吡嘧磺隆中间体4‑乙氧羰基‑5‑磺酰胺基‑1‑甲基吡唑的合成方法与流程

文档序号:12690790阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于具有以下步骤:

①由4-乙氧羰基-5-羟基-1-甲基吡唑与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到中间体4-乙氧羰基-5-二甲基氨基硫代甲酰氧基-1-甲基吡唑;

②将步骤①得到的中间体4-乙氧羰基-5-二甲基氨基硫代甲酰氧基-1-甲基吡唑经转位重排反应得到4-乙氧羰基-5-二甲基氨基甲酰硫基-1-甲基吡唑;

③将步骤②得到的4-乙氧羰基-5-二甲基氨基甲酰硫基-1-甲基吡唑与氯气经氯磺化反应得到4-乙氧羰基-5-磺酰氯-1-甲基吡唑;

④将步骤③得到的4-乙氧羰基-5-磺酰氯-1-甲基吡唑与氨水经氨化反应得到吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑。

2.根据权利要求1所述的吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步骤①中所述的4-乙氧羰基-5-羟基-1-甲基吡唑与所述的二甲氨基硫代甲酰氯的摩尔比为1∶1~1∶2。

3.根据权利要求1所述的吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步骤①所述的缩合反应是在氢氧化钠的存在下进行的;所述的4-乙氧羰基-5-羟基-1-甲基吡唑与所述的氢氧化钠的摩尔比为1∶1~1∶3。

4.根据权利要求1所述的吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步骤①所述的缩合反应是在有机溶剂的存在下进行的;所述的4-乙氧羰基-5-羟基-1-甲基吡唑与所述的有机溶剂的重量比为1∶2~1∶5。

5.根据权利要求4所述的吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜。

6.根据权利要求1所述的吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步骤②所述的转位重排反应是在有机溶剂的存在下进行的;所述有机溶剂为正十二烷、硝基苯、乙二醇、1,2-丙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯胺或者N-甲基吡咯烷酮。

7.根据权利要求1所述的吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步骤②所述的转位重排反应温度为回流反应温度。

8.根据权利要求1所述的吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步骤③所述的氯磺化反应温度为0~50℃。

9.根据权利要求1所述的吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法,其特征在于:上述步骤④中所述的氨水与上述步骤②中所述的中间体4-乙氧羰基-5-二甲基氨基硫代甲酰氧基-1-甲基吡唑的摩尔比为2∶1~5∶1。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1