本发明涉及一种表面活性剂棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇酯磺酸盐制造方法。
背景技术：
己内酰胺是重要化工原料，广泛应用于化学纤维和塑料制品行业。甲苯法生产己内酰胺工艺过程会产生大量工艺废水，其中含有大量环己基甲酸磺酸盐副产物。目前采用化学分离方法分离获得的环己基甲酸磺酸盐为粗品，为了提高环己基甲酸磺酸盐的工业价值，得到具有工业用途的化学衍生品，具有积极的实际意义。
本发明可以大量使用环己基甲酸磺酸盐产品，从而可以彻底解决甲苯法生产己内酰胺工艺废水迫切环保问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种新型表面活性剂制造方法，解决了甲苯法生产己内酰胺工艺废水中大量环己基甲酸磺酸盐副产物粗产品无法有效利用问题。
针对上述现有技术中的不能够解决环己基甲酸磺酸盐副产物粗产品应用问题，本发明利用聚乙二醇和环己基甲酸磺酸盐特殊结构，采用酯化反应方法，将聚乙二醇分步与环己基甲酸磺酸盐和棕榈油酸进行酯化，制备棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇酯磺酸盐。
优选棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇酯磺酸盐，由以下原料的摩尔比为环己基甲酸磺酸盐∶棕榈油酸∶聚乙二醇(PEG400)＝1∶1∶1.05-1.15合成。
或者，优选棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇酯磺酸盐，由以下原料的摩尔比为环己基甲酸磺酸盐∶棕榈油酸∶聚乙二醇(PEG600)＝1∶1∶1.05-1.15合成。
棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇酯磺酸钠制造方法，按照以下步骤操作：
(1)按照环己基甲酸磺酸盐∶聚乙二醇(摩尔量)＝1∶1，将环己基甲酸磺酸盐与聚乙二醇投入带有除水器反应罐，N2保护，加入总质量0.5％对甲苯磺酸做催化剂，加入二甲苯为带水溶剂，二甲苯占总质量10-15％；
(2)加热到130-140℃反应脱酯化水，反应时间6-8小时；
(3)通过除去酯化反应脱水量达到理论出水量时，按照棕榈油酸∶聚乙二醇(摩尔量)＝1∶1.05-1.15比例加入棕榈油酸，130-140℃反应除酯化水，反应时间8-10小时；
(4)通过除去反应脱水量达到理论出水量，测定酸值达到10-15mgKOH/g时提高反应温度150-160℃反应1.5小时，蒸出二甲苯；
(5)搅拌冷却，70-80℃时加入30％氢氧化钠溶液中和，调节pH值6-7，冷却到室温。
该产品棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇酯磺酸盐表面活性性能优良，HLB值12-14，润湿、去污和净洗能力强，气泡少，是一种优质表面活性剂品种，具有显著的工业应用价值。
本发明制备的表面活性剂，使用其他植物油酸、动物油酸代替棕榈油酸制造的表面活性剂会有类似效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明要求保护的范围并不因此局限于实施例所表示的范围。
实施例1：
棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇400酯磺酸钠制造方法，按照以下步骤操作：
(1)将230g环己基甲酸磺酸钠与400g聚乙二醇PEG400投入带有除水器反应罐，N2保护，加入总质量3.15g对甲苯磺酸做催化剂，加入65g二甲苯为带水溶剂：
(2)加热到130-140℃反应脱酯化水，反应时间6-8小时；
(3)通过除去酯化反应脱水量达到理论出水量18g时，加入棕榈油酸231g，130-140℃反应除酯化水，反应时间8-10小时；
(4)通过除去反应脱水量达到理论出水量18g，测定酸值达到10-15mgKOH/g时提高反应温度150-160℃反应1.5小时，蒸出二甲苯；
(5)搅拌冷却，70-80℃时加入30％氢氧化钠溶液2g中和，调节pH值6-7，冷却到室温。
实施例2：
棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇600酯磺酸钠制造方法，按照以下步骤操作：
(1)将230g环己基甲酸磺酸钠与600g聚乙二醇PEG600投入带有除水器反应罐，N2保护，加入总质量3.15g对甲苯磺酸做催化剂，加入70g二甲苯为带水溶剂：
(2)加热到130-140℃反应脱酯化水，反应时间6-8小时；
(3)通过除去酯化反应脱水量达到出水量18g时，加入棕榈油酸235g，130-140℃反应除酯化水，反应时间8-10小时；
(4)通过除去反应脱水量达到出水量18g，测定酸值达到10-15mgKOH/g时提高反应温度150-160℃反应1.5小时，蒸出二甲苯；
(5)搅拌冷却，70-80℃时加入30％氢氧化钠溶液2g中和，调节pH值6-7，冷却到室温。
实施例3：
棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇600酯磺酸钠制造方法，按照以下步骤操作：
(1)将230g环己基甲酸磺酸钠与600g聚乙二醇PEG600投入带有除水器反应罐，N2保护，加入总质量3.15g对甲苯磺酸做催化剂，加入65g二甲苯为带水溶剂：
(2)加热到130-140℃反应脱酯化水，反应时间6-8小时；
(3)通过除去酯化反应脱水量达到理论出水量18g时，加入棕榈油酸221g，130-140℃反应除酯化水，反应时间8-10小时；
(4)通过除去反应脱水量达到出水量18g，测定酸值达到10-15mgKOH/g时提高反应温度150-160℃反应1.5小时，蒸出二甲苯；
(5)搅拌冷却，70-80℃时加入30％氢氧化钠溶液2g中和，调节pH值6-7，冷却到室温。
本发明制备棕榈油酸环己基甲酸聚乙二醇酯磺酸钠表面活性性能优良，HLB值12.6-13.5，润湿、去污和净洗能力强，气泡少，是一种优质表面活性剂品种，具有显著的工业应用价值，可以广泛地应用在纺织、日用化学、印染等行业。
以上实施例是本发明优选具体实施方式的一种，利用其它油酸替代棕榈油酸或者其它通常变化应包含在本发明保护范围内。