本发明属于烟草
技术领域：
，具体涉及一种水溶性烟用缓控释凉感香精的的制备方法。
背景技术：
：由于凉味香精广泛地应用于日化、食品、烟草、医药及个人卫生用品中，所以长期以来一直受到人们的关注。天然薄荷脑是凉味香精中的一个应用最大的香料品种，它因为价廉、味纯、安全、易得而一直受到人们的青睐。随着人们对凉味制品要求的不断提高，薄荷脑的缺点和不足也逐渐暴露出来，主要表现在两个方面，一是在耐高温方面，由于薄荷脑挥发性较强，在食品加工过程中，特别是在经过高温后的产品中香气和香味的损失非常大，严重影响了产品的口感。二是薄荷脑在人们的皮肤和口腔中的凉感持续时间较短。这两点不足限制了薄荷脑在各方面的使用。缓控释技术近年来在药品剂型创新领域受到了广泛关注，从全球范围来看，20世纪中后期至今，全球新型释药系统发展迅速，目前已有35种以上的新释药系统上市。同时，缓控释的理论与技术发展也日臻成熟，有关研究论文和专利技术大量出现，涉及的领域也越来越广泛。但在烟草行业中研究和应用的并不多，前期一些研究进行了缓控释凉感香精的开发，但都是油溶性的，这样的香精无法在水溶性介质中使用，比如，无法在铝箔纸背涂胶、接嘴胶中使用，这样就无法制备凉感铝箔纸，凉感接装纸、凉感水松纸等。针对这些技术短板，本发明首次制备了水溶性烟用缓控释凉感香精。技术实现要素：针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种水溶性烟用缓控释凉感香精的制备方法。本发明将凉感香精包裹于水溶性高分子基质内，制成水溶性烟用缓控释凉感香精。本发明提供的技术方案：所述一种具有缓控释凉感香精的烟用铝箔纸的制备方法，其特征在于具体步骤如下：本发明的有益效果：(1)本发明制备的凉感香精为水溶性烟用缓控释凉感香精，可以用于制备凉感铝箔纸，凉感接装纸、凉感水松纸等，拓宽了凉感香精使用范围；(2)为确保环保、无害，卷烟纸张，如铝箔纸，接装纸、水松纸等所用到的胶均为水溶胶，然而凉感香精，尤其是薄荷脑均为油溶性香精，是无法添加到水溶胶中；因此，本发明的基质采用壁材和乳化剂混合制备而成的水溶性基质，可以将香精溶液包裹然后可以溶于水溶胶中，并能保护薄荷不被挥发出去，解决了薄荷易挥发的缺陷；(3)本发明使用的溶剂为水和乙醇，均是可以食用的溶剂，更加安全，乙醇的浓度都比较低，可以将水溶胶和缓释凉感香精结合起来，溶为一体。(4)本发明制备的凉感香精主要添加在烟用铝箔纸、接装纸、水松纸等上面，在抽吸香烟过程中，香精缓慢、持续的释放，从而提高了抽吸香烟的舒适性，降低香烟对人体健康的危害。附图说明图1为试验中标准曲线图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。实施例1，一种铝箔纸用的水溶性烟用控释凉感香精的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1).称取100g高分子基质，向高分子基质中添加质量浓度10％的乙醇水溶液，在35℃条件下搅拌至基质完全溶解得到高分子基质溶液，这里可以直接采用玻璃棒手动搅拌；其中高分子基质与质量浓度10％乙醇水溶液的重量比为1:1；所述高分子基质是由壁材和分子量为15000的变性淀粉按照重量比1:5的比例混合制备而成；所述壁材材料为麦芽糊精和麦芽糖(1:2的重量比)的混合物；(2).称取100g的麦芽糖作为凉感香精，向凉感香精中添加质量分数20％的乙醇水溶液直至凉感香精完全溶解，得到凉感香精溶液，其中凉感香精与质量浓度20％乙醇水溶液的重量比为1：20；(3).按重量比1:1的比例分别称取100g步骤(2)中制备的凉感香精溶液和100g步骤(1)中制备的基质溶液，将称取的全部基质溶液放入容器中，在35℃条件下按照1000rpm的速度进行搅拌，并在搅拌过程中逐滴滴加称取的全部凉感香精溶液，直至混合溶液全部溶解；(4).将步骤(3)中搅拌完毕后得到的溶液，在压力为30mpa、搅拌速度为13000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理150min得到本发明制备的水溶性烟用控释凉感香精。实施例2，一种水溶性烟用控释凉感香精的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1).称取100g的水溶性高分子基质，向基质中添加质量浓度30％的乙醇水溶液，在40℃条件下搅拌至基质完全溶解得到基质溶液，这里可以直接采用玻璃棒手动搅拌；其中基质与质量浓度30％乙醇水溶液的重量比为1:5，所述高分子基质是由壁材和分子量为10000的果胶按照重量比1:8比例混合制备而成；所述壁材材料为麦芽糊精和果糖(1:2的重量比)的混合物；(2).称取200g的薄荷醇作为凉感香精，向凉感香精中添加质量分数20％的乙醇水溶液直至凉感香精完全溶解，得到凉感香精溶液，其中凉感香精与质量浓度20％乙醇水溶液的重量比为1：10；(3).