涉及硝基苯生产过程，具体涉及硝基苯焦油的回收利用。
背景技术：
硝基苯是一种重要的有机化工原料，主要工艺路线是以苯为原料，经混酸硝化后中和、水洗，除去其中夹带的废酸和酚盐。由于中和、水洗后的粗硝基苯中会含有硝基酚盐，在硝基苯精制过程中会富集，存在爆炸危险性，所以需要硝基苯精馏塔定期采出硝基苯焦油，带出其中富集的酚盐，降低系统安全风险。
硝基苯精制系统分为初馏塔和精馏塔，硝基苯焦油从精馏塔塔底采出。采出的硝基苯焦油中硝基苯含量约占95%，二硝基苯约占5%，硝基苯酚盐3000ppm-4000ppm。现有技术是由将硝基苯焦油作为危废处理，有资质的硝基苯焦油回收厂家将硝基苯焦油进行中和、水洗，除去其中的酚盐，再进行精制，回收其中的硝基苯，精馏残渣焚烧处理。现有技术对硝基苯生产厂家来说增加了物耗，把有用的硝基苯当成危废处理是极大的浪费。对于硝基苯焦油回收厂家，通常采用将硝基苯焦油中和、水洗的方法，除去其中的有爆炸危险的硝基酚盐，再精馏回收硝基苯焦油中的硝基苯。用此种方法回收硝基苯焦油中的硝基苯会产生大量的碱性有机废水，同时在中和、水洗过程中会出现乳化现象，造成有机相和水相不易分离，使进硝基苯精制系统的物料中夹带大量的酚盐，给后续的精制过程带来安全隐患。
技术实现要素：
本发明的目是提供一种简单可行的硝基苯焦油回收利用的方法。
本发明的主要特点是：采用液固分离的方法除去硝基苯焦油中的危险组分硝基酚盐，再将硝基苯焦油进入精制系统回收其中的硝基苯。
本发明中回收利用硝基苯焦油的方法是：采用常规液固分离的方法将硝基苯焦油中的酚盐与硝基苯焦油分离，再将液相硝基苯焦油进入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；含有硝基酚盐的固相物料作为危废进行焚烧处理。
常规的液固分离方法有过滤法、沉降法、离心分离法等。液固分离方法中，自然沉降法不需要动设备，能耗低，且操作简单，故优选自然沉降法。硝基苯焦油自然沉降时间需大于≥24小时，优选≥72小时。
采用本发明方法硝基苯焦油中酚盐含量从3000-4000ppm降到50ppm以下，可以直接进入硝基苯精制系统回收其中的硝基苯，不产生废水。
具体实施方式
下面以具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油通过带有金属烧结滤芯的过滤装置，过滤后硝基苯焦油中硝基酚盐含量35ppm，将此物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
实施例2
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油通过卧螺离心机，离心后硝基苯焦油中硝基酚盐含量45ppm，将此物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
实施例3
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油打入沉降罐，沉降24小时，上层硝基苯焦油中硝基酚盐含量48ppm，将上层液相物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；下层固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
实施例4
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油打入沉降罐，沉降72小时，上层硝基苯焦油中硝基酚盐含量30ppm，将上层液相物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；下层固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
实施例5
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油打入沉降罐，沉降120小时，上层硝基苯焦油中硝基酚盐含量29ppm，将上层液相物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；下层固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
硝基苯焦油采出后去除其中的硝基酚盐后重新进入精制系统，此过程不断循环，直至精制系统中间二硝基苯含量超标，影响系统操作条件时将硝基苯焦油采出系统。与原有硝基苯生产工艺相比，采用此项发明后，硝基苯焦油作为危废的处理量降低到原来的十分之一，经济效益明显。