丙烯酸异辛酯酯化液水洗工艺的制作方法

本发明涉及丙烯酸异辛酯生产领域，具体涉及一种丙烯酸异辛酯酯化液水洗工艺。

背景技术：

以往丙烯酸异辛酯生产过程中，酯化反应后进行中和反应，没有酯化后直接水洗工艺，产品质量低，消耗大，不能满足生产需要。以往水洗塔就是原料输送到塔体内，清洗溶液输送到塔体内对原料进行清洗反应等，这样水洗效果不好，耗时长，工作效率下。往水洗塔塔体上没有设计观察镜，而且设计单一的观察镜也无法有效的观察塔体内部工作状况，不能满足生产需要，而且观察镜也要能够有效的保证密封，确保安全。以往水洗塔的分布器是固定安装在水洗塔内部的，清洗需要通过人孔进行，这样清洗操作很是麻烦，清洗效果也不佳，很难清洗干净，如果损坏维修也很不方便。以往水洗塔顶部空间比较小，气液不宜分离，水洗塔上端排出的气体中会含有液体，不利于我们生产。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提出了一种丙烯酸异辛酯酯化液水洗工艺，设计巧妙，方法合理，产品质量提高，消耗降低。

为了达到上述发明目的，本发明提出以下技术方案：

丙烯酸异辛酯酯化液水洗工艺，该工艺是在至少一种丙烯酸稳定剂的存在下，用异辛醇直接酯化丙烯酸，所述的酯化是用硫酸催化的，得到的粗制反应混合物b1含有丙烯酸异辛酯、异辛醇、丙烯酸、酸式硫酸异辛酯、微量硫酸和一般的杂质，所得到混合物b1置入水洗塔中，按混合物b1与水洗液流量比为1：0.1～1:100控制流速，20min～40min后，自水洗塔出料口流出洗涤完成的丙烯酸异辛酯；这样能够在塔顶得到有机相o2，在塔底除去含水相a1，

-将有机相o2送到除去头馏份塔c3，这样在塔顶能够得到在有机相o2中含有的丙烯酸和异辛醇，它们循环到酯化反应，除去头馏份的丙烯酸异辛酯送到第二个蒸馏塔c4，它从重产物中纯化出来，从塔顶流出；以及

-含水相a1送到在所述含水相a1中存在的酸式硫酸异辛酯水解步骤，进行水解，以便在所述的相中生成异辛醇和硫酸，由所述水解得到的酸性类物质在该介质中加入碱进行中和，得到的含水相a3送到在蒸馏塔c1中的异辛醇回收步骤，所述的醇从所述塔c1的塔顶带走。

所述水洗液为水和有机溶剂的混合液，所述水和有机溶剂的质量比为1:0.1～1:100；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、甲苯、环己烷、对甲苯、乙酸乙酯和丙三醇的一种或几种。

所述该丙烯酸稳定剂选自fe、mn和cu金属盐，2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(tempo)、4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(4-羟基-tempo)、4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(4-甲氧基-tempo)和4-氧代-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(4-氧代-tempo)。

所述水洗塔它包括塔体、分布器、静置器，分布器分别安装在塔体的上部、中部和下部，塔体下端通过管路a连接下部的分布器且管路a上装有输送泵，输送泵与下部分布器之间管路a上装有第一阀门，上部分布器和下部分布器分别通过管路连接进水总管路，输送泵出口端还通过管路b连接在中间分布器与进水总管路之间管路上且输送泵出口端的管路b上设计有第二阀门，管路b与进水总管路之间连接管路上装有单向阀；单向阀与塔体之间的管路上装有管道混合器，管道混合器的出口连接通往塔体，管道混合器的第一进口管连接单向阀，管道混合器的第二进口管连接管路b；所述的塔体中间位置连接有进料管，塔体底部装有出料管；塔体下端出料管与输送泵和塔体之间的管路共用一段管路c，且这段管路c上装有在线ph值测量机构；静置器设计安装在塔体上端，所述的静置器包括过渡圆锥和圆柱桶体，过渡圆锥细口端通过法兰连接塔体上端，过渡圆锥粗口端连接圆柱桶体下端，圆柱桶体上端一侧连接有气体出口管，圆柱桶体的直径是塔体直径的1.2-3倍；所述的圆柱桶体外侧设计有视镜，视镜包括上中下三个，上端视镜的下端与中间视镜的上端相互重合，下端视镜的上端与中间视镜的下端相互重合；塔体上部和下部也分别设计有视镜，视镜包括上下两个，上方视镜下端与下方视镜的上端相互重合；

