衍生自木质素的碳纤维的制作方法
【专利说明】
[0001] 背景
技术领域。
[0002] 本公开内容涉及碳纤维和制造碳纤维的前体以及制备木质素用作制造碳纤维的 前体的领域。
[0003] 碳纤维首先开发于1958年。从那起，碳纤维已用于广泛的多种用途，包括例如绝 缘、增强复合材料、高温气体（high-temperaturegasses)过滤和石墨电极添加剂。
[0004] 简述 本说明书包括制备碳纤维的方法。该方法可包括在惰性气氛中在足够的温度下热处理 木质素前体足够的时间以将前体的玻璃化转变温度（Tg)提高至少百分之五（5%)，从而形 成具有提高的Tg的木质素前体(高Tg木质素)。所述方法可任选包括将高Tg木质素纺成 纤维以及将纤维在足够的条件下稳定少于一百（100)小时的时间，从而形成热固纤维。
[0005] 还包括制备碳纤维前体的方法。该方法包括在足够的温度下，在不存在活性成分 的情况下，热处理木质素前体足够的时间，以将前体的玻璃化转变温度（Tg)提高至超过 100°C，从而形成具有提尚的Tg的木质素如体（尚Tg木质素)。
[0006] 还公开了在氧化气氛中制备木质素碳纤维前体的方法。该方法包括在足够的温度 下在氧化气氛中热处理木质素前体足够的时间以将前体的玻璃化转变温度（Tg)提高至少 百分之五（5%)，但不超过前体的燃烧温度，从而形成具有提高的Tg的木质素前体(高Tg木 质素)。
[0007] 本公开内容还包括另一种制备碳纤维前体的方法。该方法包括在足够的温度下在 惰性气氛中热处理木质素前体足够的时间以将前体的玻璃化转变温度（Tg)提高至少百分 之五（5%)，从而形成具有提高的Tg的木质素前体(高Tg木质素)。
[0008] 应理解前面的一般性描述和后面的详细描述都提供了本公开的实施方案，目的是 提供对于权利要求所述发明的本质和特征的理解的综述和框架。
[0009] 附图简单说明 图1 :"收到的"木质素的FTIR谱。
[0010] 图2 :在队气氛中在250°C热处理二⑵小时后的木质素的FTIR谱。
[0011] 图3 :高Tg木质素衍生的碳纤维的SEM图像。
[0012] 图4 :高Tg木质素衍生的碳纤维的偏振光下的光学显微图像。
[0013] 详细描述 实施以下描述的热处理木质素的方法的益处为，所得纤维的稳定化的时间会减少。在 以下描述的一个特定的实施方案中，木质素被足够地热处理以提高木质素的玻璃化转变温 度。
[0014] 本说明书公开的一种制备碳纤维的方法包括在足够的温度下，在不存在活性成 分的情况下或在惰性气氛中，热处理木质素前体足够的时间，以将前体的玻璃化转变温度 (Tg)提尚至少百分之五，从而形成具有提尚的Tg的木质素如体（尚Tg木质素)。
[0015] 典型的木质素来源包括 WashingtonState的 WeyerhaeuserCo.;British Columbia,Canada的LignolInnovations；Lebanon,NewHampshire的Mascoma;Redwood City,California的Virdia;和SaoPaulo，Brazil的FibriaCellulose〇
[0016] 木质素可分为三个宽泛的类别：软木或松桕科(裸子植物（gymnosperm))、硬木 (双子叶被子植物（dicotyledonousangiosperm))和草或一年生植物(单子叶被子植物 (monocotyledonousangiosperm))木质素及其组合^木质素也可以制备自其它类型的生物 质，包括草以及从大规模酿造或生物炼制过程中的废料回收的一致批次的富含木质素的材 料。木质素前体的实例包括软木碱木质素，其可得自软木碱制浆方法得到的黑液。在木浆 制备中，一些木质素和半纤维素被溶解并与纤维素分离。制浆方法得到的黑液是溶解的木 质素和半纤维素。
[0017] 硬木给料包括阿拉伯树胶（Acacia);缅前木(Afzelia) 合欢属（Albizia);棺木（Alder)(例如欧洲棺木入红棺木 苹果木（Applewood);藤地莓（Arbutus);錯木（Ash)(例如Z7.Digra, Z7.quadrangulata,F.excels!or, (F.pennsylvanicalanceolata),F.Latifolia, F.profunda,美国白腊树（Z7?湖?);山杨（Aspen)(例如美洲锯齿白杨（Agrandidentata)，称羡\\\场iP. 入美洲山杨;澳大利亚红雪 松（AustralianRedCedar)(红椿Ayna(两蕊苏木从"6* 厶<9/?从續轻木（Balsa) 舰仍了湖?7*必7(9);锻树（Basswood)(例如Z 尽异叶郁金香AeteroMjyya));山毛榉（Beech)(例如欧洲山毛榉（Z7. 