一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法与流程

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及适用于工业规模的一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法。

背景技术：

蒽油是高温煤焦油初步蒸馏加工所得的重要馏分之一，可从中分离提取得到蒽、菲、咔唑等宝贵资源，主要用于合成染料，农药，医药，光电新材料和合成树脂等领域。

目前，国内许多化工厂将蒽油进一步浓缩，生产粗蒽作为最终产品出售，价格低廉，对资源造成极大浪费。国内生产精蒽、咔唑的方法有溶剂法、溶剂-精馏法等。溶剂法是利用蒽、菲、咔唑在一定溶剂中具有不同溶解度而分离；但该工艺洗涤、结晶和离心分离次数多，溶剂消耗量大，产品回收率低；而溶剂-精馏法易受到粗蒽来源的制约。

有鉴于此，特提出本发明。

技术实现要素：

本发明提供一种一种工艺稳定，流程简便，产品收率高，溶剂回收量大，节能减排；可直接从混合蒽油中提取精蒽、咔唑的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法，包括将混合蒽油经过精馏工序得到洗油馏份、恩菲馏份、咔唑油馏分和脱晶恩油；蒽油馏分结晶制取精蒽；咔唑油馏分结晶制取咔唑。

进一步的，所述混合蒽油精馏工序包括：

①混合蒽油与脱精蒽油换热后进入第一减压塔中部，自第一减压塔塔顶采出洗油馏份，自第一减压塔塔底采出的部分馏分进入管式加热炉取热后再次进入第一减压塔内为精馏提供热量；

②自第一减压塔塔底采出的部分馏分进入第二减压塔中部，自第二减压塔塔顶采出蒽油馏分，自第二减压塔塔底采出的部分馏分进入管式加热炉取热后再次进入第二减压塔内为精馏提供热量；

③循环泵分支管线采出馏分进入第三减压塔中部，自第三减压塔塔顶采出咔唑油馏分和脱晶恩菲馏份。

优选的，所述混合蒽油换热后温度为150℃。

优选的，所述第一减压塔的塔顶绝对压力为30±5kpa，温度为220℃-230℃；第一减压塔的塔底操作温度330℃-340℃。

优选的，所述第二减压塔的塔顶绝对压力为30±5kpa，温度为260℃-270℃；第二减压塔的塔底操作温度为330℃-340℃。

优选的，所述第三减压塔的塔顶绝对压力30±5kpa，温度为280℃-290℃；第三减压塔的塔底操作温度为340℃-350℃。

进一步的，所述蒽油馏分结晶制取精蒽的工序如下：蒽油馏分经冷凝后送至精蒽预结晶器，在精蒽预结晶器内与溶剂油按照1:2充分混合后流入精蒽一次结晶器进行冷却，冷却至35±5℃后进行搅拌，搅拌后的物料进行离心处理，离心后的固体物料送至精蒽二次结晶器，精蒽二次结晶器再与溶剂油混合后搅拌6小时，放料至精蒽二次离心机进行离心，二次离心后的固体物料进行预热，粉碎，然后进行干燥得到产物。

优选的，所述冷却前期用循环水冷却，后期用冷冻水冷却，冷却最终温度为35±5℃。

进一步的，所述咔唑油馏分结晶制取咔唑的工序如下：咔唑油馏分经冷凝后送至咔唑预结晶器，在咔唑预结晶器内与溶剂油按照1:2充分混合后流入咔唑一次结晶器进行冷却，冷却至35±5℃后进行搅拌，搅拌后的物料进行离心处理，离心后的固体物料送至咔唑二次结晶器，咔唑二次结晶器再与溶剂油混合后搅拌6小时，放料至咔唑二次离心机进行离心，二次离心后的固体物料进行预热，粉碎，然后进行干燥得到产物。

优选的，所述冷却前期用循环水冷却，后期用冷冻水冷却，冷却最终温度为35±5℃。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明克服了现有技术不足，提出了采用精馏-溶剂法提取精蒽、咔唑的方法；解决传统的精蒽、咔唑提取方法中溶剂消耗量大，产品收率低、原料来源不稳定等一系列问题。

附图说明

图1是本发明混合蒽油精馏工艺流程图；

图2是精蒽提取工艺流程图；

图3是咔唑提取工艺流程图。

1-第一减压塔；2-第二减压塔；3-第三减压塔；11-精蒽预结晶器、12-精蒽一次结晶器、13-精蒽二次结晶器、14-精蒽一次离心机、15-精蒽二次离心机、16-精蒽溶剂油高位槽、17-精蒽溶剂油回收槽、18-精蒽干燥机、21-咔唑预结晶器、22-咔唑一次结晶器、23-咔唑二次结晶器、24-咔唑一次离心机、25-咔唑二次离心机、26-咔唑溶剂油高位槽、27-咔唑溶剂油回收槽、28-咔唑干燥机。

