醋酸铬水合物的制备方法与流程

文档序号:11103684阅读:8283来源:国知局

本发明涉及实验教学领域,具体涉及醋酸铬水合物的制备方法。



背景技术:

醋酸铬水合物是一种红棕色的晶体,其化学结构式为[Cr(CH3COO)2]22H20,不溶于水,但极易溶于盐酸。由于该物质属于二价铬的化合物,非常不稳定,它能够迅速被空气中的氧氧化为三价铬的化合物。在所有Cr(II)的化合物中,只有其卤素化合物、磷酸盐、碳酸盐和醋酸盐可存在于干燥状态。醋酸铬(II)水合物的制备是大学无机化学实验课程中的重要内容之一。由于制备易被空气中的氧所氧化的化合物不能在大气气氛下进行,所以常用惰性气体作保护性气氛,如N2和Ar气氛等,有时也在还原性气氛(如H2气氛等)下合成,使用药剂较多,成本较高,且产品不稳定,实验容易失败,。



技术实现要素:

为了解决上述问题,本发明提供一种避免了二价铬离子的氧化,使得此实验更容易成功,可以达到预期的实验效果和目的,且药品经费显著减少,仪器开支减少,铬盐用量明显减少,大大减少了排放铬所造成的污染;同时浓盐酸用量显著减少,减轻了盐酸酸雾蒸气对师生身体的伤害作用,氢气产生的量减少,减少事故的发生,节省时间,可反复实验的醋酸铬水合物的制备方法。

本发明醋酸铬水合物的制备方法,包括以下步骤:

第一步,称取2g的醋酸钠于锥形瓶中,用5 mL去氧水配成溶液,用橡皮塞及时密封锥形瓶;

第二步,在吸滤瓶中加入4 g的锌粒和1 g的三氯化铬晶体,加入4mL去氧水并摇吸滤瓶,得到深绿色混合物,在小烧杯中加入30 mL自来水,注射器吸入10 mL的盐酸溶液;

第三步,缓慢推动注射器,使盐酸滴入吸滤瓶中,夹住通往醋酸钠的止水夹而开启通往左边烧杯的止水夹,40分钟内滴入盐酸溶液10 mL,不断摇动吸滤瓶,观察溶液的颜色变化,溶液逐渐变为蓝绿色到亮蓝色;

第四步,当H2仍然有较快放出时,开启通往醋酸钠的止水夹而夹住通往左边烧杯的止水夹,溶液缓慢流入锥形瓶中,立刻生成砖红棕色的醋酸亚铬沉淀,摇动锥形瓶,用布氏漏斗将沉淀减压抽滤,先用8 mL去氧水洗3次,然后用少量乙醇和乙醚各洗涤2次,将产品铺于表面皿上,室温下干燥,称量所得产品质量,计算产率,保存产品。

优选地,第二步中的盐酸溶液为4 mL浓盐酸与6mL去氧水混合而成。

本发明具有以下优点:

操作的合理和可行性:改进装置的密封性良好,相应的实验装置和操作均更加简化,避免了二价铬离子的氧化,使得此实验更容易成功,可以达到预期的实验效果和目的。

经济性:因药品量减少为原来的1/5,因而药品经费显著减少,同时原来装置相应配套的分液漏斗改为注射器,仪器开支也相应减少。

安全绿色性:实验改进后,铬盐用量明显减少,大大减少了排放铬所造成的污染;同时浓盐酸用量显著减少,减轻了盐酸酸雾蒸气对师生身体的伤害作用。此外氢气产生的量减少,可以减少事故的发生。

节省时间:药品用量减少,反应时间缩短,学生的实验时间缩短到常规实验的三分之二,从而学生可在原有的实验时间内,必要时可反复摸索实验最佳条件,使实验掌握得更好。

具体实施方式

本发明醋酸铬水合物的制备方法,包括以下步骤:

第一步,称取2g的醋酸钠于锥形瓶中,用5 mL去氧水配成溶液,用橡皮塞及时密封锥形瓶;

第二步,在吸滤瓶中加入4 g的锌粒和1 g的三氯化铬晶体,加入4mL去氧水并摇吸滤瓶,得到深绿色混合物,在小烧杯中加入30 mL自来水,注射器吸入10 mL的盐酸溶液;

第三步,缓慢推动注射器,使盐酸滴入吸滤瓶中,夹住通往醋酸钠的止水夹而开启通往左边烧杯的止水夹,40分钟内滴入盐酸溶液10 mL,不断摇动吸滤瓶,观察溶液的颜色变化,溶液逐渐变为蓝绿色到亮蓝色;

第四步,当H2仍然有较快放出时,开启通往醋酸钠的止水夹而夹住通往左边烧杯的止水夹,溶液缓慢流入锥形瓶中,立刻生成砖红棕色的醋酸亚铬沉淀,摇动锥形瓶,用布氏漏斗将沉淀减压抽滤,先用8 mL去氧水洗3次,然后用少量乙醇和乙醚各洗涤2次,将产品铺于表面皿上,室温下干燥,称量所得产品质量,计算产率,保存产品。

第二步中的盐酸溶液为4 mL浓盐酸与6mL去氧水混合而成。

本发明具有以下优点:

操作的合理和可行性:改进装置的密封性良好,相应的实验装置和操作均更加简化,避免了二价铬离子的氧化,使得此实验更容易成功,可以达到预期的实验效果和目的。

经济性:因药品量减少为原来的1/5,因而药品经费显著减少,同时原来装置相应配套的分液漏斗改为注射器,仪器开支也相应减少。

安全绿色性:实验改进后,铬盐用量明显减少,大大减少了排放铬所造成的污染;同时浓盐酸用量显著减少,减轻了盐酸酸雾蒸气对师生身体的伤害作用。此外氢气产生的量减少,可以减少事故的发生。

节省时间:药品用量减少,反应时间缩短,学生的实验时间缩短到常规实验的三分之二,从而学生可在原有的实验时间内,必要时可反复摸索实验最佳条件,使实验掌握得更好。

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