低浓度氢氧化钠生产羟乙基纤维素的制备方法与流程

文档序号:14543528阅读:451来源:国知局

本发明涉及一种低浓度氢氧化钠生产羟乙基纤维素的制备方法,属于纤维醚加工技术领域。



背景技术:

羟乙基纤维素是一种白色至微黄色的粉末,具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体的作用等特性,在建筑、涂料、塑料、医药、食品、日用化工、油田开采、聚合物合成、农业、陶瓷工业等领域具有广泛的用途。

在羟乙基纤维素的生产过程中,纯化的纤维素与氢氧化钠反应,生成溶胀的碱性纤维素。这种碱性纤维素具有较强的反应活性,与环氧乙烷经sn2亲核取代反应,便得到水溶性的羟乙基纤维素。

现有生产过程中,随着碱液浓度的升高,其碱化效果不明显,影响了羟乙基纤维素的生成率和产品质量,因此需要进一步加以改进。

为此本发明采用的技术方案是:本发明其中的碱化反应采用低浓度的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液浓度为10-30%。

所述氢氧化钠溶液浓度为25%。

碱化反应结束后,向反应器中加入环氧乙烷进行醚化反应,所述环氧乙烷和原料纤维素的重量比为1.5-5:1。

本发明具体步骤如下:首先往反应器中加入已粉碎的纤维素、氢氧化钠、水和溶剂,并用氮气置换反应器中的空气,进行碱化反应;碱化反应结束后,再向反应器中加入环氧乙烷,进行醚化反应;醚化反应结束后,再向反应器中加入酸进行中和,并控制ph值为5~7;得到含有羟乙基纤维素的膏状物,再经过精制工序后,得到羟乙基纤维素产品。

再中和结束后,加入纤维素重量0.2%~2%的乙二醛或琥珀醛作为交联剂。

所述溶剂为异丙醇、1,2-二甲氧基乙烷、叔丁醇的混合物。

所述各溶剂的重量份为:

异丙醇100份;

1,2-二甲氧基乙烷20-50份;

叔丁醇30-40份。

本发明的优点是:本发明碱化、醚化反应稳定,副反应少,环氧乙烷利用率高,羟乙基ms值(摩尔取代度)高——获得的羟乙基纤维素的ms(摩尔取代度)为1.6~3.5,产品得率高,纯度好。生产过程中,能耗低,溶剂损失少,综合成本低,符合节能减排的发展方向。

本发明采用低浓度的碱液进行碱化,加大eo(环氧乙烷)的用量,有效的减少副反应。经检测采用25%的氢氧化钠溶液生产的hec的透光率得到了比较大的提高。

具体实施方式

实施例一:

本发明其中的碱化反应采用低浓度的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液浓度为25%。

碱化反应结束后,向反应器中加入环氧乙烷进行醚化反应,所述环氧乙烷和原料纤维素的重量比为5:1。

本发明具体步骤如下:首先往反应器中加入已粉碎的纤维素、氢氧化钠、水和溶剂,并用氮气置换反应器中的空气,进行碱化反应;碱化反应结束后,再向反应器中加入环氧乙烷,进行醚化反应;醚化反应结束后,再向反应器中加入酸进行中和,并控制ph值为6.5;得到含有羟乙基纤维素的膏状物,再经过精制工序后,得到羟乙基纤维素产品。

再中和结束后,加入纤维素重量1.3%的乙二醛或琥珀醛作为交联剂。

所述溶剂为异丙醇、1,2-二甲氧基乙烷、叔丁醇的混合物。

所述各溶剂的重量份为:

异丙醇100份;

1,2-二甲氧基乙烷40份;

叔丁醇38份。

实施例二:

本发明其中的碱化反应采用低浓度的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液浓度为15%。

碱化反应结束后,向反应器中加入环氧乙烷进行醚化反应,所述环氧乙烷和原料纤维素的重量比为3:1。

本发明具体步骤如下:首先往反应器中加入已粉碎的纤维素、氢氧化钠、水和溶剂,并用氮气置换反应器中的空气,进行碱化反应;碱化反应结束后,再向反应器中加入环氧乙烷,进行醚化反应;醚化反应结束后,再向反应器中加入酸进行中和,并控制ph值为7;得到含有羟乙基纤维素的膏状物,再经过精制工序后,得到羟乙基纤维素产品。

再中和结束后,加入纤维素重量1%的乙二醛或琥珀醛作为交联剂。

所述溶剂为异丙醇、1,2-二甲氧基乙烷、叔丁醇的混合物。

所述各溶剂的重量份为:

异丙醇100份;

1,2-二甲氧基乙烷30份;

叔丁醇40份。

实施例三:

本发明其中的碱化反应采用低浓度的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液浓度为30%。

碱化反应结束后,向反应器中加入环氧乙烷进行醚化反应,所述环氧乙烷和原料纤维素的重量比为4:1。

本发明具体步骤如下:首先往反应器中加入已粉碎的纤维素、氢氧化钠、水和溶剂,并用氮气置换反应器中的空气,进行碱化反应;碱化反应结束后,再向反应器中加入环氧乙烷,进行醚化反应;醚化反应结束后,再向反应器中加入酸进行中和,并控制ph值为6;得到含有羟乙基纤维素的膏状物,再经过精制工序后,得到羟乙基纤维素产品。

再中和结束后,加入纤维素重量0.8%的乙二醛或琥珀醛作为交联剂。

所述溶剂为异丙醇、1,2-二甲氧基乙烷、叔丁醇的混合物。

所述各溶剂的重量份为:

异丙醇100份;

1,2-二甲氧基乙烷35份;

叔丁醇35份。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种低浓度氢氧化钠生产羟乙基纤维素的制备方法。本发明其中的碱化反应采用低浓度的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液浓度为10‑30%。本发明采用低浓度的碱液进行碱化,加大EO(环氧乙烷)的用量,有效的减少副反应。经检测采用25%的氢氧化钠溶液生产的HEC的透光率得到了比较大的提高。

技术研发人员:杨涛
受保护的技术使用者:扬州中福生物技术有限公司
技术研发日:2016.11.20
技术公布日:2018.05.29
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