本发明涉及异丙醇提纯的技术领域，尤其涉及一种异丙醇的纯化方法。
背景技术：
异丙醇是一种有机化合物，是正丙醇的同分异构体，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA。为无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味。 溶于水，也溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等
现有技术中，对异丙醇的常规处理方法报道较多，但对其提纯方法的研究披露甚少。中国专利CN1249294A中公开了一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，该方法采取萃取加盐析的工艺提纯异丙醇，该方法仅为粗提
纯工艺，提纯后的纯度仅为99.5wt%，另外其收率也较低。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供一种异丙醇的纯化方法，经该纯化方法得到的提纯产品的纯度较高和收率。
一种异丙醇的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将包含异丙醇和碳碳双键杂质的异丙醇粗品和强氧化剂或碱性氧化物反应以除去所述碳碳双键杂质；
（2）将经步骤（1）的包含异丙醇和酸性杂质的异丙醇粗品和强碱或碱性氧化物反应以除去酸性杂质；
（3）将经步骤（2）的包含异丙醇和水的异丙醇粗品通过吸附剂以除水；
（4）将经步骤（3）的异丙醇粗品通过分壁塔。
上述纯化方法中，步骤（1）中，碳碳双键杂质包括但不限于乙烯、丙烯腈、氢氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等杂质。碳碳双键杂质可被氧化剂氧化为醛类、多元醇或羧酸类。
本领域技术人员很容易想到的是，从上述经氧化反应的产物混合物中分离出异丙醇的方式，可采用蒸馏。具体为，向异丙醇粗品中加入氧化剂，并不断搅拌，将氧化后的混合物中蒸馏。在蒸馏的过程中，可以适量加入二价铁作为还原剂。至于蒸馏的温度和蒸馏的手段可采用公知的形式，于此不再详述。
氧化剂，可以理解的是，为强氧化剂。可列举出高锰酸钾、过氧化物和臭氧及其任意组合等，本发明不局限于此。以氧化剂为高锰酸钾为例说明氧化剂加入的酸碱环境，在加入高锰酸钾的同时，加入氢氧化钠和氧化钙，减缓高锰酸钾的氧化性，同时中和氧化产生的酸性物质，例如可调节pH值为微碱环境，例如pH为8。过氧化物可以但不限于为过氧化氢，臭氧进行氧化的同时可加入锌粉作为催化剂。至于氧化的时间等，可根据公知的氧化反应原理来选择。
步骤（2）中，除去酸性杂质的方式为，可采用过滤的方式。具体为，加入强碱或碱性氧化物，使之反应，反应后会生成盐类沉淀物，静置分层，上层为有机层，下层为水层，弃去水层，保留有机层，再对该有机层进行过滤，保留滤液。
强碱可列举出碱金属氢氧化物或C1～4醇碱金属盐。此处，C1～4醇碱金属盐比如有乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠等。碱金属氢氧化物有氢氧化钠、氢氧化钾等。碱性氧化物可以有氧化钠、氧化钾等。强碱或碱性氧化物的用量以反应体系中的pH为8～9为较好范围。
步骤（3）中，吸附剂是具有脱去水的填料。吸附剂可列举出分子筛、氧化硅凝胶、活性氧化铝、活性碳或离子交换树脂等具体实例。
例如地，可采用具有约1.0～5.0埃平均微孔尺寸的分子筛。分子筛的比表面积可以100～1500m3/g。分子筛可采用基于沸石的分子筛、基于氧化硅的分子筛、基于氧化铝的分子筛、基于氧化硅一氧化铝的分子筛或基于硅酸盐一氧化铝的分子筛作为分子筛。
至于用于装填吸附剂的脱水装置，可以采用塔或柱的形式。优选为采用柱的形式。通过吸附剂的速率，以吸附剂装填在吸附柱为例，其通过速率为5～15柱体积/小时，例如可以为5柱体积/小时、5.2柱体积/小时、5.5柱体积/小时、6柱体积/小时、8柱体积/小时、10柱体积/小时、11柱体积/小时、12柱体积/小时、13柱体积/小时、14柱体积/小时、14.5柱体积/小时或15柱体积/小时等。
这里术语“柱体积”是指柱体积是指凝胶装柱后，从柱的底板到凝胶沉积表面的体积。
步骤（4）中，分壁塔可以采用蒸馏含有三种组分或甚至含有四种组分的设备。分壁塔的结构早已为本领域技术人员所熟知。可作为一种示例性的分壁塔，其结构包括设置于上部的冷凝器和在下部的再沸器。分隔壁塔可被分为，排出低沸点流体的顶部区域、排出高沸点流体的底部区域、引入进料的进料流入区域和排出产物的产物流出区域。进料流入区域可包括上部流入区域和下部流入区域，产物流出区域可包括上部产物流出区域和下部产物流出区域。
