一种分离丙酮和甲醇的工艺方法与流程

文档序号:12341593阅读:3402来源:国知局

本发明涉及丙酮和甲醇的分离技术领域,特别涉及一种分离丙酮和甲醇的工艺方法。



背景技术:

在制药行业中,生产医用药剂的同时,排放出各种含有丙酮的废液,有些丙酮的废液中含有少量的甲醇,由于技术原因,无法将丙酮和甲醇分离。

专利号为CN 102190558 A的中国专利公开了一种分离丙酮与甲醇混合物的方法,以理论塔板数为45的萃取精馏塔的第15块作为加料板,通过所述加料板连接通入氯化钠或氯化钾水溶液,在所述萃取精馏塔的塔顶回流比为4︰1时,收集塔顶温度为56~56.5℃的馏出物即丙酮;继续加热蒸馏釜,收集塔顶温度超过56.5℃的馏出物即甲醇。虽然能够将丙酮和甲醇分离开来,但是需要使用氯化钠或氯化钾水溶液来作为萃取剂,易产生别的产出物,取得的丙酮质量分数只能达到99.5%。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种无需加入萃取剂、提高回收率、成本低的分离丙酮和甲醇的工艺方法。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种分离丙酮和甲醇的工艺方法,其创新点在于:所述工艺方法包括以下步骤:

(1)前期准备:检查管道阀门和塔釜内的情况及其排液管路,检查温度数显仪和流量数显仪,检查真空系统,打开塔顶冷凝器上的排空阀;

(2)下料:开启真空泵,关闭原料罐上的放空阀,打开原料罐上的真空阀、进料阀,将含有少量甲醇的4500L丙酮废液抽到原料罐中,抽料完毕后,关闭原料罐上的真空阀,进料阀,打开放空阀;

(3)输送进料:打开塔釜上的进料阀、原料罐上的出料阀、原料输送泵上的出料阀和进料阀,进行输送进料,抽料完毕后,关停原料输送泵、塔釜上的进料阀、原料罐上的出料阀、原料输送泵上的出料阀和进料阀;

(4)蒸馏:开启塔顶冷凝器上的冷却水、补冷器上的冷冻水,关闭回流阀,打开采料阀、塔顶补冷器上的放空阀,打开疏水阀的旁通阀,缓慢开启换热器上的蒸汽,排尽系统中原先的冷凝水,待排放口有热水和蒸汽排出时,开启疏水阀前阀门,关闭旁通阀,打开回流流量计的进料阀,关闭回流的旁路阀;

(5)精馏:慢慢加大换热器上的蒸汽进汽量,当第二节塔的温度开始升高的时候,打开三节塔的进水阀,调节进水流量为0.3m3/h,当顶温开始升高,开始有回流流量的时候,调节进水流量为0.5 m3/h,控制蒸汽的进汽量,使回流的流量在2.0m3/h,计时全回流30分钟,回流结束后,打开采料进料阀,控制流量为0.2 m3/h,采前馏份,取样检测,采前馏的过程中顶温会逐渐的升高,当温度升高到57.3℃的时候,取样检测;当检测丙酮含量达到99.0%的时候,转罐采中馏份,此时塔顶温度会稳定在57.3℃,加大蒸汽进气量,使回流的流量达到2.5 m3/h,然后调节采料的流量为0.5 m3/h,采料1小时后可以调节采料流量达到0.7 m3/h,当第三节塔的下部温度升到70℃的时候,调节采料量为0.5 m3/h,当第三节塔的下部温度升高80℃的时候,调节采料量为0.3 m3/h,直到塔顶的温度下降到57.2℃的时候,转采后馏份1#,此时关闭进水;当塔顶温度升高到66℃的时候,转采后馏份2#,当塔顶的温度升高到95℃的时候,关闭蒸汽,关闭采料阀,关闭回流流量计的回流阀,打开旁路阀全回流,即停止精馏;

(6)收集丙酮和甲醇:打开前馏罐的底阀,将前馏份放料装桶,称重,取样检测,标签,放到待处理区,打开中馏罐的底阀,将丙酮放料装桶,称重,取样检测,标签,入库,打开后馏罐1#、2#的底阀,将后馏份1#、2#放料装桶,称重,取样检测,标签,放到待处理区,等到下个批次进料的时候将前馏份和后馏份1#重新投到釜内套用蒸馏,后馏份2#放置一旁,与甲醇蒸馏时合并处理;

