本发明涉及一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法。
背景技术：
间苯二甲酸主要用于生产醇酸树脂、不饱和聚酯树脂及其他高聚物和增塑剂，也用于制造电影胶片成色剂，涂料和聚酯纤维染色改性剂及医药等。但是，现有的合成方法大多采用间二甲苯和高锰酸钾作为反应物合成，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法，包括如下步骤：
(i)在反应容器中加入2mol的2,4,-二乙基苯酚，4-5mol的2,3-丁二醇溶液，升高溶液温度至50--60℃，按5-8次加入2-3mol的三氟化硼哌啶，加入时间控制在130—180min,升高溶液温度至65—70℃，保持130—150min,然后降低溶液温度至40—45℃，加入2l三氟丙酮溶液，控制搅拌速度110—130rpm,搅拌30—40min,降低溶液温度至5—9℃，析出固体，过滤，固体用对甲氧基酚溶液洗涤4-6次，用对甲氧基苯甲酸溶液洗涤3-5次，合并滤液和洗涤液，用草酸溶液调节ph至4—5,析出晶体，在乙二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品间苯二甲酸；其中，步骤(i)所述的2,3-丁二醇溶液质量分数为80—86％，步骤(i)所述的三氟丙酮溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的对甲氧基酚溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的对甲氧基苯甲酸溶液质量分数为86—90％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为30—37％，步骤(i)所述的乙二醇溶液质量分数为90—96％，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水碳酸钾中的任意一种。
整个反应过程可用如下反应式表示：
本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
实例1：
在反应容器中加入2mol的2,4,-二乙基苯酚，4mol质量分数为80％的2,3-丁二醇溶液，升高溶液温度至50℃，按5次加入2mol的三氟化硼哌啶，加入时间控制在130min,升高溶液温度至65℃，保持130min,然后降低溶液温度至40℃，加入2l质量分数为70％的三氟丙酮溶液，控制搅拌速度110rpm,搅拌30min,降低溶液温度至5℃，析出固体，过滤，固体用质量分数为80％的对甲氧基酚溶液洗涤4次，用质量分数为86％的对甲氧基苯甲酸溶液洗涤3次，合并滤液和洗涤液，用质量分数为30％的草酸溶液调节ph至4,析出晶体，在质量分数为90％的乙二醇溶液中重结晶，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品间苯二甲酸302.12g,收率91％。
实例2：
在反应容器中加入2mol的2,4,-二乙基苯酚，4.5mol质量分数为83％的2,3-丁二醇溶液，升高溶液温度至55℃，按6次加入2.5mol的三氟化硼哌啶，加入时间控制在150min,升高溶液温度至67℃，保持140min,然后降低溶液温度至42℃，加入2l质量分数为72％的三氟丙酮溶液，控制搅拌速度120rpm,搅拌35min,降低溶液温度至7℃，析出固体，过滤，固体用质量分数为82％的对甲氧基酚溶液洗涤5次，用质量分数为88％对甲氧基苯甲酸溶液洗涤4次，合并滤液和洗涤液，用质量分数为33％草酸溶液调节ph至4.5,析出晶体，在质量分数为93％的乙二醇溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品间苯二甲酸308.76g，收率93％。
实例3：
在反应容器中加入2mol的2,4,-二乙基苯酚，5mol质量分数为86％的2,3-丁二醇溶液，升高溶液温度至60℃，按8次加入3mol的三氟化硼哌啶，加入时间控制在180min,升高溶液温度至70℃，保持150min,然后降低溶液温度至45℃，加入2l质量分数为75％的三氟丙酮溶液，控制搅拌速度130rpm,搅拌40min,降低溶液温度至9℃，析出固体，过滤，固体用质量分数为85％的对甲氧基酚溶液洗涤6次，用质量分数为90％的对甲氧基苯甲酸溶液洗涤5次，合并滤液和洗涤液，用质量分数为37％的草酸溶液调节ph至5,析出晶体，在质量分数为96％的乙二醇溶液中重结晶，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品间苯二甲酸315.4g,收率95％。