本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种双塔精馏分离环己烷-甲醇非均相共沸物的方法，特别适用于分离普通精馏难以分离的非均相共沸物。
背景技术：
环己烷是一种无色、有汽油气味的流动性液体，该品常用作橡胶、涂料、清漆的溶剂，胶粘剂的稀释剂、油脂、精油萃取剂。因本品的毒性小，故常代替苯用于脱油脂、脱润滑脂和脱漆等工业过程。甲醇是一种无色易挥发液体，用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。
在环己烷用于脱漆或者油剂清洗剂工业中时，最终的废液中会形成环己烷和甲醇的混合物，该混合物会形成难以分离的二元共沸物，常压下共沸点为53.9℃,共沸组成环己烷质量分数为65％，甲醇质量分数35％，对于该共沸物的分离能够降低生产成本，实现环己烷和甲醇的高效回收，具有重要的经济效益。
由于环己烷与甲醇混合物易形成非均相共沸物，普通精馏难以实现分离，所以要用特殊的分离方法来分离两者的混合物。常用的特殊精馏法有变压精馏、萃取精馏、膜渗透、精馏耦合技术等。但是该共沸物压敏性不强，变压精馏难以实现，而萃取精馏须引入第三种物质，膜分离技术成本较高。本申请利用非均相共沸物分相的特性，成功实现该混合物的分离
专利(CN1760165A)公开了一种非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法，该方法将以环己烷为共沸剂，对叔丁醇-水共沸体系进行共沸精馏，结果仅能得到质量纯度为98.2％叔丁醇产品，该方法引入第三种物质，且分离效果不高。
专利(CN10986320A)公开了一种工业精对苯二甲酸装置非均相共沸精馏溶剂脱水塔的建模方法，从热力学方面、物性模型分析等理论方面提供了非均相共沸精馏的具体建模方法，均是理论分析，但是并未给出具体分离的实施应用。
目前所公开的文献资料中，对于利用分相器分离环己烷-甲醇非均相体系的方法，尚未见报道。
本发明采用先分相双塔连续精馏的方法，无需引入第三组分，节约成本的同时，实现共沸物的高纯度分离。具体地讲，本发明利用环己烷-甲醇容易分相的特点，使其在分相器中经分相就可跨越共沸组成，达到分离共沸物系的目的。本发明的方法尤其适合环己烷质量分数占40％-90％的环己烷-甲醇物系。
技术实现要素：
[要解决的问题]
针对目前传统分离非均相共沸物的工艺特点以及环己烷-甲醇体系易分层使之跨越共沸组成的特性，本发明的目的是提供所述装置分离环己烷-甲醇非均相共沸体系的方法。
本发明的另一个目的是提供一种双塔精馏分离环己烷-甲醇非均相共沸物的装置。
本发明的另一个目的是提供所述装置在分离环己烷-甲醇非均相共沸物的应用。
[技术方案]
本发明克服了现有技术的缺点，提出了一种双塔精馏分离环己烷-甲醇非均相共沸物的方法。本发明利用环己烷-甲醇共沸物易分层使之跨越共沸组成的特性，采用先分相后双塔连续精馏的方式，分离出高纯度的环己烷和甲醇。该方法解决了目前技术中工艺复杂、能耗大、引入杂质的问题，提高了产品的纯度和产品收率。
本发明提供了一种分离环己烷质量分数占40％-90％的环己烷-甲醇非均相共沸物系的方法，是通过以下技术方案实现的：
一种双塔精馏分离环己烷-甲醇非均相共沸物的方法，其特征在于用于分离环己烷-甲醇非均相共沸体系的装置主要包含以下部分：
甲醇塔(T1)、环己烷塔(T2)、分相器(DEC)、再沸器(H1)、冷凝器(H2)、再沸器(H3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、阀门、加压泵、管路；其中再沸器(H1)、再沸器(H3)分别连接在甲醇塔(T1)、环己烷塔(T2)塔底，回流罐(D1)、(D2)分别连接在甲醇塔(T1)、环己烷塔(T2)塔顶气相物流混合后经冷凝器(H2)冷凝与分相器(DEC)相连，分相器(DEC)经管路2、3分别与回流罐(D1)、回流罐(D2)相连；
采用一种双塔精馏分离环己烷-甲醇非均相共沸物的方法分离该共沸体系主要包括以下步骤：
(1)环己烷-甲醇混合物通过管路1经阀门V1进入分相器(DEC)进行分相，分相后产生富集甲醇的甲醇相和富集环己烷的环己烷相，将甲醇相经管路2由回流罐(D1)收集后经管路8进入甲醇塔(T1)，将环己烷相经管路3由回流罐(D2)收集后经管路9进入环己烷塔(T2)；
(2)在甲醇塔(T1)内，实现甲醇相的分离，甲醇塔(T1)塔底物流，一部分经再沸器(H1)换热后返回甲醇塔(T1)，一部分作为高纯度甲醇产品采出；在环己烷塔(T2)内，实现环己烷相的分离，环己烷塔(T2)塔底物流，一部分经再沸器(H3)再沸后返回环己烷塔(T2)，一部分作为高纯度环己烷产品采出；甲醇-环己烷的共沸物以气体的形式从甲醇塔(T1)和环己烷塔(T2)塔顶采出，两股气相混合后，经冷凝器(H2)冷凝后，进入分相器(DEC)分相，分相后甲醇相与环己烷相分别返回甲醇塔(T1)、环己烷塔(T2)进行二次精馏；
