一种常温常压还原羰基为亚甲基的方法与流程

技术特征：

1.一种常温常压还原羰基为亚甲基的方法，其特征在于包括如下步骤：

将羰基化合物、氮掺杂碳材料负载钯催化剂和溶剂加入反应容器中，其中羰基化合物与氮掺杂碳材料负载钯催化剂的摩尔质量比为1～5mol：10～40g，通入氢气，在常温常压下反应0.5～20h，即催化加氢还原羰基为亚甲基，该反应的反应式如下：

羰基化合物通式中，R1为氢、烷基、烯基或芳基，R2为氢、烷基、烯基或芳基；

所述的氮掺杂碳材料负载钯催化剂的制备方法包括如下步骤：

1)在一干净烧杯中加入20mL蒸馏水和15mL 10wt.％甲醛，混合均匀，边加热边搅拌，接着加入4.0g三聚氰胺，溶液变成白色不透明的悬浮液，在55℃下恒温剧烈搅拌5min；

2)在连续搅拌下继续将10mL 0.5mol/LNaOH溶液加入烧杯中，继续搅拌，直到悬浮液变成无色透明溶液时，加入3mL 36.5wt.％浓盐酸和7.0g间苯二酚，继续搅拌至间苯二酚完全溶解，得到间苯二酚-三聚氰胺-甲醛溶胶，简称RMF；

3)将RMF溶胶倒入内径为16.4mm的塑料圆筒模具中，将塑料圆筒模具置于55℃烘箱中干燥24小时，得到RMF树脂；

4)从塑料圆筒模具中取出RMF树脂，置于55℃烘箱中烘干24h，接着在氮气氛围、800℃下热裂解1h，升温/降温速率为5℃/min；

5)将裂解后的RMF树脂置于28wt.％KOH溶液中浸渍、活化，裂解后的RMF树脂与溶质KOH的质量比为1:1，浸渍后在110℃中烘干2h，接着在400℃下脱水2h，再置于800℃下热裂解1h，升温/降温速率为5℃/min，冷却至室温，得到氮掺杂碳氮材料，简称CN。

6)准确称取200mg CN加入到30mL乙二醇中，超声分散，得CN悬浮液，准确称取17mg Na2PdCl4溶于5mL乙二醇中，得到Na2PdCl4的乙二醇溶液，将其滴加到CN悬浮液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应5h，将反应所得的混合体系过滤，所得的滤饼依次用水、乙醇洗涤干净，最后50℃下真空干燥，得到氮掺杂碳材料负载钯催化剂。

2.根据权利要求1所述的常温常压还原羰基为亚甲基的方法，其特征在于：所述的烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基或己基。

3.根据权利要求2所述的常温常压还原羰基为亚甲基的方法，其特征在于：所述的烯基为1-己烯基或2-己烯基。

4.根据权利要求1-3任一所述的常温常压还原羰基为亚甲基的方法，其特征在于：所述的芳基为苯基、含取代基的苯基、萘基或含取代基的萘基，苯基或萘基的取代基为氢、甲基、乙基、丙基、羟基、氨基、呋喃基、环己基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴或硝基。

5.根据权利要求4所述的常温常压还原羰基为亚甲基的方法，其特征在于：所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或四氢呋喃。

6.根据权利要求5所述的常温常压还原羰基为亚甲基的方法，其特征在于：所述的氮掺杂碳材料负载钯催化剂中钯的质量分数为0.1～10％。

7.根据权利要求6所述的常温常压还原羰基为亚甲基的方法，其特征在于：反应时间为2～12h。