一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置及其方法
【专利摘要】一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置及其方法，涉及萃取精馏分离装置及方法。所述装置包括萃取精馏塔（1），溴化1-己基-3-甲基咪唑回收罐（2），另一萃取精馏塔（3），醋酸三乙醇胺回收罐（4）；两萃取精馏塔均为常压塔，均具有18块理论板，塔顶萃取剂入口均设在第2块理论板上，塔釜出口均与萃取剂回收罐相连，萃取精馏塔（1）和另一萃取精馏塔（3）的原料入口分别设在第10块和第8块理论板上，其中萃取精馏塔（1）顶部产品出口与另一萃取精馏塔（3）原料进口相连接；本发明将两种离子液体萃取剂的优点结合起来，先用分离性能较强的溴化1-己基-3-甲基咪唑进行粗分，再用溶解性较好的醋酸三乙醇胺细分，得到高纯度的丙酮和甲醇。
【专利说明】
—种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置及其方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分离丙酮-甲醇的装置及其方法，特别是涉及一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置及其方法。
【背景技术】
[0002]丙酮和甲醇均是重要的化工基本原料，丙酮用于生产环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药，农药等。亦是良好溶剂，用于涂料、黏结剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂，清洗剂，萃取剂。还是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料。在无烟火药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等工业中用作溶剂。在油脂等工业中用作提取剂。甲醇主要用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品；近年来，随着Cl化工的发展，甲醇已经成为制造乙烯和丙烯的重要原料；用作涂料、清漆、虫胶、油墨、胶黏剂、染料、生物碱、醋酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等的溶剂；.是制造农药、医药、塑料、合成纤维及有机化工产品如甲醛、甲胺、氯甲烷、硫酸二甲酯等的原料。其他用作汽车防冻液、金属表面清洗剂和酒精变性剂等。在丙酮和甲醇的生产和使用过程中会产生共沸物，用普通方法无法将其分离。萃取精馏是从塔顶向原料液中加入第三组分(称为萃取剂或溶剂)，以改变原有组分间的相对挥发度而达到分离要求的特殊精馏方法，其要求萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高得多，且不与组分形成共沸液，容易回收。萃取精馏的关键技术为萃取剂的选择，传统的有机溶剂用量大、能耗高。在这种情况下，离子液体的可忽略蒸汽压、化学稳定性高、沸点高、可循环使用等优点可以弥补有机溶剂的缺陷。离子液体根据其阴阳离子官能团的不同，理论上具有上亿种。离子液体溴化1-己基-3-甲基咪唑萃取剂能够明显提高丙酮和甲醇的相对挥发度，理论上当其与原料质量比为0.15时即可完全消除丙酮和甲醇之间的共沸。但该萃取剂在甲醇含量低于5被％时在原料中的溶解性低于0.15 (质量比)，此时形成汽-液-液三相平衡，因而不能得到纯度很高的丙酮产品。而离子液体醋酸三乙醇胺的分离性能低于溴化1-己基-3-甲基咪唑(其完全消除丙酮和甲醇之间共沸的质量比为0.35)，因而萃取剂用量较大，但其在质量比低于
1.5以下时能与任意比例的丙酮和甲醇溶液互溶，因而能得到高纯度丙酮。。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置及其方法，本发明将两种离子液体萃取剂的优点结合起来，先用分离性能较强的溴化1-己基-3-甲基咪唑进行粗分，再用溶解性较好的醋酸三乙醇胺细分，得到高纯度的丙酮和甲醇。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置，所述装置包括两个萃取精馏塔，溴化1-己基-3-甲基咪唑回收罐，醋酸三乙醇胺回收罐；两萃取精馏塔均为常压塔，均具有18块理论板，塔顶萃取剂入口均设在第2块理论板上，塔釜出口均与萃取剂回收罐相连，两个萃取精馏塔的原料入口分别设在第10块和第8块理论板上，其中一个萃取精馏塔顶部产品出口与另一个萃取精馏塔原料进口相连接；萃取剂回收罐均在顶部设产品出口，底部设萃取剂出口 ；装置中设有能够使萃取剂在精馏塔和萃取剂回收罐之间循环使用的通道。