入大叶山毛榉（Z7. 桦树（Birch);(例如美国白色桦树 iBetulapopulifolia)，B.nigra，取儀iB.papyrifera)，魯敗％iB.lenta)，B.alleghaniensis/B. 垂枝桦（汉 沒入汉 ;黑豆（Blackbean); 黑木（Blackwood);破布木（Bocote);复叶槭（Boxelder);黄杨木（Boxwood);巴西木（Brazilwood);布宾加（Bubinga);七叶树（Buckeye)(例如欧洲七叶树 光叶七叶树（如6^"7"6* 入黄花七叶树（如6^"7"6* /Vara」 /黄七叶木（如;灰胡桃树（Butternut);梓树（Catalpa);樓桃 树（Cherry)(例如黑野樓树（户77//?/?"6*sarofi/^入户_?7//?"6* /7<9前6^7 甜樓桃 (户_?7//?"6* 野苹果木（Crabwood);栗树（Chestnut);角辦木（Coachwood); 黄檀（Cocobolo);软木斛（Corkwood);三叶杨（Cottonwood)(例如香脂杨balsamifera)，美漱\黑场iPopulusdeltoides)，Populussargentii，Y^iPopulus 力；黄瓜树（Cucumbertree);植水木（Dogwood)(例如大花四照花（ florida)，Cornusnuttallii) ?，乌ifX^horvf) {執如挥氏杨iDiospyroskurzii)， /7/(9677j_ms* 厚辦乌木（/7/(9677j_ms*crawi/yora));输木（Elm)(例如美国 綠UJlmusamericana)，^ |1|||j(Ulmusprocera),5III(Ulmusthomasii),Ulmus垂枝输桉树（Eucalyptus);绿心硬木（Greenheart);百 香果（Grenadilla) ;Gum(例如多花蓝果树（Nyssasylvatica)，蓝桉（Eucalyptus globulus)，北美枫香（Liquidambarstyraciflua)，水紫树（Nyssaaquatica));山胡 桃树（Hickory)(例如Caryaalba，光皮山核桃（Caryaglabra)，鳞皮山核桃（Carya ovata)，条裂皮山核桃（Caryalaciniosa));角树（Hornbeam)，铁木（Hophornbeam); Ipe;伊罗科木（Iroko);铁木（Ironwood)(例如巴劳木（Bangkirai)，美洲鶴耳枥 (Carpinuscaroliniana)?木麻黄（Casuarinaequisetifolia)，Choricbangarpia subargentea,香脂木（spp.)，坤甸铁木（及z愈疮木 iGuajacumofficinale)，圭览縣、疾藥iGuajacumsanctum)，香激良iHopeaodorata), Ipe，铅木（Krugiodendronferreum)，Lyonothamnuslyonii(Lfloribundus)，铁 HiMesimferrea)，木庫榄spp.)，美国沙漠铁木人fetrja 伊朗银缕梅入齿叶蚁木sarrati/byia」）； 蓝花楹如；单球悬铃木（Lacewood);月桂树（Laurel);西非榄仁树 (Limba);愈创木（Lignumvitae);角豆树（Locust)(例如刺槐况ia), 美国阜荚（(57(9^//从(96*));桃花心木（Mahogany);枫树（Maple)(例 如糖枫（如從應入黑枫（如ar/?i^r應入复叶槭（如ar/?<9济//?而入红花槭 (Acerrubrum),糖械（Xcar 應入欧亚械（Xcar夕仰饥/吵仏右挪狀刀；梅兰 蒂木(Meranti);Mpingo;橡树（Oak)(例如大果栎（访/a/Y^As*應cracar仰入美洲白橡 (访/a/Y^As* 如入星毛栎（访/a/Y^As* 入双色栎（访A9_/Y^/6* /?ic(97or入弗吉尼亚 ? (Quercusvirgin!ana),Quercusmichauxii, (Quercusprinus),Quercus mublenbergii，缴谷蘇iQuercuschrysolepis),Quercuslyrata,M? (Quercus rator人无梗花栎（访tram),美国红栎（访美洲黑栎（访 桂叶栎（访/a/Y^As* 7a"_ri/b7ia入西斑牙栎（访/a/Y^As* 入黑栎 (访/a/Y^As* nigra),柳叶栎（访/a/Y^As*#<