本发明涉及苯乙酸的生产技术领域。
背景技术：
苯乙酸是一种重要的有机化工原料，医药工业主要用于青霉素、地巴唑等药物的生产；苯乙酸经氯化，酯化得到氯代苯乙酸乙酯，用于广谱性有机磷杀虫剂稻丰散和乙基稻丰散的生产，其本身也是农药植物生长刺激剂；苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味，苯乙酸及其酯类作为定香剂或是修饰剂，广泛用于香料工业。
苯乙酸生产工艺主要有苯乙腈酸性水解法，苯乙腈碱性水解法，苯乙烯法，氯化苄羰基化合成法，苯乙酮法，苯乙醇法。目前工业化的方法主要有苯乙腈酸性水解法，苯乙腈碱性水解法和氯化苄羰基化合成法。
CN88104172.6及CN90110384.5两篇专利中，中国科学院兰州化学物理研究所的傅宏祥等研究了氯苄羰化制苯乙酸方法。
CN201310074489.2专利中，延安常泰药业有限责任公司的王淑莉等也研究了氯苄羰基化合成苯乙酸的方法。
重庆紫光在CN201310137518.5的专利中列出了一种盐酸水解制备苯乙酸的方法。
中蓝连海设计研究院发表的一篇CN201210423388.7的专利中，研究了一种从含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺，专利中加入氧化剂除杂，除杂后的溶液酸化后升温，分相，再将上层油层水洗，再真空脱水，脱水后的熔融的苯乙酸放至切片机中切片，即得苯乙酸成品。得到的苯乙酸成品的含量为99.3-99.68%。
CN85100365介绍了一种水重结晶法，但因苯乙酸在水中溶解度小，自然冷却耗时长，强制冷却能耗大，生产效率低，产量小且产品质量不稳定。
还有减压蒸馏的方法，但是，因为苯乙酸的熔点高，苯乙酸的蒸汽易在管道凝结，出现管道堵塞和真空系统损坏等问题。
CN1364752的专利介绍了一种制备精品苯乙酸的方法，得到的苯乙酸含量达到99.95%。专利中提到先用酸调节到一定酸度，静置，从釜底沉出杂质，放出；然后再加入双氧水，在一定酸度下处理，再从釜底沉出杂质。此工艺得到的苯乙酸品质较高，但是，工艺过程较复杂，不易实现连续化。
上述提纯方法在一定程度上除去了杂质，但存在如下问题：没有从根本上去除杂质或是处理工艺复杂，不易实现连续化，生产效率低。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种高品质苯乙酸的生产工艺，该工艺既能有效提高苯乙酸含量又能连续化操作且收率高。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种高品质苯乙酸的生产工艺，包括如下步骤：
（1）碱解：将苯乙腈滴加到回流状态的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液中，滴加完毕后，保温，得到苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液，同时排出生成的氨气，调节苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液pH为6-8；
（2）萃取：调节pH后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液经过萃取除杂，得到萃取后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液；萃取所用萃取剂为苯类、卤代烷类或醚类有机溶剂中的一种或几种；
（3）解吸：萃取后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液从解吸塔上方入口进入，解吸塔下方入口鼓入氮气，将萃取后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液中含有的有机溶剂解吸分离，得到解吸后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液；
（4）吸附：解吸后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液，使用活性炭吸附，得到吸附后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液；
（5）酸化：吸附后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液经酸化，得到高品质苯乙酸。
优选的，步骤（1）中，苯乙腈与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:1-1.2。
进一步优选的，步骤（1）中，苯乙腈与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:1.05-1.2。
优选的，氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的质量浓度为10-30%。
优选的，步骤（2）中，萃取为连续的萃取过程，采用连续萃取装置进行。
优选的，步骤（2）中，苯类有机溶剂为甲苯，卤代烷类有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷，醚类有机溶剂为异丙醚或甲基叔丁基醚。
优选的，萃取过程是在20-40℃下进行的。
进一步优选的，萃取过程是在25-35℃下进行的。
优选的，步骤（2）中，萃取剂的用量为调节pH后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液质量的10-50%。
优选的，步骤（3）中，解吸为连续的解吸过程，采用连续化的解吸塔进行。
优选的，步骤（3）中，氮气的温度为40-80℃。
进一步优选的，步骤（3）中，氮气的温度为45-60℃。
优选的，步骤（3）中，氮气的用量为20-400m³/h。