[0005]所述的一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置，所述两个萃取精馏塔的设计温度均应高于97°C，溴化1-己基-3-甲基咪唑和醋酸三乙醇胺回收罐的设计温度分别高于110°C为105°C，设计压力为真空度0.08MPa。
[0006]一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的方法，首先在萃取精馏塔中对丙酮-甲醇进行初步分离，塔顶得到的产物在另一萃取精馏塔中进一步提纯，另一萃取精馏塔塔顶得到高纯度丙酮，萃取精馏塔和另一萃取精馏塔塔底流出物分别在减压蒸馏罐中回收，罐顶得到高纯度甲醇。
[0007]所述一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的方法，萃取精馏塔以溴化1-己基-3-甲基咪唑为萃取剂，所用量与原料质量比0.1-0.3 ;另一萃取精馏塔以醋酸三乙醇胺为萃取齐U，所用量与原料质量比为0.5-1.5。
[0008]所述一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的方法，萃取精馏塔和另一萃取精馏塔的萃取剂和原料都是分别从萃取精馏塔的上部和中部加入萃取精馏塔顶部温度60-62°C之间，塔釜温度在81-82°C，另一萃取精馏塔顶部温度58-59°C之间，塔釜温度在80-82°C。
[0009]所述一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的方法，溶剂回收罐的操作压力为减压条件，真空度0.08MPa，操作温度分别为95°C为90°C，底部得到纯化的萃取剂可回流使用。
[0010]本发明的优点与效果是:
本发明将两种离子液体萃取剂的优点结合起来，先用分离性能较强的溴化1-己基-3-甲基咪唑进行粗分，再用溶解性较好的醋酸三乙醇胺细分，得到高纯度的丙酮和甲醇。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为本发明方法采用的装置及流程示意。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
[0013]图中:1_萃取精馏塔，2-溴化1-己基-3-甲基咪唑回收罐，3-另一萃取精馏塔，4-醋酸三乙醇胺回收罐。
[0014]实施例1:如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔I有18块理论板，萃取剂溴化1-己基-3-甲基咪唑从第2块理论板进入，流量为10kg/h，丙酮和甲醇混合物从第10块理论板进入，组成为丙酮85.0wt%,甲醇15.0wt%,流量为90kg/h ;萃取精懼塔I常压操作，回流比2，塔顶温度为60.10C，塔釜温度为81.2°C，塔顶可以得到质量分数为95.3%的丙酮，塔釜出料为丙酮含量低于0.01 wt%的溴化1-己基-3-甲基咪唑-甲醇混合液；塔顶流出液进入另一萃取精馏塔3进一步提纯，塔釜流出液进入分离罐进行减压蒸馏分离，蒸馏温度为95.(TC，真空度0.08MPa，分离罐顶部得到高纯度甲醇，底部得高纯度溴化1-己基-3-甲基咪唑，可循环使用。
[0015]另一萃取精馏塔3有18块理论板，萃取剂醋酸三乙醇胺从第2块理论板进入，流量为50kg/h，萃取精馏塔I塔顶流出液从第8块理论板进入另一萃取精馏塔3，其组成为丙酮95.3wt%，流量为80.2kg/h ;另一萃取精馏塔3常压操作，回流比2，塔顶温度为58.2°C,塔釜温度为81.4°C，塔顶可以得到质量分数为99.5%的丙酮，塔釜出料为丙酮含量低于0.01 wt%的醋酸三乙醇胺-甲醇混合液；塔釜流出液进入分离罐进行减压蒸馏分离，蒸馏温度为90.(TC，真空度0.08MPa，分离罐顶部得到高纯度甲醇，底部得高纯度醋酸三乙醇胺-甲醇混合液，可循环使用。
[0016]实施例2:如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔I有18块理论板，萃取剂溴化1-己基-3-甲基咪唑从第2块理论板进入，流量为10kg/h，丙酮和甲醇混合物从第10块理论板进入，组成为丙酮85.0wt%,甲醇15.0wt%,流量为90kg/h ;萃取精懼塔I常压操作，回流比2，塔顶温度为60.10C，塔釜温度为81.2°C，塔顶可以得到质量分数为95.3%的丙酮，塔釜出料为丙酮含量低于0.01 wt%的溴化1-己基-3-甲基咪唑-甲醇混合液；塔顶流出液进入另一萃取精馏塔3进一步提纯，塔釜流出液进入分离罐进行减压蒸馏分离，蒸馏温度为95.(TC，真空度0.08MPa,分离罐顶部得到高纯度甲醇，底部得高纯度溴化1_己基_3_甲基咪唑，可循环使用。