具体实施方式

以下结合具体实施例和附图对本发明做进一步解释说明。

一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法，包括将混合蒽油经过精馏工序得到洗油馏份、恩菲馏份、咔唑油馏分和脱晶恩油；蒽油馏分结晶提取精蒽；

咔唑油馏分结晶提取咔唑。

a、混合蒽油精馏工序：如图1所示，①混合蒽油与第三减压塔3塔底脱精蒽油换热后150℃自第一减压塔1中部进入第一减压塔1，第一减压塔1塔顶操作压力30±5kpa(绝对压力)，温度为220℃-230℃，自第一减压塔1塔顶采出菲以前的洗油馏份，第一减压塔1塔底操作温度330℃-340℃，第一减压塔1塔底油通过泵循环进入管式加热炉取热后进入第一减压塔1内为精馏提供热量；

②循环泵分支管线采出馏分进入第二减压塔2中部，第二减压塔2塔顶操作压力30±5kpa，温度为260℃-270℃，自第二减压塔2塔顶采出含菲、蒽和微量咔唑的蒽油馏分，第二减压塔2塔底操作温度为330℃-340℃，第二减压塔2塔底油通过泵循环进入管式加热炉取热后进入第二减压塔2内为精馏提供热量；

③循环泵分支管线采出馏分进入第三减压塔3塔中部，第三减压塔3塔顶操作压力30±5kpa，温度为280℃-290℃，自第三减压塔3塔顶采出含咔唑油馏分，第三减压塔3塔底操作温度为340℃-350℃，采出咔唑以后的馏份。

b、精蒽结晶工序：如图2所示，④来自第二减压塔2塔顶的蒽菲油馏分蒸汽经蒸汽发生器冷凝后由泵送至精蒽预结晶器11，在精蒽预结晶器11内与溶剂油槽过来的溶剂油充分混合后，经泵送至精蒽预结晶器11顶层，部分流入精蒽一次结晶器12中，部分返回精蒽预结晶器11；

⑤精蒽结晶物料进入精蒽预结晶器11后开始冷却，冷却前期用循环水冷却，后期用冷冻水冷却，冷却最终温度为35±5℃，物料达到35±5℃后，继续搅拌2小时，放料至精蒽一次离心机14，离心后的一次母液自流入精蒽溶剂油回收槽17，离心后的固体物料经过管链机输送至精蒽二次结晶器13；

⑥一次结晶的离心固体物料进入精蒽二次结晶器13，再由精蒽溶剂油高位槽16放溶剂油到设定高度，搅拌6小时后放料至精蒽二次离心机15进行离心，二次离心后的母液进入精蒽溶剂油回收槽17回收，经泵送至精蒽预结晶器11，固体物料经过管链输送机送至双螺旋输送机，在双螺旋输送机内由水蒸汽进行预热，粉碎，然后进入精蒽干燥机18进行干燥。

c、咔唑结晶工序：如图3所示，⑦来自第三减压塔3塔顶的咔唑油馏分蒸汽经蒸汽发生器冷凝后由泵送至咔唑预结晶器21，在咔唑预结晶器21内与溶剂油槽过来的溶剂油充分混合后，经泵送至咔唑预结晶器21顶层，部分流入咔唑一次结晶器22中，部分返回咔唑预结晶器21；

⑧咔唑结晶物料进入咔唑预结晶器21后开始冷却，冷却前期用循环水冷却，后期用冷冻水冷却，冷却最终温度为35±5℃，物料达到35±5℃，继续搅拌2小时，放料至咔唑一次离心机24，离心后的一次母液自流入咔唑溶剂油回收槽27，离心后的固体物料经过管链机输送至咔唑二次结晶器23；

⑨一次结晶的离心固体物料进入咔唑二次结晶器23，再由咔唑溶剂油高位槽26放溶剂油到设定高度，搅拌6小时后放料至咔唑二次离心机25进行离心，二次离心后的母液进入溶剂油回收槽回收，经泵送至咔唑预结晶器21，固体物料经过管链输送机送至双螺旋输送机，在双螺旋输送机内由水蒸汽进行预热，粉碎，然后进入咔唑干燥机28进行干燥。

本发明采用精馏-溶剂法，多种工艺和设备有机组合而成，具有流程简便，工作稳定，溶剂油回收量大，产品收率高等特点；大大提高了煤焦油中一蒽油馏份、二蒽油馏份的利用价值。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。