一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性PP/PS合金的方法与流程

文档序号:11569375阅读:245来源:国知局

本发明涉及一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性pp/ps合金的方法,属于高分子材料领域。



背景技术:

聚丙烯(pp)是一种重要的高分子材料之一,产量大、价格低廉,具有良好的加工性能和力学性能。但是pp存在硬度较低、耐冲击性能差、易老化、成型收率率大等缺点,大大限制了pp的进一步发展和应用。用聚苯乙烯(ps)改善pp的强度和刚性得到诸多研究者的关注,ps能提高pp/ps共混合金的拉伸强度和弯曲强度。pp/ps合金具有ps和pp的共同特点,其刚性和冲击性能高于pp。由于应用领域的特殊要求,其阻燃性能日益受到人们的关注,近十年来,阻燃pp/ps合金的开发已成为当今世界各大公司研究的一个热点。

汪关才、卢忠远、胡小平等人在其《在塑料中应用的无机阻燃剂研究进展》一文中阐述了目前用于塑料的几类无机阻燃剂:(1)氢氧化物:氢氧化物阻燃剂主要有氢氧化铝(ath),氢氧化镁(mh),层状双氢氧化物(ldhs)等;(2)无机磷化合物:无机磷系阻燃剂主要有红磷、磷酸酯及聚磷酸铵等,;(3)氧化锑;(4)硼酸盐:硼酸盐系列产品有偏硼酸铵、偏硼酸钠、偏硼酸钡、五硼酸铵、硼酸锌等;(5)钼化合物:如三氧化钼、钼酸铵、钼酸锌和钼酸钙等;(6)纳米层状硅酸盐。随着塑料中的无机阻燃剂的需求量日益增大,对其阻燃性能的要求也越来越高,各种无机阻燃剂的复配协同效应以提高阻燃效率,成为近年来无机阻燃剂的发展方向之一。然而目前还未见纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌复合使用用于阻燃改性pp/ps合金。

因此,本发明先采用溶胶凝胶-煅烧法制得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料,再采用原位聚合法制得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp;然后采用溶胶-凝胶法制得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料,再采用原位聚合法制得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps;最后将纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp和纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps进行熔融共混制得pp/ps合金,通过纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的复配协同效应,充分发挥纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的性能优势,使得pp/ps合金兼具优异的阻燃性能和物理机械性能。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性pp/ps合金的方法,本发明通过纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的复配协同效应,充分发挥纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的性能优势,使得pp/ps合金兼具优异的阻燃性能和物理机械性能。

为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:

一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性pp/ps合金的方法,包括以下步骤:

(1)纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp的制备:

1a.将水氯镁石加水搅拌制成质量浓度为50-60%的水溶液,再在搅拌下加入菱苦土,使得mgo2、mgcl2的摩尔比控制在1-3:1,超声分散1-3h,然后水浴至70-80℃,搅拌反应2-4h,密封静置6-8天,过滤,洗涤,干燥,粉碎为粒径≤30μm的颗粒,即得碱式氯化镁;

1b.按照物质的量的比2-3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合,再按照液体柠檬酸与金属物质的量比为2-4:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌20-30min,然后置于冰水浴中,然后滴加10mol/l硝酸溶液,直至形成稳定透明溶液,再向透明溶液中滴加乙腈,待溶液由透明变为乳白色溶胶状时,停止滴加乙腈,然后加入相当于溶胶质量15-20%的步骤1a制得的碱式氯化镁,磁力搅拌3-4h,待溶胶转化为凝胶时,停止搅拌,静置24-48h,10000-15000r/min离心分离20-30min,弃去上层溶液,再加入无水乙醇,超声洗涤,如此循环3-5次后,将凝胶于90-110℃烘干,研磨,过600-800目筛,然后将过筛后的粉体以3-5℃/min升温至300-350℃,煅烧2-4h,再以2-4℃/min升温至520-580℃,保温3-5h,即得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料;

