聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法与流程

文档序号:12452288阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于仅以2-甲基-1,3-丙二醇为起始剂,加入碱金属催化剂,先低温与环氧化物反应,再高温用环氧丙烷封端,即得。

2.根据权利要求1所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于所述的碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或两种,用量为2-甲基-1,3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的0.3-0.5%。

3.根据权利要求1所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于所述的低温温度为80-95℃,高温温度为100-120℃。

4.根据权利要求1所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于所述的环氧化物为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种,用量为环氧化物和环氧丙烷总质量的30-70%。

5.根据权利要求1所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于所述的2-甲基-1,3-丙二醇与环氧化物的质量比为90:50-610。

6.根据权利要求1-5任一所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)低温聚合反应:首先在反应釜中加入2-甲基-1,3-丙二醇和碱金属催化剂,搅拌均匀后,氮气置换3-5次,抽至真空压力≤-0.09MPa,停止抽真空,升温,当温度达到80℃,然后连续加入环氧化物,进行聚合反应,反应温度控制在80-95℃,反应压力≤0.4MPa,加完环氧化物后,继续反应,等至压力稳定不变化30分钟后,得到中间体聚醚多元醇;

(2)高温聚合反应:将低温聚合后得到的中间体聚醚多元醇加热,当温度达到100℃,然后连续加入环氧丙烷,进行聚合反应封端,反应温度控制在100-120℃,反应压力≤0.4MPa,环氧丙烷加完后,继续反应,等至压力稳定不变化30分钟后,抽真空压力≤-0.09MPa下,脱去未反应的环氧丙烷单体,聚合反应完成;然后降温至90℃,对聚合完毕的产物加入磷酸水溶液在80-90℃进行中和反应,之后加入吸附剂脱出钾/钠离子,并在真空压力≤-0.09MPa下脱水,对其进行过滤,得到所需聚醚多元醇。

7.根据权利要求6所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的中间体聚醚多元醇分子量控制在140-700。

8.根据权利要求6所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的磷酸水溶液是浓度为85%的磷酸和蒸馏水的混合物,85%的磷酸用量是碱金属催化剂质量的2.3-2.6倍,蒸馏水的用量为2-甲基-1,3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的4-7%。

9.根据权利要求6所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的吸附剂为硅酸镁、硅酸铝或硅酸镁铝中的一种或多种,吸附剂用量为2-甲基-1,3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的0.31-0.45%。

10.根据权利要求6所述的聚醚胺用低分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的聚醚多元醇分子量控制在200-1000。

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