一种从甘蔗渣中分离木质素的方法及其专用设备与流程

文档序号:15205854发布日期:2018-08-21 08:39阅读:656来源:国知局

本发明属于农产品废弃物回收利用领域,特别是涉及一种从甘蔗渣中分离木质素的方法及其专用设备。



背景技术:

木质素是由苯丙烷单元通过醚键(-o-)和碳键(c-c)连接而成的具有天然芳香族高分子化合物。在植物纤维中,木质素含量仅次于纤维素和半纤维素,是第三大天然有机物,约占5-30%。人类对纤维素的研究已有几千年的历史,可是对木质素的研究却是从1930年开始,且发展较慢。木质素有很好的分散性、阻燃性、耐溶剂型、热稳定性,其分子具有多种活性官能团(芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基、共轭双键等),在现代工业中有较高的利用价值;目前优质的木质素已被广泛应用,国际上已开发的木质素产品达200余种。

在我国,甘蔗渣是一种重要的农产品废弃资源,甘蔗渣是制糖的一种农产品废弃物,每生产出1t的蔗糖就会产生约1t的蔗渣。越来越多的国家特别是发达国家已经把农产品废弃物等可再生资源的转化利用列入社会经济可持续发展的重要战略,农产品废弃生物质的有效利用,已经成为当今人类可持续发展的重点之一。甘蔗渣中含有大量的纤维素、木质素、半纤维素等天然高分子物质。目前这些蔗渣除少量用于造纸外,绝大部分被烧掉或废弃,不仅造成资源浪费,还严重污染环境。因此,如果能从甘蔗渣中分离出优质的木质素应用于工业生产将会产生巨大的经济效益和生态效益。虽然人们对甘蔗渣的综合利用做了大量的研究,但对于木质素分离工艺方面的研究却较少。甘蔗渣中木质素和纤维素与半纤维素紧密地交织在一起,很难进行分离,而纤维素和半纤维素的存在又会破坏木质素的加工性能。因此,如何在保持甘蔗渣木质素分离量的基础上,尽量脱除纤维素和半纤维素成为纤维素工业上一个重要而紧迫的问题。

当前生物质综合利用的发展趋势看,植物在生长的过程中,由于不同生物酶的作用纤维素和其他天然物质(主要是木素和半纤维素)从最初的光合作用能源物质——葡萄糖开始,不断地高分子化并且相互作用系统交织混合在一起。正因为如此,在分离甘蔗渣的木质素之前,必须对原料进行一定的化学处理,旨在尽可能地去除大部分或全部纤维素和半纤维素,从而得到较纯的木质素组分。

目前,以提高农产品废弃物利用率为目的的研究大多采用亚硫酸盐法和预水解法破坏木质素与纤维素的结合,其工艺流程大致为原料准备(去皮、切片)、蒸煮(浸于亚硫酸氢盐的亚硫酸溶液中加压加热),精选、漂白、脱水和干燥。在蒸煮过程中使木质素降解溶于蒸煮液中成为黑液,使纤维素与木质素分离。这种方法严重污染环境、需要大型的药品回收设备。另一方面,从黑液中分离的木质素中残留蒸煮化学药品,不适于制备高纯度、高附加值的木质素产品。这些方法能耗高、环境污染和效率低是这些方法的弊端。这些方法未考虑将纤维素与其它组分分离,而木质素本身是纤维素酶的抑制剂,即使能够破坏木质素与纤维素的结合,但不能有效排除木质素抑制剂的影响。

关于甘蔗渣中分离木质素的报道有:

1.中国专利2011年9月14日四川大学申请的《综合分离甘蔗渣中木质纤维素的绿色新工艺》发明以废弃物甘蔗渣为原料,利用碱提、酸沉分别将纤维素和木质素提取分离;分离后的上清液用酸性离子液体进行水解,将半纤维素转化为糠醛形式回收。实现了用一系列连续的工艺对甘蔗渣中的纤维素、木质素及半纤维素三类成分分别进行了提取分离利用。