1c.按照质量比称取1:12-14:0.15-0.25称取乙酸镁、四氯化钛和苯甲酸乙酯;然后将经100-110℃干燥过夜的乙酸镁放入反应器中,在95-105℃下抽真空脱水1-3h,然后加入四氯化钛和苯甲酸乙酯,在45-55℃下搅拌反应1.5-2.5h,产物滤出后用甲苯洗三次,室温真空抽干,得催化剂,整个过程保证反应器内无水无氧;

1d.将反应器经丙烯抽排置换3-4次后,温度控制在50-60℃,在磁力搅拌下按照体积比1:0.2-0.5:0.1-0.3依次加入甲苯、三乙基铝和二苯基二甲氧基硅烷,通丙烯至溶解饱和后加入相当于溶液质量10-15%的纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料和4-8%的催化剂,搅拌反应5-7h,然后用酸化乙醇终止反应,产物用乙醇洗涤干净,过滤,70-80℃真空干燥,即得所需的阻燃pp;

(2)纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps的制备:

2a.按照摩尔比2-3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合,再按照液体柠檬酸与金属摩尔比为2-4:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌20-30min,然后置于冰水浴中,然后滴加10mol/l硝酸溶液,直至形成稳定透明溶液,再向透明溶液中滴加乙腈,待溶液由透明变为乳白色溶胶状时,停止滴加乙腈,磁力搅拌3-4h,待溶胶转化为凝胶时,停止搅拌,静置24-48h,离心分离,弃去上层溶液,再加入无水乙醇,超声打浆洗涤,如此循环3-5次,即得凝胶a;

2b.按锌铝摩尔比为1:1-2将六水合硝酸锌、六水合氯化铝混合均匀,然后加入相当于混合物质量10-15倍的水中,磁力搅拌至锌盐和铝盐完全溶解后,再按照液体柠檬酸与阳离子摩尔比为1-2:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌使之与两种金属离子充分络合,然后按照丙烯酰胺与阳离子摩尔比为8-10:1加入丙烯酰胺,磁力搅拌均匀,等溶液澄清后,按照液体亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为1:4-6加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺,磁力搅拌均匀,待为混合均匀、澄清的溶液时,滴加25%氨水溶液调节溶液ph至2-4,水浴加热至80-90℃,磁力搅拌反应5-10min,透明溶液即会转变为白色凝胶体,即得凝胶b;

2c.将凝胶a与凝胶b混合,磁力搅拌均匀,然后在100-120℃干燥24-36h,研磨,过500-600目筛,然后将过筛后的粉体以4-7℃/min升温至330-370℃,煅烧2-3h,再以3-6℃/min升温至600-650℃,保温3-4h,再以2-4℃/min升温至840-890℃,保温1-2h,即得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料;

2d.按照质量比1:0.1-0.2将苯乙烯与纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料混合,超声分散10-15min,然后再加入相当于苯乙烯质量4-6倍的水,搅拌均匀后水浴加热至75-85℃,再加入相当于苯乙烯质量2-3%的十二烷基硫酸钠和0.3-0.7%的过硫酸铵,恒温搅拌反应3-5h,然后用10%al2(so4)3水溶液破乳得白色沉淀物,洗涤,抽滤3-4次,并于60-70℃真空干燥至恒重,即得所需的阻燃ps;

(3)阻燃pp/ps合金的制备:

按照质量比6-9:1-3将纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp和纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps加入到高速混合机中,在3000-4000r/min的转速下搅拌混合5-10min,再加入相当于混合料质量4-8%的相容剂sbs树脂,在2000-3000r/min的转速下搅拌混合10-15min,然后加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混,挤出造粒,即得所需的阻燃pp/ps合金。

步骤1a中所述的超声功率为200-400w。

步骤1b中所述的锡粉粒径为15-20μm;所述的超声功率为150-250w。

步骤2a中所述的超声功率为250-350w。

步骤2d中所述的超声功率为350-450w。

步骤(3)中所述的双螺杆挤出机加工温度为220-240℃,螺杆转速70-80r/min。

本发明的有益效果:

