利用常压精馏塔分离乙二醇中微量甲醇和乙醇的方法与流程

文档序号:12341592阅读:2503来源:国知局

本发明为利用常压精馏塔分离乙二醇中微量甲醇和乙醇的方法,属于化工技术领域。



背景技术:

精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法,是工业上应用最广的液体混合物分离操作,广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等领域。

当混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化时,采用间歇精馏的操作方式比较灵活机动。作间歇精馏时,料液成批投入精馏釜,逐步加热气化,待釜液组成降至规定值后将其一次排出。间歇精馏过程具有如下特点:

(1)间歇精馏为非定态过程。在精馏过程中,釜液组成不断降低。若在操作时保持回流比不变,则馏出液组成将随之下降;反之,为使馏出液组成保持不变,则在精馏过程中应不断加大回流比。为达到预定的要求,实际操作可以灵活多样;

(2)间歇精馏时全塔均为精馏段,没有提馏段。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种精馏的方法,用于提纯工业上含有微量甲醇和乙醇(含量范围在1000ppm~1500ppm之间)的乙二醇溶液,使得乙二醇溶液中甲醇和乙醇的含量低于50ppm。

为了解决以上技术问题,本发明采用了如下的技术方案:利用常压精馏塔分离乙二醇中微量甲醇和乙醇的方法,包括以下步骤:

(1)将含有微量甲醇和乙醇的乙二醇混合溶液通过间歇精馏塔进行精馏;

(2)设定塔釜温度为145~150℃,塔顶温度为95~100℃,严格控制全塔保温,全回流时间为4小时~6小时,保证精馏塔中上升的蒸汽和下降的冷凝液体达到平衡;

(3)精馏塔稳定之后,即全回流时间结束后,设置回流比为4∶1~9∶1,回流时间为3小时~6小时,所得塔釜溶液为产品。

步骤(1)所述的乙二醇混合溶液中甲醇和乙醇的含量范围均为1000ppm~1500ppm。

本发明的优点在于:本发明利用常压精馏塔,将工业上难分离的乙二醇中的微量的甲醇和乙醇基本去除,将乙二醇的纯度进一步提高,得到极高纯度的乙二醇,因为整个流程在常压下进行,且加热温度在145~150℃之间,所以需要的能耗少。

具体实施方式:

以下结合具体实施例,进一步阐述本发明,但这些实施例仅用于解释本发明,而不是用于限制本发明的范围。

实施例1:

一种利用常压精馏塔分离乙二醇中微量甲醇和乙醇的方法,包括以下步骤:

步骤1:在精馏塔塔釜中加入5L由工业提纯得到的乙二醇混合液,乙二醇混合液中含有甲醇的含量为1150ppm,含有乙醇的含量为1380ppm。

步骤2:设定塔釜温度为150℃,严格控制全塔保温,设定塔顶温度为98℃,待蒸汽达到塔顶时,开始全回流计时,全回流时间为4小时,保证精馏塔中上升的蒸汽和下降的冷凝液体达到平衡。

步骤3:全回流结束,将回流比调整为4∶1,开始采出。6h后,塔顶所得产物13mL,塔釜溶液即为产物。利用气质联用分析塔釜所得产物,其中含有甲醇的含量为35ppm,含有乙醇的含量为47ppm。

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