2.中国专利2011年4月16日华南理工大学申请的《一种分离甘蔗渣纤维素和木质素的方法》,包括;甘蔗渣充分干燥,机械粉碎,用索式抽提脱蔗蜡,再通过热水浴脱除半纤维素,将脱半纤维素的蔗渣与离子液混合,超声作用3~5min,使蔗渣中的木质素在离子液中溶解,加碱稀释后,通过过滤分离出脱木质素的蔗渣纤维素;溶解的木质素调节ph值2~3沉淀析出,通过离心分离木质素;通过中和、有机溶剂萃取和真空浓缩的方法回收离子液。

然而这些报道中的技术离子液溶剂的作用虽然工业上运用比较环保,但是很难规模化利用将木质素完全从甘蔗渣里分离出来,而传统的分离木质素的方法在工业上运用时能耗大,对设备要求高,还会因为使用大量有机溶剂而产生有机废水。因此,建立一条将甘蔗渣中木质素充分分离的工业新工艺和专用的节能高效设备,并将其推广至其他农业废弃物的分离应用,在经济利益和社会效益两方面都有着重要意义。



技术实现要素:

为了解决上述现有技术方案中存在的问题,本发明提供一种从甘蔗渣中分离木质素的方法及其专用设备,以达到农产品废弃物回收利用,绿色、安全、高效的分离木质素的目的。

本发明提供的一种从甘蔗渣中分离木质素的方法,其包括以下步骤:

(1)甘蔗渣预处理:先将甘蔗渣投入90~100℃水浴清洗20~30min,再将经过水浴处理的甘蔗渣通过鼓风干燥操作使甘蔗渣的自然水分含量<8%;

(2)甘蔗渣蒸汽爆破制浆料:将步骤(1)中通过鼓风干燥处理的甘蔗渣装入蒸汽爆破制浆设备中,将甘蔗渣爆破成棉絮状的甘蔗渣浆料,得到的甘蔗渣浆料再次进行鼓风干燥处理,使甘蔗渣浆料自然水分<4%,再将甘蔗渣浆料粉碎至40~80目,得到甘蔗渣浆料粉;

(3)超声分离:将步骤(2)得到的甘蔗渣浆料粉加入蒸馏水搅拌20~30min后,接着将甘蔗渣浆料粉装入超声分离设备中处理,得到甘蔗渣超声处理液;

(4)碱提:向步骤(3)得到的甘蔗渣超声处理液在50~70℃下加入无机碱液,离心分离后收集离心滤液,既为甘蔗渣木质素粗提取液;

(5)酸沉:将步骤(4)中得到的甘蔗渣木质素粗提取液的ph值调至1~3,然后加入无机酸溶液,静置沉淀30~40min后离心,得到沉淀物;

(6)干燥精制:将步骤(5)中得到的沉淀物投入80~100℃水浴里清洗10~20min,然后取出经过鼓风干燥5~10min后既得甘蔗渣分离提取产物木质素。

优选的,步骤(2)的蒸汽爆破制浆设备中先注入水蒸气增压至1.3~1.5mpa,保压8~10min,然后再将压力提高到1.5~1.7mpa,立即打开阀门卸压。

优选的,步骤(3)的超声分离设备中超声功率为50~70khz,甘蔗渣浆料在50~70℃条件下处理10~15min,超声分离设备的工作为间歇工作,工作2min,停1min。