本发明先采用溶胶凝胶-煅烧法制得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料,再采用原位聚合法制得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp;然后采用溶胶-凝胶法制得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料,再采用原位聚合法制得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps;最后将纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp和纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps进行熔融共混制得pp/ps合金,通过纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的复配协同效应,充分发挥纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的性能优势,使得pp/ps合金兼具优异的阻燃性能和物理机械性能。

具体实施方式

实施例1

一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性pp/ps合金的方法,包括以下步骤:

(1)纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp的制备:

1a.将水氯镁石加水搅拌制成质量浓度为50%的水溶液,再在搅拌下加入菱苦土,使得mgo2、mgcl2的摩尔比控制在1:1,超声分散1h,然后水浴至70℃,搅拌反应4h,密封静置6天,过滤,洗涤,干燥,粉碎为粒径≤30μm的颗粒,即得碱式氯化镁;

1b.按照物质的量的比2:1将金属锡粉、三氧化二锑混合,再按照液体柠檬酸与金属物质的量比为2:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌25min,然后置于冰水浴中,然后滴加10mol/l硝酸溶液,直至形成稳定透明溶液,再向透明溶液中滴加乙腈,待溶液由透明变为乳白色溶胶状时,停止滴加乙腈,然后加入相当于溶胶质量15%的步骤1a制得的碱式氯化镁,磁力搅拌3h,待溶胶转化为凝胶时,停止搅拌,静置24h,10000r/min离心分离30min,弃去上层溶液,再加入无水乙醇,超声洗涤,如此循环3次后,将凝胶于90℃烘干,研磨,过600目筛,然后将过筛后的粉体以3℃/min升温至300℃,煅烧2h,再以2℃/min升温至520℃,保温3h,即得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料;

1c.按照质量比称取1:12:0.15称取乙酸镁、四氯化钛和苯甲酸乙酯;然后将经100℃干燥过夜的乙酸镁放入反应器中,在95℃下抽真空脱水3h,然后加入四氯化钛和苯甲酸乙酯,在45℃下搅拌反应2.5h,产物滤出后用甲苯洗三次,室温真空抽干,得催化剂,整个过程保证反应器内无水无氧;

1d.将反应器经丙烯抽排置换3次后,温度控制在50℃,在磁力搅拌下按照体积比1:0.2:0.1依次加入甲苯、三乙基铝和二苯基二甲氧基硅烷,通丙烯至溶解饱和后加入相当于溶液质量10%的纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料和4%的催化剂,搅拌反应5h,然后用酸化乙醇终止反应,产物用乙醇洗涤干净,过滤,70℃真空干燥,即得所需的阻燃pp;

(2)纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps的制备:

2a.按照摩尔比2:1将金属锡粉、三氧化二锑混合,再按照液体柠檬酸与金属摩尔比为2:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌20min,然后置于冰水浴中,然后滴加10mol/l硝酸溶液,直至形成稳定透明溶液,再向透明溶液中滴加乙腈,待溶液由透明变为乳白色溶胶状时,停止滴加乙腈,磁力搅拌3h,待溶胶转化为凝胶时,停止搅拌,静置24h,离心分离,弃去上层溶液,再加入无水乙醇,超声打浆洗涤,如此循环3次,即得凝胶a;

2b.按锌铝摩尔比为1:1将六水合硝酸锌、六水合氯化铝混合均匀,然后加入相当于混合物质量10倍的水中,磁力搅拌至锌盐和铝盐完全溶解后,再按照液体柠檬酸与阳离子摩尔比为1:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌使之与两种金属离子充分络合,然后按照丙烯酰胺与阳离子摩尔比为8:1加入丙烯酰胺,磁力搅拌均匀,等溶液澄清后,按照液体亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为1:4加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺,磁力搅拌均匀,待为混合均匀、澄清的溶液时,滴加25%氨水溶液调节溶液ph至2,水浴加热至80℃,磁力搅拌反应10min,透明溶液即会转变为白色凝胶体,即得凝胶b;