在这里，术语“上部和下部流入区域”可分别指的是通过在分隔壁塔
的结构中的分离壁分隔的空间的进料供应部分，即进料流入区域被分为在所述塔的长度方向上相等的两部分时所建立的上部和下部区域。另外，术语“上部和下部产物流出区域”可指的是通过在分隔壁塔的分离壁分隔的产物释放侧的空间，即产物流出区域被分为在所述塔的长度方向上相等的两部分时所建立的上部和下部区域。术语“低沸点流体”指的是在包含三种组分，如低、中和高沸点组分的进料流体中富含相对低的沸点的组分的流体，而术语“高沸点流体”指的是在包含三种低、中和高沸点组分的进料流体中富含相对高沸点的组分的流体。
另外，分壁塔的级数和内径也不作特别的限定，例如，考虑到进料的组成，可基于由蒸馏曲线计算的理论塔板数来设计所述塔。
分壁塔的顶部区域的温度较佳地为50～100℃，例如50℃、52℃、55℃、60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃、98℃、100℃；分壁塔的顶部区域的压力为2～8Kg/cm2，例如可为2Kg/cm2、2.2Kg/cm2、2.5Kg/cm2、3Kg/cm2、4Kg/cm2、5Kg/cm2、6Kg/cm2、7Kg/cm2、7.5Kg/cm2、7.8Kg/cm2或8Kg/cm2等。
分壁塔的下部产物流出区域排出的流体的温度为80～120℃，例如可为80℃、82℃、85℃、90℃、100℃、105℃、110℃、115℃、118℃、119℃、120℃；所述分壁塔的下部产物流出区域的压力为1～5 Kg/cm2，例如1Kg/cm2、1.2Kg/cm2、1.5Kg/cm2、2Kg/cm2、2.5Kg/cm2、3Kg/cm2、3.5Kg/cm2、4Kg/cm2、4.5Kg/cm2、4.8Kg/cm2、4.9Kg/cm2或5Kg/cm2等。
分壁塔的底部区域的温度为100～140℃，例如可以为100℃、102℃、105℃、110℃、120℃、125℃、130℃、135℃、138℃、139℃、140℃；所述分壁塔的底部区域的压力为1～5 Kg/cm2，1Kg/cm2、1.2Kg/cm2、1.5Kg/cm2、2Kg/cm2、2.5Kg/cm2、3Kg/cm2、3.5Kg/cm2、4Kg/cm2、4.5Kg/cm2、4.8Kg/cm2、4.9Kg/cm2或5Kg/cm2等。
如本文所用，上述术语：
“一个”、“一种”和“所述”可交换使用并指一个或多个。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
另外，本文中由端点表述的范围包括该范围内所包含的所有数值（例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等）。
另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目（例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等）。
本发明的纯化方法中，首先加入氧化剂除去碳碳双键杂质，接着加入强碱或碱性氧化物以除去酸性杂质，然后通过吸附剂以出水，最后通过分壁塔使得多元恒沸物得意分离，由此提高产品的纯度，保证了收率。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
向工业级的异丙醇粗品（纯度98.5%）中加入高锰酸钾，并同时加入氢氧化钠和氧化钙，并不断搅拌，使之完全反应。待反应完全后，调节pH为8左右，再加入少量的氯化亚铁，以除去过量的未反应的高锰酸钾。再蒸馏出异丙醇。
向上述异丙醇中加入氢氧化钠以调节pH至7，并不断摇振使得酸性杂质充分反应；静置分层，上层为有机层，下层为水层，弃去水层，保留有机层，再对该有机层进行过滤，保留滤液。
将上述滤液以5柱体积/小时通过4A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的异丙醇通过分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的顶部区域的温度为50℃，分壁塔的顶部区域的压力为8Kg/cm2，分壁塔的下部产物流出区域排出的流体的温度为80℃，所述分壁塔的下部产物流出区域的压力为5 Kg/cm2，分壁塔的底部区域的温度为100℃，所述分壁塔的底部区域的压力为5 Kg/cm2。