优选的,所述无机碱液为质量分数3%~8%的h2o2与质量分数8%~15%的naoh混合,或者质量分数3%~8%的h2o2与质量分数8%~15%的koh混合。

优选的,所述无机酸液为质量分数20%~40%的乙酸和naclo4的混合而成。

本发明在另一方面还提供了一种从甘蔗渣中分离木质素的方法所采用的专用设备,包括蒸汽浆料爆破设备和超声分离设备。

所述蒸汽浆料爆破设备包括真空泵、原料输送管道、负压排空罐和爆破罐,所述负压排空罐的一端通过原料输送管道与真空泵连接,所述负压排空罐的出料口与爆破罐的进料口连接,所述爆破罐的上部还设有烟囱装置,所述爆破罐出料口端连接有浆液收集罐,所述烟囱装置的下部连接有污水管道,所述污水管道连接有污水收集箱,烟囱装置的上部连接有粉尘排放管,所述粉尘排放管连接有粉尘收集箱;所述爆破罐包括罐体、进料口和浆液输出口,所述进料口设于罐体的上部,进料口入口处设有喷放阀,所述浆液输出口设有浆液输送管道;所述烟囱装置包括喷水装置、烟囱仓体、烟囱盖、粉尘排放口和废水排放口,所述烟囱仓体内设置有喷水装置,烟囱仓体还设有粉尘排放口,烟囱仓体顶部安装有球体形状的烟囱盖,烟囱仓体的底部设有废水排放口。

所述超声分离设备包括高压气源和提取罐,所述提取罐与高压气源之间设有高压调节集成阀组,所述提取罐内腔还设有超声波振动源,超声波振动源的顶部设有对提取罐内腔中的时间、功率以及频率参数测量的感应器,所述感应器连接有数显模块,所述数显模块连接有控制器,所述控制器与数显模块通过电连接,所述提取罐还连接有冷凝器,所述冷凝器的下方连接有冷却器,所述冷却器的出口端与提取罐连接;所述数显模块包括时间控制模块、功率调节模块、显示器和频率调节模块,所述显示器分别与时间控制模块、功率调节模块以及频率调节模块电连接。

本发明的从甘蔗渣中分离木质素的方法需通过本发明所述的专用设备才能实现,其他已知技术的设备套用本发明的方法无法实现木质素的充分分离。

综上所述,本发明的有益效果在于:

(1)专用设备设计新颖,高效节能:本发明在分离提取木质素上专门设计了新颖独特的专用设备,结构新颖独特,特别是蒸汽爆破设备和超声分离设备,具体来说首先使用了蒸汽爆破设备将渗进甘蔗渣组织内部的蒸汽分子瞬时释放完毕,使蒸汽内能转化为机械能并作用于甘蔗渣组织细胞层间,从而用较少的能量将甘蔗渣彻底分解,从而顺利分离出木质素。而采用超声分离设备从甘蔗渣中分离木质素又具有以下优点:一是具有能流密度大,由于能流密度与频率的平方成正比,故超声波的能流密度比一般声波大得多;二是方向性好:由于超声波的波长短,衍射效应不显著,所以可以近似地认为超声波沿直线传播,即传播的方向性好,容易得到定向而集中的超声波束,也可以被聚焦;三是穿透力强:超声波的穿透本领大,特别在甘蔗渣液中传播时,衰减很小。而将蒸汽爆破设备与超声分离设备在从甘蔗渣中分离木质素上结合使用是在现有技术上的极大进步,大大提高了甘蔗渣的破碎速度,和木质素的提取率,而且能耗低,可以连续循环使用。

(2)专用设备质量稳定,环保卫生:本发明方法中使用的蒸汽爆破制浆设备,在爆破罐的上设有烟囱装置,所述烟囱装置的上部连接有粉尘排放管,能有效在将粉碎过程中产生的粉尘及时完全地通过排放管排入粉尘收集箱内;另外,在烟囱仓体内腔还设置有喷水装置,在烟囱仓体还设有粉尘排放口,烟囱仓体顶部安装有球体形状的烟囱盖,烟囱仓体的底部设有废水排放口,及时将产生的废水从污水管道排入污水收集箱,和现有技术中使用的蒸汽爆破设备相比更加环保卫生。