按重量比1:5的比例称分别称取100g步骤(2)中制备的凉感香精溶液和500g步骤(1)中制备的基质溶液，将称取的全部基质溶液放入容器中，在40℃条件下下按照2000rpm的速度进行搅拌，并在搅拌过程中逐滴滴加称取的全部凉感香精溶液，直至混合溶液全部溶解；(4).将步骤(3)中搅拌完毕后得到的溶液，在压力为40mpa、搅拌速度为15000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理120min得到本发明制备的水溶性烟用控释凉感香精；实施例3，一种水溶性烟用控释凉感香精的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1).称取100g水溶性高分子基质，向基质中添加质量浓度20％的乙醇水溶液，在50℃条件下搅拌至基质完全溶解得到基质溶液，这里可以直接采用玻璃棒手动搅拌；其中基质与质量浓度20％乙醇水溶液的重量比为1:12，所述高分子基质是由壁材和分子量为8000的羟丙基纤维素按照重量比1:10的比例混合制备而成；所述壁材材料为麦芽糖、葡萄糖、蔗糖(2:2:1的重量比)的混合物；(2).称取200g的凉感香精，所述凉感香精是由薄荷油、薄荷醇和薄荷酮按照1：8：1的重量比配制而成，向凉感香精中添加质量分数10％的乙醇水溶液直至凉感香精完全溶解，得到凉感香精溶液，其中凉感香精与质量浓度10％乙醇水溶液的重量比为1：20；(3).按凉感香精溶液与基质溶液的重量比1:10的比例分别称取100g步骤(2)中制备的凉感香精溶液和1kg步骤(1)中制备的基质溶液；将称取的全部基质溶液放入容器中，在50℃条件下下按照2000rpm的速度进行搅拌，并在搅拌过程中逐滴滴加称取的全部凉感香精溶液，直至混合溶液全部溶解；(4).将步骤(3)中搅拌完毕后得到的溶液，在压力为50mpa、搅拌速度为20000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理100min得到本发明制备的水溶性烟用控释凉感香精。实施例4，一种水溶性烟用控释凉感香精，其特征在于具体步骤如下：(1).称取200g水溶性高分子基质，向基质中添加质量浓度10％的乙醇水溶液，在38℃条件下搅拌至基质完全溶解得到基质溶液，这里可以直接采用玻璃棒手动搅拌；其中基质与质量浓度10％乙醇水溶液的重量比为1:10，所述高分子基质是由壁材和分子量为5000的聚乙烯吡咯烷酮按照重量比1:15的比例混合制备而成；所述壁材材料为麦芽糊精、麦芽糖、果糖(4:2:1的重量比)的混合物；(2).称取200g的凉感香精，所述凉感香精是由薄荷醇、桉叶素、留兰香、桉叶油、龙脑按照5:2:1.5:1.5:1的重量比混合配制而成，向凉感香精中添加质量分数20％的乙醇水溶液直至凉感香精完全溶解，得到凉感香精溶液，其中凉感香精与质量浓度20％乙醇水溶液的重量比为1：20；(3).按凉感香精溶液与基质溶液的重量比1:12的比例分别称取100g步骤(2)中制备的凉感香精溶液和1.2kg步骤(1)中制备的基质溶液；将称取的全部基质溶液放入容器中，在50℃条件下搅拌均匀，并在搅拌过程中逐滴滴加称取的全部凉感香精溶液，直至混合溶液全部溶解；(4).将步骤(3)中搅拌完毕后得到的溶液，在压力为60mpa、搅拌速度为20000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理100min得到本发明制备的水溶性烟用控释凉感香精；实施例5，一种水溶性烟用控释凉感香精的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1).称取200g的水溶性高分子基质，向基质中添加质量浓度20％的乙醇水溶液，在55℃条件下搅拌至基质完全溶解得到基质溶液，这里可以直接采用玻璃棒手动搅拌；其中基质与质量浓度20％乙醇水溶液的重量比为1:15，所述高分子基质是由壁材和乳化剂按照重量比1:20的比例混合制备而成；所述壁材材料为麦芽糊精和蔗糖(1:2的重量比)的混合物，所述乳化剂是由变性淀粉、果胶、聚乙烯吡咯烷酮按照2:5:3的重量比混合配制而成；(2).称取200g的薄荷醇作为凉感香精，向凉感香精中添加质量分数20％的乙醇水溶液直至凉感香精完全溶解，得到凉感香精溶液，其中凉感香精与质量浓度20％乙醇水溶液的重量比为1：10；(3).按凉感香精溶液与基质溶液的重量比1:20的比例分别称取100g步骤(2)中制备的凉感香精溶液和2kg步骤(1)中制备的基质溶液；将称取的全部基质溶液放入容器中，在55℃条件下搅拌均匀，并在搅拌过程中逐滴滴加称取的全部凉感香精溶液，直至混合溶液全部溶解；(4).将步骤(3)中搅拌完毕后得到的溶液，在压力为60mpa、搅拌速度为25000r/min的条件下进行高速分散和高压均质处理90min得到本发明制备的水溶性烟用控释凉感香精。