所述的管道混合器，它包括混合主体、第一进口管、第二进口管、混合料出口管、水洗塔，混合主体一端连接第一进口管，混合主体另一端连接混合料出口管，混合主体一侧连接第二进口管，第二进口管伸入混合主体内部，第二进口管的端部垂直连接有分流管，分流管的端口部是密封设计，分流管管壁四周设计有若干个细孔，混合料出口管的出口端连接水洗塔；

所述的分布器包括进液管、横管、过渡管、分布管、套管接头和水洗塔，进液管一端通过法兰接头连接横管一端中间，横管另一端通过若干法兰接头且每一个法兰接头连接一个过渡管的一端，过渡管另一端连接分布管，套管接头设计有若干个且安装在水洗塔外侧，分布管从套管接头内伸入水洗塔内且过渡管的另一端通过法兰接头连接套管接头，分布管的端口部是密封的，分布管管壁四周设计有若干个细孔；

所述的视镜包括镜片、螺栓、螺母、压盖、基座，镜片设计成条状镜片，压盖和基座设计成长方形状且中间都开有长条状视窗，基座中间视窗外侧开有台阶，压盖中间视窗内侧开有台阶，镜片装在基座的台阶和压盖的台阶之间且镜片与基座和压盖之间装有密封垫，压盖两侧通过螺栓和螺母固定在基座上，基座四周焊接在塔体上或圆柱桶体上。

本发明的优点是设计巧妙，方法合理，产品质量提高，消耗降低；水洗塔增加了中部循环系统和底部循环系统，使水洗效果提高，提高产品质量；视镜结构设计合理，确保设备使用安全可靠，视镜的排列结构设计能有效观察设备内部情况；分布管可以从水洗塔内抽出，方便清洗，便于拆装维修；静置器的设计解决了气液不宜分离问题，气液分离效果提高；管道混合器的结构设计，使两种不同原料提前混合反应，节省混合时间，提高工作效率。

附图说明

图1是本发明的水洗塔的示意图。

图2是本发明的水洗塔的分布器示意图。

图3是本发明的水洗塔的管道混合器的示意图。

图4是本发明的水洗塔的视镜的示意图。

具体实施方式

参照附图，丙烯酸异辛酯酯化液水洗工艺，该工艺是在至少一种丙烯酸稳定剂的存在下，用异辛醇直接酯化丙烯酸，所述的酯化是用硫酸催化的，得到的粗制反应混合物b1含有丙烯酸异辛酯、异辛醇、丙烯酸、酸式硫酸异辛酯、微量硫酸和一般的杂质，所得到混合物b1置入水洗塔中，按混合物b1与水洗液流量比为1：0.1～1:100控制流速，20min～40min后，自水洗塔出料口流出洗涤完成的丙烯酸异辛酯；这样能够在塔顶得到有机相o2，在塔底除去含水相a1，

-将有机相o2送到除去头馏份塔c3，这样在塔顶能够得到在有机相o2中含有的丙烯酸和异辛醇，它们循环到酯化反应，除去头馏份的丙烯酸异辛酯送到第二个蒸馏塔c4，它从重产物中纯化出来，从塔顶流出；以及

-含水相a1送到在所述含水相a1中存在的酸式硫酸异辛酯水解步骤，进行水解，以便在所述的相中生成异辛醇和硫酸，由所述水解得到的酸性类物质在该介质中加入碱进行中和，得到的含水相a3送到在蒸馏塔c1中的异辛醇回收步骤，所述的醇从所述塔c1的塔顶带走。

所述水洗液为水和有机溶剂的混合液，所述水和有机溶剂的质量比为1:0.1～1:100；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、甲苯、环己烷、对甲苯、乙酸乙酯和丙三醇的一种或几种。

所述该丙烯酸稳定剂选自fe、mn和cu金属盐，2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(tempo)、4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(4-羟基-tempo)、4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(4-甲氧基-tempo)和4-氧代-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(4-氧代-tempo)。