甲醇塔(T1)操作压力为0.5atm，理论塔板数为20-30块，进料板位置为第1块塔板，回流比为2.0～4.0；环己烷塔(T2)操作压力为0.5atm，理论板数为20-30块，进料板位置为第1块塔板，回流比为2.8～3.5。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：甲醇塔(T1)塔顶温度为37.16～41.25℃，塔底温度为50.26～60.52℃，环己烷塔(T2)塔顶温度为38.24～46.95℃，塔底温度为66.45～76.53℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离的环己烷与甲醇体系中环己烷的质量分数为40％～90％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后甲醇的质量分数为99.89％～99.99％，回收率为99.89％～99.99％；环己烷的质量分数为99.92％～99.99％，回收率为99.92％～99.99％。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
采用分相器分相跨越共沸点的方式，无需变压或引入杂质，产品纯度得到提高。
附图说明
图1是一种双塔精馏分离环己烷-甲醇非均相共沸物的方法示意图，其中：
T1-甲醇塔；T2-环己烷塔；D1、D2-回流罐；P1、P2、P3、P4-加压泵；H1、H3-再沸器；H2-冷凝器；V1、V2、V3-阀门；数字代表各管路物流。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
实施例1：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含环己烷40％，含甲醇60％，物料在分相器(DEC)分相后，甲醇相由第1块塔板进入甲醇塔(T1)塔，操作压力0.5atm(绝压)，理论板数为20，回流比为2.0，塔顶温度为39.86℃，塔底温度为50.26℃；环己烷相由第1块塔板进入环己烷塔(T2)，操作压力为0.5atm(绝压)，理论板数为20，回流比为2.9，塔顶温度为38.24℃，塔底温度为66.45℃；分离后得到环己烷产品质量分数为99.92％，回收率为99.92％，甲醇纯度为99.95％，回收率为99.96。
实施例2：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含环己烷60％，含甲醇40％，物料在分相器(DEC)分相后，甲醇相由第1块塔板进入甲醇塔(T1)塔，操作压力0.5atm(绝压)，理论板数为25，回流比为2.8，塔顶温度为37.16℃，塔底温度为54.54℃；环己烷相由第1块塔板进入环己烷塔(T2)，操作压力为0.5atm(绝压)，理论板数为23，回流比为2.8，塔顶温度为40.25℃，塔底温度为69.89℃；分离后得到环己烷产品质量分数为99.94％，回收率为99.95％，甲醇纯度为99.89％，回收率为99.89。
实施例3：
进料温度为25℃，流量为1100kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含环己烷80％，含甲醇20％，物料在分相器(DEC)分相后，甲醇相由第1块塔板进入甲醇塔(T1)塔，操作压力0.5atm(绝压)，理论板数为28，回流比为3.4，塔顶温度为40.25℃，塔底温度为58.46℃；环己烷相由第1块塔板进入环己烷塔(T2)，操作压力为0.5atm(绝压)，理论板数为26，回流比为3.2，塔顶温度为43.46℃，塔底温度为73.21℃；分离后得到环己烷产品质量分数为99.98％，回收率为99.98％，甲醇纯度为99.99％，回收率为99.99。
实施例4：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含环己烷90％，含甲醇10％，物料在分相器(DEC)分相后，甲醇相由第1块塔板进入甲醇塔(T1)塔，操作压力0.5atm(绝压)，理论板数为30，回流比为4.0，塔顶温度为41.25℃，塔底温度为60.52℃；环己烷相由第1块塔板进入环己烷塔(T2)，操作压力为0.5atm(绝压)，理论板数为30，回流比为3.5，塔顶温度为46.95℃，塔底温度为76.53℃；分离后得到环己烷产品质量分数为99.99％，回收率为99.99％，甲醇纯度为99.97％，回收率为99.96。