(3)分离方法简单实用,木质素纯度更高:本发明所使用的方法操作简易,并不涉及到高温处理或是复杂的提取步骤,所使用的处理条件均为生产车间常规能够达到;而本发明利用超声的空化效应、热效应和机械作用,当大能量的超声波作用于甘蔗浆料粉时,浆料粉被撕裂成许多小空穴,这些小空穴瞬时闭合,产生高达几千个大气压的瞬间压力,使浆料粉中的细胞壁以及生物体在瞬间破裂,大大缩短了木质素的提取时间,超声波的振动作用加强了细胞内糖分的释放,将木质素提取出来,从而提高了甘蔗中木质素的提取率。

(4)对农产品废弃物循环利用,变废为宝:采用的原料是制糖工业的废弃物—甘蔗渣,对生物质废弃物的再利用不仅显著减少废弃物处理过程中对环境的污染,而且变废为宝,具有重大的经济意义,符合当今的构建绿色环保集约型产业的政策趋势。

(5)溶剂用量少,回收成本低:本发明中使用碱提和酸沉搭配使用的溶剂均为无机溶剂,而非传统过程当中施用的有机溶剂,这样就显著降低了生产过程对环境影响的负荷。并且制备方法各环节产生的酸碱废液通过本发明专门设计的蒸汽爆破设备都容易全部回收循环利用,可以做到无废气和废水排放,有利于生态环境的保护,而且回收成本很低。

(6)工业化生产,产生规模经济效益:本发明所使用的分离甘蔗渣中木质素的方法区别于传统的分离方法,传统的方法一般只能适用于实验室,一旦运用于工业生产之中会提高对设备的要求,进而增加了成本;而本发明专门设计了蒸汽爆破设备和超声分离设备将二者巧妙结合,提高了木质素的分离效率,降低了回收和维护成本,有利于生产中产生规模经济效益。

附图说明

图1是本发明的方法流程图。

图2是本发明蒸汽爆破设备的主视图。

图3是图2中爆破罐的结构示意图。

图4是本发明超声分离设备的主视图。

图5是数显模块的结构示意图。

图中:1-真空泵、2-原料输送管道、3-负压排空罐、4-喷放管、5-爆破罐、6-喷放阀、7-烟囱装置、8-粉尘排放管、9-浆液输送管道、10-浆液收集罐、11-污水管道、12-污水收集箱、13-粉尘收集箱、14-罐体、15-进料口、16-喷水装置、17-烟囱仓、18-烟囱盖、19-粉尘排放口、20-废水排放口、21-浆液输出口、22-高压气源、23-高压集成调节阀组、24-提取罐、25-感应器、26-超声波振动源、27-数显模块、28-控制器、29-冷凝器、30-冷却器。

具体实施方式

下面给出实施例以对本发明进行更详细的说明,有必要指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明所作的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明的保护范围。

实施例1:

从甘蔗渣中分离木质素的方法,具体操作如下:

(1)甘蔗渣预处理:先将甘蔗渣投入90℃水浴清洗30min,再将经过水浴处理的甘蔗渣通过鼓风干燥操作使甘蔗渣的自然水分含量<8%;

(2)甘蔗渣蒸汽爆破制浆料:将步骤(1)中通过鼓风干燥处理的甘蔗渣装入蒸汽爆破制浆设备中,先注入水蒸气增压至1.3mpa,保压10min,然后再将压力提高到1.5mpa,立即打开阀门卸压,将甘蔗渣爆破成棉絮状的甘蔗渣浆料,得到的甘蔗渣浆料再次进行鼓风干燥处理,使甘蔗渣浆料自然水分<4%,再将甘蔗渣浆料粉碎至40目,得到甘蔗渣浆料粉;

(3)超声分离:将步骤(2)得到的甘蔗渣浆料粉加入蒸馏水搅拌20min后,接着将甘蔗渣浆料粉装入超声分离设备中处理,超声分离设备中超声功率为50khz,甘蔗渣浆料在70℃条件下处理10min,超声分离设备工作2min,停1min,得到甘蔗渣超声处理液;

