一种吡虫啉原药及其合成方法和应用与流程

文档序号:12398500阅读:789来源:国知局

本发明属于杀虫剂技术领域,尤其涉及一种吡虫啉原药及其合成方法和应用。



背景技术:

近年来,吡虫啉作为烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后,中枢神经正常传导受阻,使其麻痹死亡。产品速效性好,药后1天即有较高的防效,残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关,温度高,杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。但现有技术中,吡虫啉的制作方法复杂,效果不理想,因此,存在改进空间。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种吡虫啉原药及其合成方法和应用,旨在解决现有吡虫啉的制作方法复杂,效果不理想的问题。

本发明是这样实现的,一种吡虫啉原药,所述吡虫啉原药包括:

进一步,所述PTC为四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵中的任意一种。

本发明的另一目的在于提供一种所述吡虫啉原药的合成方法,所述合成方法包括:

步骤一,先将N-硝基-亚胺基咪唑烷、氢氧化钠溶于水中,反应生成ENG钠盐水溶液;于1000ml三口瓶中加入450mL甲苯、24.0g ENG,搅拌均匀后,将体系加热到95℃以上,再加入6.6g氢氧化钠后升温回流带水,带水完毕脱尽甲苯,得ENG钠盐;

步骤二,将制备的ENG钠盐投入装有1.5g PTC、450ml丁酮的1000ml的三口瓶中;搅拌升温到50℃后,倒入PMC 25.1g,之后在55℃~65℃保温反应5h;

步骤三,反应完毕脱尽丁酮,待釜内温度降至60℃以下,倒入230ml水,并将体系升温到60℃搅拌20min;在50℃~60℃之间热过滤,除掉过量的原料ENG;

步骤四,将滤饼投入到反应釜中,加入甲苯75ml、丁酮30ml,并加热至80℃左右搅拌洗涤10min;在搅拌状态下,将体系降温至30℃过滤,得到含量97.7%的吡虫啉原药。

进一步,所述合成方法的化学反应方程式为:

本发明的另一目的在于提供一种利用所述吡虫啉原药制备的吡虫啉。

本发明的另一目的在于提供一种利用所述吡虫啉原药制备的杀虫剂。

本发明提供的吡虫啉原药及其合成方法和应用,与现有技术相比,本发明制作方法简单,成效高,成品质量好,具有推广应用的价值。

附图说明

图1是本发明实施例提供的吡虫啉原药的合成方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。

本发明实施例提供的吡虫啉原药包括:

如图1所示,本发明实施例提供的吡虫啉原药的合成方法包括以下步骤:

S101:先将N-硝基-亚胺基咪唑烷(ENG)、氢氧化钠溶于水中,反应生成ENG钠盐水溶液,于1000ml三口瓶中加入450mL甲苯、24.0g ENG,搅拌均匀后,将体系加热到95℃以上,再加入6.6g氢氧化钠后升温回流带水,带水完毕脱尽甲苯,得ENG钠盐;

S102:将制备的ENG钠盐投入装有1.5g PTC、450ml丁酮的1000ml的三口瓶中,搅拌升温到50℃后,倒入PMC 25.1g,之后在55℃~65℃保温反应5h;

S103:反应完毕脱尽丁酮,待釜内温度降至60℃以下,倒入230ml水,并将体系升温到60℃充分搅拌20min,之后在50℃~60℃之间热过滤,除掉过量的原料ENG,得到的滤饼含量大于95%,收率约88%;

S104:再将此滤饼投入到反应釜中,加入甲苯75ml、丁酮30ml,并加热至80℃左右搅拌洗涤10min,之后在搅拌状态下,将体系降温至30℃过滤,得到含量97.7%的吡虫啉原药,收率86.3%。

所述PTC为四丁基溴化铵或三乙基苄基氯化铵等相转移催化剂中的一种。

本发明实施例提供的吡虫啉原药的合成方法合成流程图:

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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