(7)釜残处理:回收结束时,关闭换热器的蒸汽进气阀,排尽换热器中的冷凝水和余汽,打开塔釜夹套的冷却水出水阀和进水阀,对釜体进行降温,待物料的温度降到30℃以下的时候,釜残液中的溶剂含量<1%,主要是水,全部进污水站当浓污处理,最后关闭所有冷凝器上的冷却水进水,关闭采料阀,回流阀。

本发明的优点在于:此种分离丙酮和甲醇的工艺方法采用水萃取将丙酮和甲醇分离,无需添加其他萃取剂,成本低、效率高且提高了能量利用率,适宜推广使用。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

一种分离丙酮和甲醇的工艺方法,工艺方法包括以下步骤:

(1)前期准备:检查管道阀门和塔釜内的情况及其排液管路,检查温度数显仪和流量数显仪,检查真空系统,打开塔顶冷凝器上的排空阀;

(2)下料:开启真空泵,关闭原料罐上的放空阀,打开原料罐上的真空阀、进料阀,将含有少量甲醇的4500L丙酮废液抽到原料罐中,抽料完毕后,关闭原料罐上的真空阀,进料阀,打开放空阀;

(3)输送进料:打开塔釜上的进料阀、原料罐上的出料阀、原料输送泵上的出料阀和进料阀,进行输送进料,抽料完毕后,关停原料输送泵、塔釜上的进料阀、原料罐上的出料阀、原料输送泵上的出料阀和进料阀;

(4)蒸馏:开启塔顶冷凝器上的冷却水、补冷器上的冷冻水,关闭回流阀,打开采料阀、塔顶补冷器上的放空阀,打开疏水阀的旁通阀,缓慢开启换热器上的蒸汽,排尽系统中原先的冷凝水,待排放口有热水和蒸汽排出时,开启疏水阀前阀门,关闭旁通阀,打开回流流量计的进料阀,关闭回流的旁路阀;

(5)精馏:慢慢加大换热器上的蒸汽进汽量,当第二节塔的温度开始升高的时候,打开三节塔的进水阀,调节进水流量为0.3m3/h,当顶温开始升高,开始有回流流量的时候,调节进水流量为0.5 m3/h,控制蒸汽的进汽量,使回流的流量在2.0m3/h,计时全回流30分钟,回流结束后,打开采料进料阀,控制流量为0.2 m3/h,采前馏份,取样检测,采前馏的过程中顶温会逐渐的升高,当温度升高到57.3℃的时候,取样检测;当检测丙酮含量达到99.0%的时候,转罐采中馏份,此时塔顶温度会稳定在57.3℃,加大蒸汽进气量,使回流的流量达到2.5 m3/h,然后调节采料的流量为0.5 m3/h,采料1小时后可以调节采料流量达到0.7 m3/h,当第三节塔的下部温度升到70℃的时候,调节采料量为0.5 m3/h,当第三节塔的下部温度升高80℃的时候,调节采料量为0.3 m3/h,直到塔顶的温度下降到57.2℃的时候,转采后馏份1#,此时关闭进水;当塔顶温度升高到66℃的时候,转采后馏份2#,当塔顶的温度升高到95℃的时候,关闭蒸汽,关闭采料阀,关闭回流流量计的回流阀,打开旁路阀全回流,即停止精馏;

(6)收集丙酮和甲醇:打开前馏罐的底阀,将前馏份放料装桶,称重,取样检测,标签,放到待处理区,打开中馏罐的底阀,将丙酮放料装桶,称重,取样检测,标签,入库,打开后馏罐1#、2#的底阀,将后馏份1#、2#放料装桶,称重,取样检测,标签,放到待处理区,等到下个批次进料的时候将前馏份和后馏份1#重新投到釜内套用蒸馏,后馏份2#放置一旁,与甲醇蒸馏时合并处理;

(7)釜残处理:回收结束时,关闭换热器的蒸汽进气阀,排尽换热器中的冷凝水和余汽,打开塔釜夹套的冷却水出水阀和进水阀,对釜体进行降温,待物料的温度降到30℃以下的时候,釜残液中的溶剂含量<1%,主要是水,全部进污水站当浓污处理,最后关闭所有冷凝器上的冷却水进水,关闭采料阀,回流阀。

此种分离丙酮和甲醇的工艺方法采用水萃取将丙酮和甲醇分离,无需添加其他萃取剂,成本低、效率高且提高了能量利用率,适宜推广使用。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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