本发明涉及有机合成领域，具体是一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺。
背景技术：
二甲基二苯甲烷(又名二甲苯基甲烷，分子式：CH3C6H4CH2C6H4CH3，分子量：196，熔点28-29度，沸点289-291度，溶于乙醇、乙醚等)是一种优良的高温载热体、绝缘油、重要的染料、香料和医药合成中间体，在医药工业中可以用来合成培氟沙星、美他沙酮等，在染料工业中可以用来合成碱性槐黄等；同时二甲基二苯甲烷还是聚酰胺酯(MDI)的重要中间体。
目前，二甲基二苯甲烷的主要合成工艺有两条，一条采用对二甲苯和对氯甲苯为原料、在A1C13或氯化锌催化剂作用下直接缩合，这种工艺不仅催化剂的污染大，同时伴随着腐蚀性极强的HCl生成，因此设备要求高、环境污染严重。虽然上述专利中也涉及到一些固体酸催化剂，例如:蒙托土负载的过渡金属、氧化铝负载的氯化物、活性白土、锆/硫酸等，但是反应的活性低。
另外一条生产工艺是采用浓硫酸作用下的甲苯与甲醛的直接缩合反应，在目前的生产工艺中，每吨产品(4，4-二甲基二苯甲烷)消耗甲苯4234公斤、消耗浓硫酸催化剂1534公斤，而且需要在低温介质(零下20-40℃)作用下合成。因此，反应工艺复杂、生成大量废水和碱中和后的副产物、环境污染严重。
为解决上述问题，中国发明专利200510048903.8于2007年7月15日公开了一种二甲基二苯甲烷的催化合成工艺，其以甲苯和甲醛为原料，在固体酸催化剂的作用下，缩合反应制备，甲苯和甲醛的用量重量比为2/1-5/1，反应条件是：在100-200℃的温度下，反应时间1-8小时，得到产品二甲基二苯甲烷。催化剂主要包括：HX分子筛、HY分子筛、HZSM-5分子筛、Hβ分子筛、丝光沸石、磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸以及负载型磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸等，是一种反应工艺简单、污染少的二甲基二苯甲烷的催化合成工艺。但是该发明的产物收料较低；因此有必要进一步优选催化剂。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为1:1-6:1。
作为本发明进一步的方案：所述甲苯和甲醛的用量摩尔比为3:1。
作为本发明再进一步的方案：所述杂多酸催化剂为磷钨酸、硅铝酸、硅钨酸中的一种，所述复合催化剂为氧化铝-氧化锌复合催化剂、二氧化硅-氧化钨复合催化剂或氧化锡-碳化硅复合催化剂。
作为本发明再进一步的方案：一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：
（1）将甲醛重量的1/20-1/15的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；
（2）然后开启搅拌和加热，在75-95℃的温度下，反应时间3-12小时；
（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤（1）将甲醛重量的1/16的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤（2）然后开启搅拌和加热，在94℃的温度下，反应时间5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺采用复合催化剂和杂多酸催化剂，具有很高的活性和重复使用活性，是一种环保、高效的二甲基二苯甲烷的绿色催化合成工艺；采用复合催化剂和杂多酸催化剂催化二甲基二苯甲烷的合成可以有效提高产物收率，比现有的采用单一催化剂催化二甲基二苯甲烷的合成的催化效果更好，产物收率具有显著的增加，二甲基二苯甲烷的收率均在75.5%以上，最高可达到85.9%；同时降低了合成反应的温度和时间，合成反应的温度降低至75-95℃，合成反应的时间降低至3-12小时，有效提高了反应速率；而且原料成本低，原料易得，且原料无毒，在生产过程中无有毒物质产生，不会对环境产生影响，更加经济环保；而且该高效合成二甲基二苯甲烷的合成工艺简单,生产成本低，经济性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为1:1；所述杂多酸催化剂为磷钨酸，所述复合催化剂为氧化铝-氧化锌复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/20的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在75℃的温度下，反应时间3小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为75.5%。
实施例2
以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为2:1；所述杂多酸催化剂为硅铝酸，所述复合催化剂为二氧化硅-氧化钨复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/19的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在85℃的温度下，反应时间5小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为79.3%。
实施例3
以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为3:1；所述杂多酸催化剂为硅钨酸，所述复合催化剂为氧化锡-碳化硅复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/16的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在94℃的温度下，反应时间5小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为85.9%。
实施例4
以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为4:1；所述杂多酸催化剂为硅铝酸，所述复合催化剂为氧化铝-氧化锌复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/17的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在90℃的温度下，反应时间9小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为80.5%。
实施例5
以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为5:1；所述杂多酸催化剂为磷钨酸，所述复合催化剂为氧化铝-氧化锌复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/16的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在92℃的温度下，反应时间7小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为83.1%。
实施例6
以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸和复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为6:1；所述杂多酸催化剂为硅钨酸，所述复合催化剂为二氧化硅-氧化钨复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/18的杂多酸催化剂和复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在78℃的温度下，反应时间4小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为79.6%。
对比例1
以甲苯和甲醛为原料，在杂多酸的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为3:1；所述杂多酸催化剂为硅钨酸；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/16的杂多酸催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在94℃的温度下，反应时间5小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为59.5%。
对比例2
以甲苯和甲醛为原料，在复合催化剂的作用下，甲苯和甲醛发生液相缩合反应生成二甲基二苯甲烷，其中，甲苯和甲醛的用量摩尔比为3:1；所述复合催化剂为氧化锡-碳化硅复合催化剂；高效合成二甲基二苯甲烷的工艺，具体步骤为：（1）将甲醛重量的1/16的复合催化剂加入高压反应釜，再加入甲醛和甲苯，密封后用氮气置换反应釜中的空气；（2）然后开启搅拌和加热，在94℃的温度下，反应时间5小时；（3）反应结束后快速冷却到室温，将反应液和催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用。二甲基二苯甲烷的收率为55.9%
实验结果：实施例1-6的二甲基二苯甲烷的收率均在75.5%以上，最高可达到85.9%；对比例1-2的收率在60%以下。
通过实施例1-6和对比例1-2可以看出，实施例1-6的二甲基二苯甲烷的收率明显高于对比例1-2的二甲基二苯甲烷的收率。即采用复合催化剂和杂多酸催化剂比仅采用复合催化剂或杂多酸催化剂一种催化剂具有更高的活性和重复使用活性，而且催化效果更好。
本发明的一种高效合成二甲基二苯甲烷的工艺采用复合催化剂和杂多酸催化剂，具有很高的活性和重复使用活性，是一种环保、高效的二甲基二苯甲烷的绿色催化合成工艺；采用复合催化剂和杂多酸催化剂催化二甲基二苯甲烷的合成可以有效提高产物收率，比现有的采用复合催化剂或杂多酸催化剂单一催化剂催化二甲基二苯甲烷的合成的催化效果更好，产物收率具有显著的增加，二甲基二苯甲烷的收率均在75.5%以上，最高可达到85.9%；同时降低了合成反应的温度和时间，合成反应的温度降低至75-95℃，合成反应的时间降低至3-12小时，有效提高了反应速率；而且原料成本低，原料易得，且原料无毒，在生产过程中无有毒物质产生，不会对环境产生影响，更加经济环保；而且该高效合成二甲基二苯甲烷的合成工艺简单,生产成本低，经济性好。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。