(4)碱提:向步骤(3)得到的甘蔗渣超声处理液在70℃下加入质量分数3%的h2o2和质量分数15%的naoh,离心分离后收集离心滤液,既为甘蔗渣木质素粗提取液;

(5)酸沉:将步骤(4)中得到的甘蔗渣木质素粗提取液的ph值调至1,然后加入质量分数20%的乙酸和naclo4,静置沉淀40min后离心,得到沉淀物;

(6)干燥精制:将步骤(5)中得到的沉淀物投入80℃水浴里清洗20min,然后取出经过鼓风干燥10min后既得甘蔗渣分离提取产物木质素。

从甘蔗渣中分离木质素的方法所采用的专用设备,包括浆料爆破设备和超声分离设备,其中浆料爆破设备包括真空泵1、原料输送管道2、负压排空罐3和爆破罐5,所述负压排空罐3的一端通过原料输送管道2与真空泵1连接,所述负压排空罐3的出料口与爆破罐5的进料口连接,所述爆破罐5的上部还设有烟囱装置7,所述爆破罐5出料口端连接有浆液收集罐10,所述烟囱装置7的下部连接有污水管道11,所述污水管道11连接有污水收集箱12,烟囱装置7的上部连接有粉尘排放管8,所述粉尘排放管8连接有粉尘收集箱13;所述爆破罐5包括罐体14、进料口15和浆液输出口21,所述进料口15设于罐体14的上部,进料口15入口处设有喷放阀6,所述浆液输出口21设有浆液输送管道9;所述烟囱装置7包括喷水装置16、烟囱仓体17、烟囱盖18、粉尘排放口19和废水排放口20,所述烟囱仓体17内设置有喷水装置16,烟囱仓体17还设有粉尘排放口19,烟囱仓体17顶部安装有球体形状的烟囱盖18,烟囱仓体17的底部设有废水排放口20。

超声分离设备包括高压气源22和提取罐24,所述提取罐24与高压气源22之间设有高压调节集成阀组23,所述提取罐24内腔还设有超声波振动源26,超声波振动源26的顶部设有对提取罐24内腔中的时间、功率以及频率参数测量的感应器25,所述感应器25连接有数显模块27,所述数显模块27连接有控制器28,所述控制器28与数显模块27通过电连接,所述提取罐24还连接有冷凝器29,所述冷凝器29的下方连接有冷却器30,所述冷却器30的出口端与提取罐24连接;所述数显模块27包括时间控制模块、功率调节模块、显示器和频率调节模块,所述显示器分别与时间控制模块、功率调节模块以及频率调节模块电连接。

实施例2

从甘蔗渣中分离木质素的方法,具体操作如下:

(1)甘蔗渣预处理:先将甘蔗渣投入100℃水浴清洗20min,再将经过水浴处理的甘蔗渣通过鼓风干燥操作使甘蔗渣的自然水分含量<8%;

(2)甘蔗渣蒸汽爆破制浆料:将步骤(1)中通过鼓风干燥处理的甘蔗渣装入蒸汽爆破制浆设备中,先注入水蒸气增压至1.5mpa,保压8min,然后再将压力提高到1.7mpa,立即打开阀门卸压,将甘蔗渣爆破成棉絮状的甘蔗渣浆料,得到的甘蔗渣浆料再次进行鼓风干燥处理,使甘蔗渣浆料自然水分<4%,再将甘蔗渣浆料粉碎至80目,得到甘蔗渣浆料粉;

(3)超声分离:将步骤(2)得到的甘蔗渣浆料粉加入蒸馏水搅拌30min后,接着将甘蔗渣浆料粉装入超声分离设备中处理,超声分离设备中超声功率为70khz,甘蔗渣浆料在50℃条件下处理15min,超声分离设备工作2min,停1min,得到甘蔗渣超声处理液;

(4)碱提:向步骤(3)得到的甘蔗渣超声处理液在50℃下加入质量分数8%的h2o2和质量分数8%的naoh,离心分离后收集离心滤液,既为甘蔗渣木质素粗提取液;

