2,6二溴苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻酚‑4,8‑二酮的高效合成方法与流程

技术特征：

1.一种1,2,6二溴苯并[1,2-B:4,5-B]二噻酚-4,8-二酮的高效合成方法，其特征在于，包含如下步骤：

1)苯并[1,2-B:4,5-B]二噻酚-4,8-二酮的合成：反应式如下，

向三口瓶中，加入1.eq的噻吩-3-(N,N二乙基)甲酰胺，氮气置换，然后加入料液比为1：4-50(g/ml)的新蒸馏的四氢呋喃；冰盐浴降温至反应体系温度为不高于0度，缓慢滴加1.0-2.0eq的正丁基锂，滴加完毕后，常温搅拌20-30min后，倒入碎冰中，搅拌过夜，次日抽滤，滤饼依次用水、甲醇、石油醚洗涤，所得滤饼真空干燥后得黄色粉末，即为苯并[1,2-B:4,5-B]二噻酚-4,8-二酮；

2)苯并[1,2-B:4,5-B]二噻酚-4,8-二酮的溴化反应：反应式如下，

苯并[1,2-B:4,5-B]二噻酚-4,8-二酮在溶剂中溶解，加入2-1000eq的溴化试剂，0-80℃反应0.5-30h,反应完毕后，破坏体系中过量的溴化试剂，纯化、干燥后得到产品2,6二溴苯并[1,2-B:4,5-B]二噻酚-4,8-二酮。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)所述的溴化试剂包括NBS、液溴、三溴异氰尿酸、三溴化磷。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)所述溴化反应温度为0-150℃。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，，步骤2)所述纯化方法为硅胶柱层析，二氯甲烷/石油醚＝1/20-5/1。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，，步骤2)所述纯化方法为抽滤、并用溶剂洗涤，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或一种以上的任意组合。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)后处理时还原剂为亚硫酸盐，为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钠和亚硫酸钾中的一种或一种以上的任意组合。