本例收集到异丙醇的收率为98.1%，经测试纯度为99.89%。
实施例2
向工业级的异丙醇粗品（纯度98.5%）中加入高锰酸钾，并同时加入氢氧化钠和氧化钙，并不断搅拌，使之完全反应。待反应完全后，调节pH为8左右，再加入少量的氯化亚铁，以除去过量的未反应的高锰酸钾。再蒸馏出异丙醇。
向上述异丙醇中加入氢氧化钠以调节pH至7，并不断摇振使得酸性杂质充分反应；静置分层，上层为有机层，下层为水层，弃去水层，保留有机层，再对该有机层进行过滤，保留滤液。
将上述滤液以15柱体积/小时通过4A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的异丙醇通过分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的顶部区域的温度为100℃，分壁塔的顶部区域的压力为2Kg/cm2，分壁塔的下部产物流出区域排出的流体的温度为120℃，所述分壁塔的下部产物流出区域的压力为1 Kg/cm2，分壁塔的底部区域的温度为140℃，所述分壁塔的底部区域的压力为1Kg/cm2。本例收集到异丙醇的收率为99.0%，经测试纯度为99.95%。
实施例3
向工业级的异丙醇粗品（纯度98.5%）中加入高锰酸钾，并同时加入氢氧化钠和氧化钙，并不断搅拌，使之完全反应。待反应完全后，调节pH为8左右，再加入少量的氯化亚铁，以除去过量的未反应的高锰酸钾。再蒸馏出异丙醇。
向上述异丙醇中加入氢氧化钠以调节pH至7，并不断摇振使得酸性杂质充分反应；静置分层，上层为有机层，下层为水层，弃去水层，保留有机层，再对该有机层进行过滤，保留滤液。
将上述滤液以5柱体积/小时通过4A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的异丙醇通过分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的顶部区域的温度为50℃，分壁塔的顶部区域的压力为8Kg/cm2，分壁塔的下部产物流出区域排出的流体的温度为120℃，所述分壁塔的下部产物流出区域的压力为5 Kg/cm2，分壁塔的底部区域的温度为140℃，所述分壁塔的底部区域的压力为5 Kg/cm2。本例收集到异丙醇的收率为98.4%，经测试纯度为99.92%。
实施例4
向工业级的异丙醇粗品（纯度98.5%）中加入高锰酸钾，并同时加入氢氧化钠和氧化钙，并不断搅拌，使之完全反应。待反应完全后，调节pH为8左右，再加入少量的氯化亚铁，以除去过量的未反应的高锰酸钾。再蒸馏出异丙醇。
向上述异丙醇中加入氢氧化钠以调节pH至7，并不断摇振使得酸性杂质充分反应；静置分层，上层为有机层，下层为水层，弃去水层，保留有机层，再对该有机层进行过滤，保留滤液。
将上述滤液以10柱体积/小时通过4A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的异丙醇通过分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的顶部区域的温度为75℃，分壁塔的顶部区域的压力为2Kg/cm2，分壁塔的下部产物流出区域排出的流体的温度为100℃，所述分壁塔的下部产物流出区域的压力为1 Kg/cm2，分壁塔的底部区域的温度为120℃，所述分壁塔的底部区域的压力为1 Kg/cm2。本例收集到异丙醇的收率为98.5%，经测试纯度为99.90%。
实施例5
向工业级的异丙醇粗品（纯度98.5%）中加入高锰酸钾，并同时加入氢氧化钠和氧化钙，并不断搅拌，使之完全反应。待反应完全后，调节pH为8左右，再加入少量的氯化亚铁，以除去过量的未反应的高锰酸钾。再蒸馏出异丙醇。
向上述异丙醇中加入氢氧化钠以调节pH至7，并不断摇振使得酸性杂质充分反应；静置分层，上层为有机层，下层为水层，弃去水层，保留有机层，再对该有机层进行过滤，保留滤液。
将上述滤液以10柱体积/小时通过4A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的异丙醇通过分壁塔。在分壁塔中，控制分壁塔的顶部区域的温度为75℃，分壁塔的顶部区域的压力为5Kg/cm2，分壁塔的下部产物流出区域排出的流体的温度为100℃，所述分壁塔的下部产物流出区域的压力为2.5Kg/cm2，分壁塔的底部区域的温度为120℃，所述分壁塔的底部区域的压力为2.5 Kg/cm2。本例收集到异丙醇9880 g，收率为98.8%，经测试纯度为99.94%。
由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。