本发明涉及一种低气味低挥发物的聚醚多元醇的制备方法,属于聚醚多元醇的制备技术领域。
背景技术:
聚氨酯材料应用广泛,而聚醚多元醇是聚氨酯材料中的重要原料,随着人们生活水平的提高,对各种材料的环保健康越来越关注,以汽车和家居为主的行业要求聚醚多元醇的气味要低,经过分析检测造成聚醚气味的主要原因为甲醛、乙醛、丙烯醛等醛类物质。抑制醛类物质的生成即可有效降低气味。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种低气味低挥发物的聚醚多元醇的制备方法,其科学合理,简单易行,原料来源广泛,安全环保,制得的目标产物具有低气味低挥发物的特点。
本发明所述的低气味低挥发物的聚醚多元醇的制备方法,是小分子起始剂在碱性催化剂条件下,加入酚类抗氧剂,与环氧化合物开环聚合,得到低气味低挥发物的聚醚多元醇。
所述小分子起始剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、丙三醇、乙二胺或甲苯二胺。
所述碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
所述酚类抗氧剂为1076或BHT。
所述环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷或两者的混合物。
所述的低气味低挥发物的聚醚多元醇的制备方法,优选的,由以下重量份数的原料制成:小分子起始剂10-30份,碱性催化剂0.1-2份,酚类抗氧剂1-10份,环氧化合物40-800份。
所述聚合时,反应压力为0.1-0.5MPa,温度为90~120℃。
所述的低气味低挥发物的聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:将起始剂、碱性催化剂和酚类抗氧剂置于密闭容器中,搅拌,置换,升温,滴入环氧化合物进行反应,反应结束后进行熟化反应3-7h至压力稳定,然后降温至70-90℃进行脱单体2-3h,然后加入中和剂进行中和,再加入精制剂处理,干燥过滤,得到低气味低挥发物的聚醚多元醇。
所述中和剂为磷酸或草酸。
所述精制剂为硅酸镁500#或600#。
本发明在投料阶段即加入适量酚类抗氧剂,使其在合成以及精制阶段不再氧化聚醚多元醇中羟基,即有效降低醛含量,通过抑制醛类物质的生成即可有效降低聚醚的气味。
本发明具有以下有益效果:
本发明科学合理,简单易行,原料来源广泛,安全环保,制得的目标产物具有低气味低挥发物的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但其并不限制本发明的实施。
实施例原料用量均为重量份数。
实施例1
将乙二醇10份、氢氧化钾0.2份和酚类抗氧剂1076 2份置于密闭容器中,搅拌,置换,升温至90℃,缓慢滴入环氧丙烷100份进行反应,反应压力为0.1MPa。反应结束后进行熟化反应3h至压力稳定,边降温至80℃边脱单体2h,然后加入磷酸进行中和,再加入硅酸镁500#处理,干燥过滤,得到低气味低挥发物的聚醚多元醇。
实施例2
将二乙二醇20份、氢氧化钾0.5份和酚类抗氧剂1076 4份置于密闭容器中,搅拌,置换,升温至120℃,缓慢滴入环氧丙烷280份进行反应,反应压力为0.4MPa。反应结束后进行熟化反应7h至压力稳定,边降温至70℃边脱单体3h,然后加入磷酸进行中和,再加入硅酸镁500#处理,干燥过滤,得到低气味低挥发物的聚醚多元醇。
实施例3
将丙三醇30份、氢氧化钾1.8份和酚类抗氧剂BHT 9份置于密闭容器中,搅拌,置换,升温至100℃,缓慢滴入环氧丙烷600份和环氧乙烷150份进行反应,反应压力为0.3MPa。反应结束后进行熟化反应5h至压力稳定,边降温至90℃边脱单体3h,然后加入草酸进行中和,再加入硅酸镁600#处理,干燥过滤,得到低气味低挥发物的聚醚多元醇。
通过本发明所述的方法制备的聚醚多元醇用气相色谱检测单体残留为2-5ppm,且不会增加生产周期,普通方法所做的聚醚多元醇单体残留在20-30ppm。