一种半制备液相色谱仪分离纯化磺内酯的方法与流程

文档序号:12341983阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种半制备液相色谱仪分离纯化磺内酯的方法,其步骤为:

1)在中和口取磺内酯水解之前的样品,用50%浓度的乙醇水溶液溶解,并调节溶液至中性;

2)将上述溶液用石油醚萃取2~3次,合并萃取液;再用50%浓度的乙醇水溶液洗涤萃取液2~3次,弃去水相;

3)向上述萃取液中加入无水硫酸钠进行干燥,滤纸过滤后将所得液体蒸干,得到萃取物;

4)将上述萃取物用甲醇溶解,经半制备液相色谱仪分离纯化,用70%的乙腈-水混合液洗脱,收集各色谱峰对应的化合物流份;得到C14 1,3-(γ)-磺内酯、C14 1,4-(δ)-磺内酯、C16 1,3-(γ)-磺内酯以及C16 1,4-(δ)-磺内酯,即完成。

2.根据权利要求1的半制备液相色谱仪分离纯化磺内酯的方法,其特征在于:所述步骤4)中半制备液相色谱仪采用普通C18柱,以体积比为70:30的乙腈-水混合液为流动相,流速1-3ml/min,检测器为示差折光检测器。

3.根据权利要求2的半制备液相色谱仪分离纯化磺内酯的方法,其特征在于:所述步骤3)中的蒸干采用旋转蒸发仪。

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