【
技术领域：
】本发明黄颜木素制备
技术领域：
，具体涉及一种从皂刺中提取黄颜木素的工艺。
背景技术：
：黄颜木素，学名3,7,3′,4′-四羟基黄烷酮(3,7,3′,4′-tetrahydroxyflavan-one)，无色结晶，熔点216-218℃。溶于乙醚、苯和氯仿，溶于碱成红色溶液。与氯化铁作用呈绿色，可还原硝酸银氨溶液和热费林氏液(fehling′ssoln)。存在于红漆树(rhuscontinusl.)、野漆树(r.succedaneal.)、红花漆树(r.rhodanthema)和皂荚中，但研究的较少。专利申请文献“从漆树木粉中提取具有抗氧化活性的黄颜木素和3,4’,7-三羟基二氢黄酮醇的方法(公开号：cn105669627a)”公开了制备黄颜木素的一种方法，但是所得黄颜木素和3,4’,7-三羟基二氢黄酮醇混合在一起，没有进一步分离，该混合物不能作为黄颜木素定性、定量的对照品。皂荚，又名皂角树，是我国特有的苏木科皂荚属树种之一，生长旺盛，雌雄异株，雌树结荚(皂角)能力强。皂荚果是医药食品、保健品、化妆品及洗涤用品的天然原料；皂荚种子可消积化食开胃，并含有一种植物胶(瓜尔豆胶)是重要的战略原料；皂荚刺(皂针)内含黄酮甙、酚类，氨基酸、黄颜木素，有很高的经济价值，因此，如何开发从皂刺中提取黄颜木素，提高提取得率和提取纯度，成为了研究的趋势。技术实现要素：本发明提供的一种从皂刺中提取黄颜木素的工艺，以解决现有技术制得的黄颜木素和3,4’,7-三羟基二氢黄酮醇混合在一起，没有进一步分离，导致不能作为黄颜木素定性、定量的对照品的问题。为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：一种从皂刺中提取黄颜木素的工艺，包括以下步骤：s1：将皂刺进行粉碎并过筛子，制得皂刺粉末；s2：向步骤s1制得的皂刺粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为2.2-2.6h，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至5-5.2，温度控制为78-82℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5-6倍体积的45-56℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2-5.5(w/v)，制得结晶粗品；s4：将步骤s3制得的粗晶经75％-80％的乙醇溶解，调节溶液的ph值至5-5.2，温度控制为78-82℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为4-12℃下结晶，制得重结晶粗品；s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过萃取，制得黄颜木素液体；s7：将步骤s6制得的黄颜木素液体进行真空减压浓缩后结晶并干燥，制得黄颜木素。优选地，步骤s1中所述筛子的目数为40-60。优选地，步骤s2中所述皂刺粉末与乙醇的重量比为1:6-8。优选地，所述乙醇的体积分数为75％-85％。优选地，步骤s2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.2h。优选地，步骤s4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.4-0.8h。优选地，步骤s6中所述萃取为超临界co2萃取。优选地，所述超临界co2萃取的条件：萃取釜压力为10-20mpa，萃取温度为40-45℃，萃取时间为30-42min。优选地，步骤s6中所述结晶是在温度为3-10℃下进行的。优选地，步骤s6中所述晶体在温度为40-45℃下真空干燥至含水率≤1.2％。本发明具有以下有益效果：本发明的方法制得的黄颜木素的提取得率在51.09％以上和纯度在98.04％以上，纯度达到了作为定性、定量的对照品要求。【具体实施方式】为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。在实施例中，所述从皂刺中提取黄颜木素的工艺，包括以下步骤：s1：将皂刺进行粉碎并过40-60目筛子，制得皂刺粉末；s2：向步骤s1制得的皂刺粉末中加入其重量6-8倍75％-85％的乙醇，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为2.2-2.6h，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至5-5.2，温度控制为78-82℃，通过活性炭脱色除杂0.6-1.2h，过滤后制得一次脱色液；s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5-6倍体积的45-56℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2-5.5(w/v)，制得结晶粗品；s4：将步骤s3制得的粗晶经75％-80％的乙醇溶解，调节溶液的ph值至5-5.2，温度控制为78-82℃，通过活性炭脱色除杂0.4-0.8h，过滤后制得二次脱色液；s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为4-12℃下结晶，制得重结晶粗品；s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过超临界co2萃取，萃取的条件：萃取釜压力为10-20mpa，萃取温度为40-45℃，萃取时间为30-42min，制得黄颜木素液体；s7：将步骤s6制得的黄颜木素液体进行真空减压浓缩后，在温度为3-10℃下进行结晶，所述晶体在温度为40-45℃下真空干燥至含水率≤1.2％，制得黄颜木素。