进一步优选的，步骤（3）中，氮气的用量为200-400m³/h。
优选的，步骤（4）中，活性炭的用量为解吸后的苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液质量的0.5-2%；吸附时间为0.5-3h；吸附温度为30-80℃。
本发明的反应原理为：
（一）苯乙酸盐合成
（二）苯乙酸合成
杂质：苯乙酸钠水溶液或苯乙酸钾水溶液中的杂质主要来源于原料苯乙腈中的微量杂质以及在反应过程中出现的杂质。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
（1）本发明利用溶剂萃取的方法，从苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液中直接将杂质萃取出来，达到与苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液的有效分离。工艺采用连续萃取装置，使操作在生产上能够连续进行，并且能够实现自动化控制，操作稳定，保证了苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液品质的稳定。
（2）本发明利用解吸的步骤，将残留在苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液中的微量的有机溶剂从水溶液中强制排出，减少了有机溶剂的残留，方便了后处理过程。此操作在连续化的解吸塔中完成，可实现自动化，品质稳定。
（3）本发明吸附步骤再次起到吸附除杂的作用，提升了苯乙酸产品的品质。
（4）本发明高品质苯乙酸的生产工艺操作安全性高，连续性好，可实现自动化，产品品质稳定，含量和收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
（1）向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度30%氢氧化钠水溶液，再加入一定量的水，将质量浓度30%氢氧化钠水溶液稀释为质量浓度15%的稀碱液3280kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整1200kg苯乙腈的加入速度，在3小时左右加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钠水溶液，调节苯乙酸钠水溶液pH为6。
（2）在连续的萃取塔中，从上入口泵入调节pH后的苯乙酸钠水溶液，从下入口泵入萃取剂甲苯，甲苯用量为调节pH后的苯乙酸钠水溶液质量的30%，萃取过程是在25-30℃下进行的，萃取后的有机溶剂从上方出口分离，萃取后的苯乙酸钠水溶液从下方出口分离。
（3）萃取后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵从上方入口进入连续化的解吸塔进行洗脱，解吸塔下方入口鼓入50℃的氮气，氮气的用量为400m³/h，将萃取后的苯乙酸钠水溶液中含有的有机溶剂解吸分离，得到解吸后的苯乙酸钠水溶液。
（4）解吸后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵直接进入脱色釜，在脱色釜内，加入解吸后的苯乙酸钠水溶液质量的1%的活性炭对上述苯乙酸钠水溶液升温至60℃除杂1小时，过滤，得到吸附后的苯乙酸钠水溶液。
（5）吸附后的苯乙酸钠水溶液经盐酸酸化至pH=1～2，76.5℃以上热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98.25%，液相纯度为99.99%。
实施例2
（1）向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度30%氢氧化钠水溶液，再加入一定量的水，将质量浓度30%氢氧化钠水溶液稀释为质量浓度15%的稀碱液3280kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整1200kg苯乙腈的加入速度，在3小时加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钠水溶液。调节苯乙酸钠水溶液pH为8。
（2）在连续的萃取塔中，从上入口泵入调节pH后的苯乙酸钠水溶液，从下入口泵入萃取剂异丙醚，异丙醚用量为调节pH后的苯乙酸钠水溶液质量的35%，萃取过程是在20-25℃下进行的，萃取后的有机溶剂从上方出口分离，萃取后的苯乙酸钠水溶液从下方出口分离。
（3）萃取后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵从上方入口进入连续化的解吸塔进行洗脱，解吸塔下方入口鼓入50℃的氮气，氮气的用量为200m³/h，将萃取后的苯乙酸钠水溶液中含有的有机溶剂解吸分离，得到解吸后的苯乙酸钠水溶液。
（4）解吸后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵直接进入脱色釜，在脱色釜内，加入解吸后的苯乙酸钠水溶液质量的1%的活性炭对上述苯乙酸钠水溶液升温至60℃除杂1小时，过滤，得到吸附后的苯乙酸钠水溶液。
（5）吸附后的苯乙酸钠水溶液经硫酸酸化至pH=1～2，80℃热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98.18%，液相纯度为99.99%。
实施例3
（1）向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度30%氢氧化钠水溶液，再加入一定量的水，将质量浓度30%氢氧化钠水溶液稀释为质量浓度15%的稀碱液3280kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整1200kg苯乙腈的加入速度，在3小时加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钠水溶液。调节苯乙酸钠水溶液pH为8。
