一种3,4-二(4-溴苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮的制备方法与流程

文档序号:17064058发布日期:2019-03-08 18:43阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3,4-二(4-溴苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮的制备方法,包括:

将马来酰亚胺、催化剂和配体加入到溶剂中,搅拌,分批加入4-溴苯基重氮四氟硼酸盐,0~80℃下反应6~12h,萃取,干燥,重结晶,得到3,4-二(4-溴苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮,其中,马来酰亚胺、4-溴苯基氟硼酸重氮盐、催化剂与配体的摩尔比为1.0:1.0~2.5:0.2~1.0:0.2~1.0;催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜;配体为四甲基乙二胺、二甲基乙二胺或邻菲罗啉。

2.根据权利要求1所述的一种3,4-二(4-溴苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮的制备方法,其特征在于,所述4-溴苯基重氮四氟硼酸盐的制备方法包括:将4-溴苯胺、水和氟硼酸水溶液混合,然后在0~5℃搅拌下滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕升至室温,继续搅拌反应1~2h,抽滤,得到4-溴苯基重氮四氟硼酸盐。

3.根据权利要求2所述的一种3,4-二(4-溴苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮的制备方法,其特征在于,所述4-溴苯胺、氟硼酸和亚硝酸钠的比例为0.5~1mol:220~300g:1.0~1.5mol;水和4-溴苯胺的体积摩尔比为100~300ml:0.1~0.2mol。

4.根据权利要求1所述的一种3,4-二(4-溴苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮的制备方法,其特征在于,所述马来酰亚胺与溶剂的比例为1克:1毫升~100毫升。

5.根据权利要求4所述的一种3,4-二(4-溴苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮的制备方法,其特征在于,所述溶剂为DMF。

6.根据权利要求1所述的一种3,4-二(4-溴苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮的制备方法,其特征在于,所述萃取为采用乙酸乙酯萃取;干燥为采用无水硫酸钠干燥。

7.根据权利要求1所述的一种3,4-二(4-溴苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮的制备方法,其特征在于,所述重结晶过程中溶剂为体积分数为95%的乙醇。

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