(5)酸沉:将步骤(4)中得到的甘蔗渣木质素粗提取液的ph值调至1,然后加入质量分数40%的乙酸和naclo4,静置沉淀40min后离心,得到沉淀物;

(6)干燥精制:将步骤(5)中得到的沉淀物投入80℃水浴里清洗10min,然后取出经过鼓风干燥5min后既得甘蔗渣分离提取产物木质素。

实施例2采用的专用设备与实施例1相同。

实施例3

从甘蔗渣中分离木质素的方法,具体操作如下:

(1)甘蔗渣预处理:先将甘蔗渣投入90℃水浴清洗20min,再将经过水浴处理的甘蔗渣通过鼓风干燥操作使甘蔗渣的自然水分含量<8%;

(2)甘蔗渣蒸汽爆破制浆料:将步骤(1)中通过鼓风干燥处理的甘蔗渣装入蒸汽爆破制浆设备中,先注入水蒸气增压至1.3mpa,保压8min,然后再将压力提高到1.5mpa,立即打开阀门卸压,将甘蔗渣爆破成棉絮状的甘蔗渣浆料,得到的甘蔗渣浆料再次进行鼓风干燥处理,使甘蔗渣浆料自然水分<4%,再将甘蔗渣浆料粉碎至80目,得到甘蔗渣浆料粉;

(3)超声分离:将步骤(2)得到的甘蔗渣浆料粉加入蒸馏水搅拌20min后,接着将甘蔗渣浆料粉装入超声分离设备中处理,超声分离设备中超声功率为50khz,甘蔗渣浆料在50℃条件下处理10min,超声分离设备工作2min,停1min,得到甘蔗渣超声处理液;

(4)碱提:向步骤(3)得到的甘蔗渣超声处理液在50℃下加入质量分数8%的h2o2和质量分数15%的naoh,离心分离后收集离心滤液,既为甘蔗渣木质素粗提取液;

(5)酸沉:将步骤(4)中得到的甘蔗渣木质素粗提取液的ph值调至3,然后加入质量分数20%的乙酸和naclo4,静置沉淀30min后离心,得到沉淀物;

(6)干燥精制:将步骤(5)中得到的沉淀物投入80℃水浴里清洗10min,然后取出经过鼓风干燥5min后既得甘蔗渣分离提取产物木质素。

实施例3采用的专用设备与实施例1相同。

实施例4

从甘蔗渣中分离木质素的方法,具体操作如下:

(1)甘蔗渣预处理:先将甘蔗渣投入100℃水浴清洗30min,再将经过水浴处理的甘蔗渣通过鼓风干燥操作使甘蔗渣的自然水分含量<8%;

(2)甘蔗渣蒸汽爆破制浆料:将步骤(1)中通过鼓风干燥处理的甘蔗渣装入蒸汽爆破制浆设备中,先注入水蒸气增压至1.5mpa,保压10min,然后再将压力提高到1.7mpa,立即打开阀门卸压,将甘蔗渣爆破成棉絮状的甘蔗渣浆料,得到的甘蔗渣浆料再次进行鼓风干燥处理,使甘蔗渣浆料自然水分<4%,再将甘蔗渣浆料粉碎至80目,得到甘蔗渣浆料粉;

(3)超声分离:将步骤(2)得到的甘蔗渣浆料粉加入蒸馏水搅拌30min后,接着将甘蔗渣浆料粉装入超声分离设备中处理,超声分离设备中超声功率为70khz,甘蔗渣浆料在70℃条件下处理15min,超声分离设备工作2min,停1min,得到甘蔗渣超声处理液;

(4)碱提:向步骤(3)得到的甘蔗渣超声处理液在70℃下加入质量分数15%的h2o2和质量分数8%的naoh,离心分离后收集离心滤液,既为甘蔗渣木质素粗提取液;