（2）在连续的萃取塔中，从上入口泵入调节pH后的苯乙酸钠水溶液，从下入口泵入萃取剂甲苯，甲苯用量为调节pH后的苯乙酸钠水溶液质量的40%，萃取过程是在35-40℃下进行的，萃取后的有机溶剂从上方出口分离，萃取后的苯乙酸钠水溶液从下方出口分离。
（3）萃取后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵从上方入口进入连续化的解吸塔进行洗脱，解吸塔下方入口鼓入50℃的氮气，氮气的用量为300m³/h，将萃取后的苯乙酸钠水溶液中含有的有机溶剂解吸分离，得到解吸后的苯乙酸钠水溶液。
（4）解吸后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵直接进入脱色釜，在脱色釜内，加入解吸后的苯乙酸钠水溶液质量的1%的活性炭对上述苯乙酸钠水溶液升温至60℃除杂1小时，过滤，得到吸附后的苯乙酸钠水溶液。
（5）吸附后的苯乙酸钠水溶液经盐酸酸化至pH=1～2，90℃热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98.22%，液相纯度为99.98%。
实施例4
（1）向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度30%氢氧化钠水溶液，再加入一定量的水，将质量浓度30%氢氧化钠水溶液稀释为质量浓度15%的稀碱液3280kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整1200kg苯乙腈的加入速度，在3小时加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钠水溶液。调节苯乙酸钠水溶液pH为7。
（2）在连续的萃取塔中，从上入口泵入调节pH后的苯乙酸钠水溶液，从下入口泵入萃取剂甲苯，甲苯用量为调节pH后的苯乙酸钠水溶液质量的40%，萃取过程是在30-35℃下进行的，萃取后的有机溶剂从上方出口分离，萃取后的苯乙酸钠水溶液从下方出口分离。
（3）萃取后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵从上方入口进入连续化的解吸塔进行洗脱，解吸塔下方入口鼓入50℃的氮气，氮气的用量为20m³/h，将萃取后的苯乙酸钠水溶液中含有的有机溶剂解吸分离，得到解吸后的苯乙酸钠水溶液。
（4）解吸后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵直接进入脱色釜，在脱色釜内，加入解吸后的苯乙酸钠水溶液质量的1%的活性炭对上述苯乙酸钠水溶液升温至60℃除杂1小时，过滤，得到吸附后的苯乙酸钠水溶液。
（5）吸附后的苯乙酸钠水溶液经盐酸酸化至pH=1～2，100℃热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98.2%，液相纯度为99.99%。
实施例5
（1）向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度45%氢氧化钾水溶液，再加入一定量的水，将质量浓度45%氢氧化钾水溶液稀释为质量浓度15%的稀碱液3100kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整1000kg苯乙腈的加入速度，在3小时加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钾水溶液。调节苯乙酸钾水溶液pH为6。
（2）在连续的萃取塔中，从上入口泵入二氯甲烷溶液，从下入口泵入调节pH后的苯乙酸钾溶液，二氯甲烷用量为调节pH后的苯乙酸钾水溶液质量的25%，萃取过程是在25-30℃下进行的，萃取后的有机溶剂从下方出口分离，萃取后的苯乙酸钾水溶液从上方出口分离。
（3）萃取后的苯乙酸钾水溶液通过打料泵从上方入口进入连续化的解吸塔进行洗脱，解吸塔下方入口鼓入40℃的氮气，氮气的用量为250m³/h，将萃取后的苯乙酸钾水溶液中含有的有机溶剂解吸分离，得到解吸后的苯乙酸钾水溶液。
（4）解吸后的苯乙酸钾水溶液通过打料泵直接进入脱色釜，在脱色釜内，加入解吸后的苯乙酸钾水溶液质量的1%的活性炭对上述苯乙酸钾水溶液升温至45℃除杂1小时，过滤，得到吸附后的苯乙酸钾水溶液。
（5）吸附后的苯乙酸钾水溶液经盐酸酸化至pH=1～2，85℃热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98.3%，液相纯度为99.97%。
实施例6
有机溶剂的套用
（1）向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度30%氢氧化钠水溶液，再加入一定量的水，将质量浓度30%氢氧化钠水溶液稀释为质量浓度15%的稀碱液3280kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整1200kg苯乙腈的加入速度，在3小时加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钠水溶液。调节苯乙酸钠水溶液pH为7。
（2）在连续的萃取塔中，从上入口泵入调节pH后的苯乙酸钠水溶液，从下入口泵入实施例1分离出萃取剂甲苯，甲苯用量为调节pH后的苯乙酸钠水溶液质量的40%，萃取过程是在25-35℃下进行的，萃取后的有机溶剂从上方出口分离，可直接用于下一批萃取，萃取后的苯乙酸钠水溶液从下方出口分离。