图1，水洗塔，它包括塔体1、视镜4、静置器2和分布器5，静置器2设计安装在塔体1上端，所述的静置器2包括过渡圆锥21和圆柱桶体22，过渡圆锥21细口端通过法兰连接塔体1上端，过渡圆锥21粗口端连接圆柱桶体22下端，圆柱桶体22上端一侧连接有气体出口管3，圆柱桶体22的直径是塔体1直径的1.2-3倍；所述的圆柱桶体22外侧设计有视镜4，视镜4包括上中下三个，上端视镜的下端与中间视镜的上端相互重合，下端视镜的上端与中间视镜的下端相互重合；塔体1上部和下部也分别设计有视镜4，视镜4包括上下两个，上方视镜下端与下方视镜的上端相互重合；分布器5分别安装在塔体1的上部、中部和下部，塔体1下端通过管路a6连接下部的分布器5且管路a6上装有输送泵7，输送泵7与下部分布器5之间管路a6上装有第一阀门，上部分布器和下部分布器分别通过管路连接进水总管路8，输送泵7出口端还通过管路b9连接在中间分布器与进水总管路8之间管路上且输送泵7出口端的管路b9上设计有第二阀门，管路b9与进水总管路8之间连接管路上装有单向阀10；单向阀10与塔体1之间的管路上装有管道混合器11，管道混合器11的出口连接通往塔体1，管道混合器11的第一进口管112连接单向阀10，管道混合器11的第二进口管113连接管路b9。所述的塔体1中间位置连接有进料管13，塔体底部装有出料管12；塔体1下端出料管12与输送泵7和塔体1之间的管路共用一段管路c，且这段管路c上装有在线ph值测量机构14。

图3，所述的管道混合器11，它包括混合主体111、第一进口管112、第二进口管113、混合料出口管114，混合主体111一端连接第一进口管112，混合主体111另一端连接混合料出口管114，混合主体111一侧连接第二进口管113，第二进口管113伸入混合主体1内部，第二进口管112的端部垂直连接有分流管116，分流管116的端口部是密封设计，分流管116管壁四周设计有若干个细孔117，混合料出口管114的出口端连接水洗塔1。

图2，分布器5包括进液管51、横管52、过渡管53、分布管54、套管接头55和水洗塔56，进液管51一端通过法兰接头连接横管52一端中间，横管52另一端通过若干法兰接头且每一个法兰接头连接一个过渡管53的一端，过渡管53另一端连接分布管54，套管接头55设计有若干个且安装在水洗塔56外侧，分布管54从套管接头55内伸入水洗塔56内且过渡管53的另一端通过法兰接头连接套管接头55，分布管54的端口部是密封的，分布管54管壁四周设计有若干个细孔57。

图4，视镜4包括镜片41、螺栓42、螺母43、压盖44、基座45，镜片41设计成条状镜片，压盖44和基座45设计成长方形状且中间都开有长条状视窗，基座45中间视窗外侧开有台阶，压盖44中间视窗内侧开有台阶，镜片41装在基座45的台阶和压盖44的台阶之间且镜片41与基座45和压盖44之间装有密封垫46，压盖44两侧通过螺栓42和螺母43固定在基座45上，基座45四周焊接在塔体1上或圆柱桶体22上。

本发明使用时，原料从塔体中间进入，清洗溶液从进水总管输入，循环泵把塔底部溶液进行循环，一路循环输送到下部分布器，另一路循环输送到中部分布器，有利于原料和清洗溶液好好的反应，产生的气体和油相上升进入静置器，静置器突然空间变大，起到缓冲作用，气体和油相流速降低，有利于油相和气体分离；工作人员可以通过条形界面视镜观察到水洗塔内部工作状况，为了防止塔体表面开口对塔体强度造成降低，我们设计成分段式，视镜分段设计，连接处设计成重合，避免塔内有地方观察不到，而且视镜过长也容易损坏，采用本专利设计视镜，安全可靠；过渡管和分布管设计成一体，分布管从套管接头内伸入水洗塔内部，过渡管一端与套管接头密闭连接，过渡管另一端与横管密闭连接，横管另一端与进液管密闭连接，溶液从进液管输送到横管内，横管再分配到每个分布管内，分布管内的细孔把溶液向四周喷出进行均匀分布，当需要清洗或维修时，只需要把横管部分拆下，过渡管与套管接头连接拆掉，分布管就可以从套管接头内抽出，进行清洗或维修，简单方便，安全可靠；原料从塔体中间进入，清洗溶液从进水总管输入，输送泵把塔底部溶液进行循环，有利于原料和清洗溶液好好的反应，产生的气体和油相上升进入静置器，静置器突然空间变大，起到缓冲作用，气体和油相流速降低，有利于油相和气体分离；第一进口管输送酸性物料到混合主体内，第二进口管输送碱性物料到分流管，分流管把碱性物料通过若干细孔分散再混合主体内，两种物料进行混合反应，边混合边反应输送到水洗塔内，这样就节省了混合反应的时间，加快了反应效率，提高工作效率。