[0017]另一萃取精馏塔3有18块理论板，萃取剂醋酸三乙醇胺从第2块理论板进入，流量为100kg/h，萃取精馏塔I塔顶流出液从第8块理论板进入另一萃取精馏塔3，其组成为丙酮95.3wt%，流量为80.2kg/h ;另一萃取精馏塔3常压操作，回流比2，塔顶温度为58.4°C，塔釜温度为81.8°C，塔顶可以得到质量分数为99.8%的丙酮，塔釜出料为丙酮含量低于0.01 wt%的醋酸三乙醇胺-甲醇混合液；塔釜流出液进入分离罐进行减压蒸馏分离，蒸馏温度为90.(TC，真空度0.08MPa，分离罐顶部得到高纯度甲醇，底部得高纯度醋酸三乙醇胺-甲醇混合液，可循环使用。
[0018]实施例3:如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔I有18块理论板，萃取剂溴化1-己基-3-甲基咪唑从第2块理论板进入，流量为20kg/h，丙酮和甲醇混合物从第10块理论板进入，组成为丙酮85.0wt%,甲醇15.0wt%,流量为90kg/h ;萃取精懼塔I常压操作，回流比2，塔顶温度为60.8°C，塔釜温度为81.7°C，塔顶可以得到质量分数为96.8%的丙酮，塔釜出料为丙酮含量低于0.01 wt%的溴化1-己基-3-甲基咪唑-甲醇混合液；塔顶流出液进入另一萃取精馏塔3进一步提纯，塔釜流出液进入分离罐进行减压蒸馏分离，蒸馏温度为95.(TC，真空度0.08MPa，分离罐顶部得到高纯度甲醇，底部得高纯度溴化1-己基-3-甲基咪唑，可循环使用。另一萃取精馏塔3有18块理论板，萃取剂醋酸三乙醇胺从第2块理论板进入，流量为50kg/h，萃取精馏塔I塔顶流出液从第8块理论板进入另一萃取精馏塔3，其组成为丙酮93.2wt%，流量为78.9kg/h ;另一萃取精馏塔3常压操作，回流比2，塔顶温度为58.3°C，塔釜温度为81.6°C，塔顶可以得到质量分数为99.7%的丙酮，塔釜出料为丙酮含量低于0.01 ?七％的醋酸三乙醇胺-甲醇混合液；塔釜流出液进入分离罐进行减压蒸馏分离，蒸馏温度为90.(TC，真空度0.08MPa，分离罐顶部得到高纯度甲醇，底部得高纯度醋酸三乙醇胺-甲醇混合液，可循环使用。
【权利要求】
1.一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置，其特征在于，所述装置包括萃取精馏塔(1)，溴化1-己基-3-甲基咪唑回收罐(2)，另一萃取精馏塔(3)，醋酸三乙醇胺回收罐(4);两萃取精馏塔均为常压塔，均具有18块理论板，塔顶萃取剂入口均设在第2块理论板上，塔釜出口均与萃取剂回收罐相连，萃取精馏塔(I)和另一萃取精馏塔(3)的原料入口分别设在第10块和第8块理论板上，其中萃取精馏塔(I)顶部产品出口与另一萃取精馏塔(3)原料进口相连接；萃取剂回收罐均在顶部设产品出口，底部设萃取剂出口 ；装置中设有能够使萃取剂在精馏塔和萃取剂回收罐之间循环使用的通道。
2.根据权利要求1所述的一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的装置，其特征在于，所述萃取精馏塔(I)和另一萃取精馏塔(3)的设计温度均应高于97°C，溴化1-己基-3-甲基咪唑和醋酸三乙醇胺回收罐的设计温度分别高于110°C为105°C，设计压力为真空度0.08MPa。
3.—种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的方法，其特征在于，首先在萃取精馏塔(I)中对丙酮-甲醇进行初步分离，塔顶得到的产物在另一萃取精馏塔(3)中进一步提纯，另一萃取精馏塔(3)塔顶得到高纯度丙酮，萃取精馏塔(I)和另一萃取精馏塔(3)塔底流出物分别在减压蒸馏罐中回收，罐顶得到高纯度甲醇。
4.按照权利要求3所述一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的方法，其特征在于，萃取精馏塔(I)以溴化1-己基-3-甲基咪唑为萃取剂，所用量与原料质量比0.1-0.3 ;另一萃取精馏塔(3)以醋酸三乙醇胺为萃取剂，所用量与原料质量比为0.5-1.5。
5.按照权利要求3所述一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的方法，其特征在于，萃取精馏塔(I)和另一萃取精馏塔(3)的萃取剂和原料都是分别从萃取精馏塔的上部和中部加入萃取精馏塔(I)顶部温度60-62°C之间，塔釜温度在81-82°C，另一萃取精馏塔(3)顶部温度58-59°C之间，塔釜温度在80-82°C。
6.按照权利要求3所述一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇的方法，其特征在于，溶剂回收罐的操作压力为减压条件，真空度0.08MPa，操作温度分别为95V为90°C，底部得到纯化的萃取剂可回流使用。
【文档编号】C07C29/84GK104387231SQ201410683134
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】徐娜娜, 秦忠平, 刘胜楠, 李文秀 申请人:沈阳化工大学