（3）萃取后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵从上方入口进入连续化的解吸塔进行洗脱，解吸塔下方入口鼓入45℃的氮气，氮气的用量为350m³/h，将萃取后的苯乙酸钠水溶液中含有的有机溶剂解吸分离，得到解吸后的苯乙酸钠水溶液。
（4）解吸后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵直接进入脱色釜，在脱色釜内，加入解吸后的苯乙酸钠水溶液质量的1%的活性炭对上述苯乙酸钠水溶液升温至60℃除杂1小时，过滤，得到吸附后的苯乙酸钠水溶液。
（5）吸附后的苯乙酸钠水溶液经盐酸酸化至pH=1～2，95℃热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98%，液相纯度为99.98%。
实施例7
（1）向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度30%氢氧化钠水溶液，再加入一定量的水，将质量浓度30%氢氧化钠水溶液稀释为质量浓度10%的稀碱液3600kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整900kg苯乙腈的加入速度，在3小时加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钠水溶液。调节苯乙酸钠水溶液pH为6。
（2）在连续的萃取塔中，从上入口泵入二氯乙烷溶液，从下入口泵入调节pH后的苯乙酸钠溶液，二氯乙烷用量为调节pH后的苯乙酸钠水溶液质量的10%，萃取过程是在25-35℃下进行的，萃取后的有机溶剂从上方出口分离，萃取后的苯乙酸钠水溶液从下方出口分离。
（3）萃取后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵从上方入口进入连续化的解吸塔进行洗脱，解吸塔下方入口鼓入80℃的氮气，氮气的用量为100m³/h，将萃取后的苯乙酸钠水溶液中含有的有机溶剂解吸分离，得到解吸后的苯乙酸钠水溶液。
（4）解吸后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵直接进入脱色釜，在脱色釜内，加入解吸后的苯乙酸钠水溶液质量的0.5%的活性炭对上述苯乙酸钠水溶液升温至80℃除杂0.5小时，过滤，得到吸附后的苯乙酸钠水溶液。
（5）吸附后的苯乙酸钠水溶液经盐酸酸化至pH=1～2，80-100℃热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98.12%，液相纯度为99.97%。
实施例8
（1）向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度30%氢氧化钠水溶液2730kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整2000kg苯乙腈的加入速度，在3小时加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钠水溶液。调节苯乙酸钠水溶液pH为7。
（2）在连续的萃取塔中，从上入口泵入调节pH后的苯乙酸钠水溶液，从下入口泵入萃取剂甲基叔丁基醚，甲基叔丁基醚用量为调节pH后的苯乙酸钠水溶液质量的50%，萃取过程是在25-35℃下进行的，萃取后的有机溶剂从上方出口分离，萃取后的苯乙酸钠水溶液从下方出口分离。
（3）萃取后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵从上方入口进入连续化的解吸塔进行洗脱，解吸塔下方入口鼓入60℃的氮气，氮气的用量为150m³/h，将萃取后的苯乙酸钠水溶液中含有的有机溶剂解吸分离，得到解吸后的苯乙酸钠水溶液。
（4）解吸后的苯乙酸钠水溶液通过打料泵直接进入脱色釜，在脱色釜内，加入解吸后的苯乙酸钠水溶液质量的2%的活性炭对上述苯乙酸钠水溶液升温至30℃除杂3小时，过滤，得到吸附后的苯乙酸钠水溶液。
（5）吸附后的苯乙酸钠水溶液经盐酸酸化至pH=1～2，80-100℃热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98.20%，液相纯度为99.97%。
对比例1
向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度30%氢氧化钠水溶液，再加入一定量的水，将质量浓度30%氢氧化钠水溶液稀释为质量浓度15%的稀碱液3280kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整1200kg苯乙腈的加入速度，在3小时加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钠水溶液。调节苯乙酸钠水溶液pH为7。
将上述得到的苯乙酸钠水溶液通过打料泵进入脱色釜内，加入苯乙酸钠水溶液质量1%的活性炭对上述苯乙酸钠水溶液升温至60℃除杂1小时，盐酸酸化至pH=1～2，80-100℃热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98%，液相纯度为99.8%。
对比例2
向5000L的搪瓷反应釜中加入质量浓度30%氢氧化钠水溶液，再加入一定量的水，将质量浓度30%氢氧化钠水溶液稀释为质量浓度15%的稀碱液3280kg。然后，开始升温至回流。打开苯乙腈计量罐的放料阀门，调整1200kg苯乙腈的加入速度，在3小时加入完毕，在滴加过程中，始终有氨气放出，要保证氨气排出通畅。滴加完毕，保温2小时。降温，得到苯乙酸钠水溶液。调节苯乙酸钠水溶液pH为6。
苯乙酸钠水溶液通过打料泵直接进入脱色釜。在脱色釜内，加入苯乙酸钠水溶液质量1%的活性炭对上述苯乙酸钠水溶液升温至60℃除杂2小时，盐酸酸化至pH=1～2，80-100℃热分相，有机相加水，搅拌析晶，离心，干燥，得到白色的苯乙酸成品。收率98%，液相纯度为99.8%。