(5)酸沉:将步骤(4)中得到的甘蔗渣木质素粗提取液的ph值调至3,然后加入质量分数40%的乙酸和naclo4,静置沉淀40min后离心,得到沉淀物;

(6)干燥精制:将步骤(5)中得到的沉淀物投入100℃水浴里清洗20min,然后取出经过鼓风干燥10min后既得甘蔗渣分离提取产物木质素。

实施例4采用的专用设备与实施例1相同。

实施例5

从甘蔗渣中分离木质素的方法,具体操作如下:

(1)甘蔗渣预处理:先将甘蔗渣投入95℃水浴清洗25min,再将经过水浴处理的甘蔗渣通过鼓风干燥操作使甘蔗渣的自然水分含量<8%;

(2)甘蔗渣蒸汽爆破制浆料:将步骤(1)中通过鼓风干燥处理的甘蔗渣装入蒸汽爆破制浆设备中,先注入水蒸气增压至1.4mpa,保压9min,然后再将压力提高到1.6mpa,立即打开阀门卸压,将甘蔗渣爆破成棉絮状的甘蔗渣浆料,得到的甘蔗渣浆料再次进行鼓风干燥处理,使甘蔗渣浆料自然水分<4%,再将甘蔗渣浆料粉碎至60目,得到甘蔗渣浆料粉;

(3)超声分离:将步骤(2)得到的甘蔗渣浆料粉加入蒸馏水搅拌25min后,接着将甘蔗渣浆料粉装入超声分离设备中处理,超声分离设备中超声功率为60khz,甘蔗渣浆料在60℃条件下处理12min,超声分离设备工作2min,停1min,得到甘蔗渣超声处理液;

(4)碱提:向步骤(3)得到的甘蔗渣超声处理液在60℃下加入质量分数10%的h2o2和质量分数12%的naoh,离心分离后收集离心滤液,既为甘蔗渣木质素粗提取液;

(5)酸沉:将步骤(4)中得到的甘蔗渣木质素粗提取液的ph值调至2,然后加入质量分数30%的乙酸和naclo4,静置沉淀35min后离心,得到沉淀物;

(6)干燥精制:将步骤(5)中得到的沉淀物投入90℃水浴里清洗15min,然后取出经过鼓风干燥7min后既得甘蔗渣分离提取产物木质素。

实施例5采用的专用设备与实施例1相同。

根据实施例1-5所使用的分离提取木质素的方法以测定分离提取的得到产物的木质素含量。

实验例1:测定甘蔗渣分离木质素的纯度;

木质素含量的测定方法。称取上述实施例得到的提取产物木质素0.05~0.1g,加入10ml1%乙酸,摇动5min混匀,离心,用5ml1%乙酸洗沉淀,加丙酮3~4ml,在摇荡的情况下浸泡3min,洗3次,放热水中使沉淀充分干燥,加入73%硫酸3ml,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液,室温下放置1晚,加入10ml蒸馏水,搅匀,置沸水中5min,冷却,加入0.5ml10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出上清液,10ml蒸馏水冲洗沉淀2次,加入10ml0.5n的重铬酸钾溶液和8ml浓硫酸,沸水不时搅拌15min,冷却,倒入锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗沉淀,滴入3滴试亚铁灵试剂,用0.1n的硫酸亚铁铵溶液滴定。根据木质素计算公式(2)得到木质素含量,平行测定3组,求平均值。

x%=0.433k(a-b)/n;

上式中:k—硫酸亚铁铵的浓度,mol/l;a—空白滴定所消耗硫酸亚铁铵的体积,ml;b—溶液所消耗硫酸亚铁铵的体积,ml;n—所取甘蔗渣的质量,g。

根据以上试验方法计算实施例1得到产物木质素含量约为96.36%,实施例2木质素含量约为95.67%,实施例3木质素含量约为97.23%,实施例4木质素含量约为97.42%,实施例5木质素含量约为97.12%。

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