2c.将凝胶a与凝胶b混合,磁力搅拌均匀,然后在100℃干燥36h,研磨,过500目筛,然后将过筛后的粉体以4℃/min升温至330℃,煅烧2h,再以3℃/min升温至600℃,保温3h,再以2℃/min升温至840℃,保温1h,即得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料;

2d.按照质量比1:0.1将苯乙烯与纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料混合,超声分散10min,然后再加入相当于苯乙烯质量4倍的水,搅拌均匀后水浴加热至75℃,再加入相当于苯乙烯质量2%的十二烷基硫酸钠和0.3%的过硫酸铵,恒温搅拌反应5h,然后用10%al2(so4)3水溶液破乳得白色沉淀物,洗涤,抽滤3次,并于60-70℃真空干燥至恒重,即得所需的阻燃ps;

(3)阻燃pp/ps合金的制备:

按照质量比6:1将纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp和纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps加入到高速混合机中,在3000r/min的转速下搅拌混合10min,再加入相当于混合料质量4%的相容剂sbs树脂,在2000r/min的转速下搅拌混合15min,然后加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混,挤出造粒,即得所需的阻燃pp/ps合金。

步骤1a中所述的超声功率为400w。

步骤1b中所述的锡粉粒径为15μm;所述的超声功率为250w。

步骤2a中所述的超声功率为350w。

步骤2d中所述的超声功率为450w。

步骤(3)中所述的双螺杆挤出机加工温度为220℃,螺杆转速70r/min。

实施例2

一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性pp/ps合金的方法,包括以下步骤:

(1)纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp的制备:

1a.将水氯镁石加水搅拌制成质量浓度为55%的水溶液,再在搅拌下加入菱苦土,使得mgo2、mgcl2的摩尔比控制在2:1,超声分散2h,然后水浴至75℃,搅拌反应3h,密封静置7天,过滤,洗涤,干燥,粉碎为粒径≤30μm的颗粒,即得碱式氯化镁;

1b.按照物质的量的比2.5:1将金属锡粉、三氧化二锑混合,再按照液体柠檬酸与金属物质的量比为3:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌25min,然后置于冰水浴中,然后滴加10mol/l硝酸溶液,直至形成稳定透明溶液,再向透明溶液中滴加乙腈,待溶液由透明变为乳白色溶胶状时,停止滴加乙腈,然后加入相当于溶胶质量18%的步骤1a制得的碱式氯化镁,磁力搅拌3.5h,待溶胶转化为凝胶时,停止搅拌,静置36h,12000r/min离心分离25min,弃去上层溶液,再加入无水乙醇,超声洗涤,如此循环4次后,将凝胶于100℃烘干,研磨,过700目筛,然后将过筛后的粉体以4℃/min升温至320℃,煅烧3h,再以3℃/min升温至550℃,保温4h,即得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料;

1c.按照质量比称取1:13:0.2称取乙酸镁、四氯化钛和苯甲酸乙酯;然后将经105℃干燥过夜的乙酸镁放入反应器中,在100℃下抽真空脱水2h,然后加入四氯化钛和苯甲酸乙酯,在50℃下搅拌反应2h,产物滤出后用甲苯洗三次,室温真空抽干,得催化剂,整个过程保证反应器内无水无氧;

1d.将反应器经丙烯抽排置换3次后,温度控制在55℃,在磁力搅拌下按照体积比1:0.3:0.2依次加入甲苯、三乙基铝和二苯基二甲氧基硅烷,通丙烯至溶解饱和后加入相当于溶液质量12%的纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料和6%的催化剂,搅拌反应6h,然后用酸化乙醇终止反应,产物用乙醇洗涤干净,过滤,75℃真空干燥,即得所需的阻燃pp;

(2)纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps的制备:

2a.按照摩尔比2.5:1将金属锡粉、三氧化二锑混合,再按照液体柠檬酸与金属摩尔比为3:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌25min,然后置于冰水浴中,然后滴加10mol/l硝酸溶液,直至形成稳定透明溶液,再向透明溶液中滴加乙腈,待溶液由透明变为乳白色溶胶状时,停止滴加乙腈,磁力搅拌3.5h,待溶胶转化为凝胶时,停止搅拌,静置36h,离心分离,弃去上层溶液,再加入无水乙醇,超声打浆洗涤,如此循环4次,即得凝胶a;

2b.按锌铝摩尔比为1:1.5将六水合硝酸锌、六水合氯化铝混合均匀,然后加入相当于混合物质量12倍的水中,磁力搅拌至锌盐和铝盐完全溶解后,再按照液体柠檬酸与阳离子摩尔比为1.5:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌使之与两种金属离子充分络合,然后按照丙烯酰胺与阳离子摩尔比为9:1加入丙烯酰胺,磁力搅拌均匀,等溶液澄清后,按照液体亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为1:5加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺,磁力搅拌均匀,待为混合均匀、澄清的溶液时,滴加25%氨水溶液调节溶液ph至3,水浴加热至85℃,磁力搅拌反应8min,透明溶液即会转变为白色凝胶体,即得凝胶b;

2c.凝胶a与凝胶b混合,磁力搅拌均匀,然后在110℃干燥30h,研磨,过550目筛,然后将过筛后的粉体以5℃/min升温至350℃,煅烧2.5h,再以4℃/min升温至630℃,保温3.5h,再以3℃/min升温至860℃,保温1.5h,即得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料;

2d.按照质量比1:0.15将苯乙烯与纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料混合,超声分散12min,然后再加入相当于苯乙烯质量5倍的水,搅拌均匀后水浴加热至80℃,再加入相当于苯乙烯质量2.5%的十二烷基硫酸钠和0.5%的过硫酸铵,恒温搅拌反应4h,然后用10%al2(so4)3水溶液破乳得白色沉淀物,洗涤,抽滤3次,并于65℃真空干燥至恒重,即得所需的阻燃ps;

(3)阻燃pp/ps合金的制备:

按照质量比7:2将纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp和纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps加入到高速混合机中,在3500r/min的转速下搅拌混合8min,再加入相当于混合料质量6%的相容剂sbs树脂,在2500r/min的转速下搅拌混合12min,然后加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混,挤出造粒,即得所需的阻燃pp/ps合金。

步骤1a中所述的超声功率为300w。

步骤1b中所述的锡粉粒径为18μm;所述的超声功率为200w。

步骤2a中所述的超声功率为300w。

步骤2d中所述的超声功率为400w。

步骤(3)中所述的双螺杆挤出机加工温度为230℃,螺杆转速75r/min。

实施例3

一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性pp/ps合金的方法,包括以下步骤:

(1)纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp的制备:

1a.将水氯镁石加水搅拌制成质量浓度为60%的水溶液,再在搅拌下加入菱苦土,使得mgo2、mgcl2的摩尔比控制在3:1,超声分散3h,然后水浴至80℃,搅拌反应2h,密封静置8天,过滤,洗涤,干燥,粉碎为粒径≤30μm的颗粒,即得碱式氯化镁;

1b.按照物质的量的比3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合,再按照液体柠檬酸与金属物质的量比为4:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌30min,然后置于冰水浴中,然后滴加10mol/l硝酸溶液,直至形成稳定透明溶液,再向透明溶液中滴加乙腈,待溶液由透明变为乳白色溶胶状时,停止滴加乙腈,然后加入相当于溶胶质量20%的步骤1a制得的碱式氯化镁,磁力搅拌4h,待溶胶转化为凝胶时,停止搅拌,静置48h,15000r/min离心分离20min,弃去上层溶液,再加入无水乙醇,超声洗涤,如此循环5次后,将凝胶于110℃烘干,研磨,过800目筛,然后将过筛后的粉体以5℃/min升温至350℃,煅烧4h,再以4℃/min升温至580℃,保温5h,即得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料;

