本发明涉及一种化合物的制备方法,具体涉及一种受阻胺类光稳定剂制备方法。
背景技术:
光稳定剂622是瑞士首先发明的高效、高分子量型受阻胺光稳定剂。目前工业上生产光稳定剂622,主要用酯交换法,以羟乙基哌啶醇同丁二酸二甲酯进行酯交换反应而制得,但丁二酸二甲酯价格高于丁二酸;直接酯化法中以丁二酸为原料代替丁二酸二甲酯与羟乙基哌啶醇反应,但发现存在的问题有:一定量羧酸的存在会影响产品的透光率,使产品质量不合格。整个过程耗时长等。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是:提供一种光稳定剂622的制备方法,该工艺成本低,耗时短,生产效率高。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:
一种快速制备光稳定剂622的方法,其特征在于,具体步骤为:常温,N2保护下,将丁二酸、羟乙基哌啶醇,催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯和辛酸铋同时加入到反应器中,无溶剂下,加热至80-85℃,保温反应0.8-1.3h,反应过程中取样检测,当分子量达到2500~3000时,结束反应,再经冷却、过滤后序处理后即得到目标产物。
所述丁二酸、羟乙基哌啶醇的物质的量比为1:1-1.7;
所述催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯为丁二酸物质的量的2-2.5%;
所述催化剂辛酸铋为丁二酸物质的量的0.8-1.6%。
本发明的有益效果:本申请的技术方案在催化剂作用下快速制得的光稳定剂622,不含重金属锡,整个过程耗时短,全过程2h左右,生产效率高,本发明的光稳定剂622为白色粉末,收率达94%以上,纯度为97%以上,溶于苯、氯仿等有机溶剂,不溶于水。透光率:425nm≥95%;500nm≥96%(10g/100mL甲苯)。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐明本发明,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种快速制备光稳定剂622的方法,具体步骤为:常温,N2保护下,将丁二酸、羟乙基哌啶醇,催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯和辛酸铋同时加入到反应器中,无溶剂下,加热至80℃,保温反应,反应过程中取样检测,当分子量达到2500~3000时,结束反应,再经冷却、过滤后序处理后即得到目标产物,全程耗时1.9h。
其中催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯为丁二酸物质的量的2.1%;
所述催化剂辛酸铋为丁二酸物质的量的1%。
目标产品光稳定剂622的透光率:95.1%(425nm ); 96.2%(500nm)(10g/100mL甲苯),收率为95.5%(以丁二酸计),纯度为97.1%。
实施例2
一种快速制备光稳定剂622的方法,具体步骤为:常温,N2保护下,将丁二酸、羟乙基哌啶醇,催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯和辛酸铋同时加入到反应器中,无溶剂下,加热至80℃,保温反应,反应过程中取样检测,当分子量达到2500~3000时,结束反应,再经冷却、过滤后序处理后即得到目标产物,全程耗时1.8h。
其中催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯为丁二酸物质的量的2.3%;
所述催化剂辛酸铋为丁二酸物质的量的0.8%。
目标产品光稳定剂622的透光率:95.6%(425nm ); 96.5%(500nm)(10g/100mL甲苯),收率为95.1%(以丁二酸计),纯度为97.6%。
实施例3
一种快速制备光稳定剂622的方法,具体步骤为:常温,N2保护下,将丁二酸、羟乙基哌啶醇,催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯和辛酸铋同时加入到反应器中,无溶剂下,加热至80℃,保温反应,反应过程中取样检测,当分子量达到2500~3000时,结束反应,再经冷却、过滤后序处理后即得到目标产物,全程耗时2h。
其中催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯为丁二酸物质的量的2.5%;
所述催化剂辛酸铋为丁二酸物质的量的0.8%。
目标产品光稳定剂622的透光率:95%(425nm ); 96.1%(500nm)(10g/100mL甲苯),收率为95.7%(以丁二酸计),纯度为97.2%。
对比例1
反应体系中催化剂仅为异丙基三油酸酰氧基钛酸酯,其他步骤同实施例1,得到的目标产品光稳定剂622。整个过程耗时4.2h, 透光率:94.3%(425nm ); 95.0%(500nm)(10g/100mL甲苯),收率为95.1%(以丁二酸计),纯度为94.8%。
对比例3
反应体系中催化剂仅为辛酸铋,其他步骤同实施例1,得到的目标产品光稳定剂622。整个过程耗时12h,透光率:92.1%(425nm ); 94.5%(500nm)(10g/100mL甲苯),收率为80.1%(以丁二酸计),纯度为78.2%。
本发明可用不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述,上述实施方案仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定,本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。