实施例1一种从皂刺中提取黄颜木素的工艺，包括以下步骤：s1：将皂刺进行粉碎并过50目筛子，制得皂刺粉末；s2：向步骤s1制得的皂刺粉末中加入其重量7倍81％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至5.1，温度控制为80℃，通过活性炭脱色除杂1h，过滤后制得一次脱色液；s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.8倍体积的50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5(w/v)，制得结晶粗品；s4：将步骤s3制得的粗晶经78％的乙醇溶解，调节溶液的ph值至5.1，温度控制为80℃，通过活性炭脱色除杂0.6h，过滤后制得二次脱色液；s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为8℃下结晶，制得重结晶粗品；s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过超临界co2萃取，萃取的条件：萃取釜压力为16mpa，萃取温度为43℃，萃取时间为35min，制得黄颜木素液体；s7：将步骤s6制得的黄颜木素液体进行真空减压浓缩后，在温度为7℃下进行结晶，所述晶体在温度为42℃下真空干燥至含水率为1.2％，制得黄颜木素。实施例2一种从皂刺中提取黄颜木素的工艺，包括以下步骤：s1：将皂刺进行粉碎并过40目筛子，制得皂刺粉末；s2：向步骤s1制得的皂刺粉末中加入其重量6倍75％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2.6h，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至5，温度控制为78℃，通过活性炭脱色除杂1.2h，过滤后制得一次脱色液；s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5倍体积的45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.2(w/v)，制得结晶粗品；s4：将步骤s3制得的粗晶经75％的乙醇溶解，调节溶液的ph值至5，温度控制为78℃，通过活性炭脱色除杂0.8h，过滤后制得二次脱色液；s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为4℃下结晶，制得重结晶粗品；s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过超临界co2萃取，萃取的条件：萃取釜压力为10mpa，萃取温度为40℃，萃取时间为42min，制得黄颜木素液体；s7：将步骤s6制得的黄颜木素液体进行真空减压浓缩后，在温度为3℃下进行结晶，所述晶体在温度为40℃下真空干燥至含水率为1％，制得黄颜木素。实施例3一种从皂刺中提取黄颜木素的工艺，包括以下步骤：s1：将皂刺进行粉碎并过60目筛子，制得皂刺粉末；s2：向步骤s1制得的皂刺粉末中加入其重量8倍84％的乙醇，在水浴条件下回流提取3次，每次提取时长为2.2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的ph值至5.2，温度控制为82℃，通过活性炭脱色除杂0.6h，过滤后制得一次脱色液；s3：将步骤s2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏6倍体积的56℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5.5(w/v)，制得结晶粗品；s4：将步骤s3制得的粗晶经80％的乙醇溶解，调节溶液的ph值至5.2，温度控制为82℃，通过活性炭脱色除杂0.4h，过滤后制得二次脱色液；s5：将步骤s4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为12℃下结晶，制得重结晶粗品；s6：将步骤s5制得的重结晶粗品经过超临界co2萃取，萃取的条件：萃取釜压力为20mpa，萃取温度为45℃，萃取时间为30min，制得黄颜木素液体；s7：将步骤s6制得的黄颜木素液体进行真空减压浓缩后，在温度为10℃下进行结晶，所述晶体在温度为45℃下真空干燥至含水率为0.8％，制得黄颜木素。对实施例1-3制得的黄颜木素的提取得率和纯度进行检测，结果如下表所示。实验项目提取得率(％)纯度(％)实施例156.3498.36实施例251.0998.04实施例354.1198.21由以上表可知，本发明的方法制得的黄颜木素的提取得率在51.09％以上和纯度在98.04％以上，纯度达到了作为定性、定量的对照品要求。以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属
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的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。当前第1页12