1c.按照质量比称取1:14:0.25称取乙酸镁、四氯化钛和苯甲酸乙酯;然后将经110℃干燥过夜的乙酸镁放入反应器中,在105℃下抽真空脱水1h,然后加入四氯化钛和苯甲酸乙酯,在55℃下搅拌反应1.5h,产物滤出后用甲苯洗三次,室温真空抽干,得催化剂,整个过程保证反应器内无水无氧;

1d.将反应器经丙烯抽排置换4次后,温度控制在60℃,在磁力搅拌下按照体积比1:0.5:0.3依次加入甲苯、三乙基铝和二苯基二甲氧基硅烷,通丙烯至溶解饱和后加入相当于溶液质量15%的纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料和8%的催化剂,搅拌反应7h,然后用酸化乙醇终止反应,产物用乙醇洗涤干净,过滤,80℃真空干燥,即得所需的阻燃pp;

(2)纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps的制备:

2a.按照摩尔比3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合,再按照液体柠檬酸与金属摩尔比为4:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌30min,然后置于冰水浴中,然后滴加10mol/l硝酸溶液,直至形成稳定透明溶液,再向透明溶液中滴加乙腈,待溶液由透明变为乳白色溶胶状时,停止滴加乙腈,磁力搅拌4h,待溶胶转化为凝胶时,停止搅拌,静置48h,离心分离,弃去上层溶液,再加入无水乙醇,超声打浆洗涤,如此循环5次,即得凝胶a;

2b.按锌铝摩尔比为1:2将六水合硝酸锌、六水合氯化铝混合均匀,然后加入相当于混合物质量15倍的水中,磁力搅拌至锌盐和铝盐完全溶解后,再按照液体柠檬酸与阳离子摩尔比为2:1加入液体柠檬酸,磁力搅拌使之与两种金属离子充分络合,然后按照丙烯酰胺与阳离子摩尔比为10:1加入丙烯酰胺,磁力搅拌均匀,等溶液澄清后,按照液体亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为1:6加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺,磁力搅拌均匀,待为混合均匀、澄清的溶液时,滴加25%氨水溶液调节溶液ph至4,水浴加热至90℃,磁力搅拌反应10min,透明溶液即会转变为白色凝胶体,即得凝胶b;

2c.将凝胶a与凝胶b混合,磁力搅拌均匀,然后在120℃干燥36h,研磨,过600目筛,然后将过筛后的粉体以7℃/min升温至370℃,煅烧3h,再以6℃/min升温至650℃,保温4h,再以4℃/min升温至890℃,保温2h,即得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料;

2d.按照质量比1:0.2将苯乙烯与纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料混合,超声分散15min,然后再加入相当于苯乙烯质量6倍的水,搅拌均匀后水浴加热至85℃,再加入相当于苯乙烯质量3%的十二烷基硫酸钠和0.7%的过硫酸铵,恒温搅拌反应3h,然后用10%al2(so4)3水溶液破乳得白色沉淀物,洗涤,抽滤4次,并于60-70℃真空干燥至恒重,即得所需的阻燃ps;

(3)阻燃pp/ps合金的制备:

按照质量比9:3将纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性pp和纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性ps加入到高速混合机中,在4000r/min的转速下搅拌混合5min,再加入相当于混合料质量8%的相容剂sbs树脂,在3000r/min的转速下搅拌混合10min,然后加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混,挤出造粒,即得所需的阻燃pp/ps合金。

步骤1a中所述的超声功率为200w。

步骤1b中所述的锡粉粒径为20μm;所述的超声功率为150w。

步骤2a中所述的超声功率为250w。

步骤2d中所述的超声功率为350w。

步骤(3)中所述的双螺杆挤出机加工温度为240℃,螺杆转速80r/min。

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