发明人针对水溶性缓释凉感香精的缓释性能进行了检测，具体检测过程如下：(1)、萃取剂配制实验使用苯甲酸正丙酯作为内标物，称取约0.5g苯甲酸正丙酯，用1l无水乙醇溶解，摇匀后所得溶液作为萃取剂。(2)、标准溶液制备标准储备液：称取约1g薄荷醇(精确至0.1mg)，用适量萃取剂溶解后转移至100ml容量瓶并定容，振荡摇匀，所得溶液可作为标准储备液。标准储备液须存放于(0～4℃)避光环境内，保存期不得超过3个月，并且应监控标准储备液中薄荷醇浓度。工作标准溶液：准确移取0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml的标准储备液于50ml容量瓶，用萃取剂定容，每个工作标准液重复三次，共计15个样品，并对其进行编号。此工作标准液的浓度范围是0.04mg/ml～1.6mg/ml(一般为0.1mg/ml～1.2mg/ml)。(3)、检测方法采用气相色谱分析。准备好气相色谱后，按照以下气相色谱参数进行操作：进样口温度：250℃；柱箱温度：160℃保持2min，以5℃/min的速率升至180℃；以30℃/min的速率升至220℃，保持3min；检测器温度：250℃；载气：氦气，流量1.2ml/min，恒流；辅助气：空气400ml/min，氢气40ml/min，氦气25ml/min；分流比：50:1；进样量：1.0μl。采用上述条件，总分析时间为10min。(4)工作曲线绘制按照上述检测方法对工作标准溶液进行色谱分析，计算十五个标准溶液样品中薄荷醇与内标物的峰面积比，并根据做出薄荷醇浓度与峰面积比的线性回归方程，相关系数r>0.999，在检测样品的过程中应注意标准曲线的准确性，每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相对偏差超过3％，则应重新进行标准曲线制作。十五个标准溶液样品的具体检测的结果如表1所示，根据结果绘制出标准曲线如图1所示，并由标准曲线可得公式为y＝2765.7x+21.296，r2为0.99；表1标准曲线的检测结果(5)本发明制备的水溶性烟用控释凉感香精的薄荷醇萃取和含量测定取1ml实施例5中制备的水溶性烟用控释凉感香精放入250ml具塞锥形瓶中，用自动加液器或移液管准确加入99ml萃取剂，盖上瓶盖。用旋转振荡器常温振荡90分钟，所得萃取液经滤膜过滤后立即进入气相色谱仪分析，其气相色谱仪分析的气相条件与制作工作曲线的气相条件相同，计算出薄荷醇与内标物的峰面积比，并由回归方程计算得出萃取溶液中薄荷醇的浓度，并根据以下公式计算出本发明中水溶性烟用控释凉感香精的薄荷醇含量：w＝cv式中：w——本发明制备的水溶性烟用控释凉感香精中薄荷醇的含量，单位为毫克(mg)；c——萃取溶液中薄荷醇的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；v——萃取溶液的体积，单位为毫升(ml)；取两次平行测定结果的平均值作为最终测试结果，精确至0.01mg。从实施例5中制备的水溶性烟用控释凉感香精中取八个样品，分别存放0天、3天、7天、15天、1月、3月、6月、12月，并分别按照上述检测方法对其薄荷醇含量进行检测，其检测结果详见表2：表2不同储存时间的水溶性烟用控释凉感香精中薄荷醇的检测结果样品保留时间总含量(mg)添加量百分比(％)0天3.692172.460395.141天3.689172.442295.133天3.687172.460395.147天3.692172.333495.0715天3.687171.481494.61月3.681170.067593.823月3.676167.602292.466月3.731162.363589.5712月3.692152.303184.02通过上述检测结果可以看出来，本发明制备的水溶性烟用控释凉感香精经过12个月，薄荷醇含量较为稳定，在长期储存中其薄荷醇的含量并没有降低太多，解决了薄荷易挥发的缺陷。其中，0天所测数据为95.14％，是因为在香精调配、灌装、贮存、运输过程中有所损失。发明人并针对上述检测方法的精密度、重现性、稳定性进行测试，具体测试过程如下：a.精密度试验取同一标准品溶液连续进样5次，测定，rsd为0.73％。表明仪器精密度良好，测定结果见表3。表3精密度试验试验结果b.重现性试验精密称取同一供试品(批号20160403)依法平行测定5次，薄荷脑的平均含量为3.43mg/g,，rsd为1.15％，表明本方法重现性良好，测定结果见表4。表4重现性试验实验结果c.稳定性试验精密量取同一供试品(批号20160403)溶液1ul，分别于0、2、4、8、12和24h测定，薄荷脑的rsd为0.68％，表明本供试样品在24h以内测定较稳定，测定结果见表5。表5稳定性试验结果d.加样回收试验精密称取已知薄荷脑含量的样品(批号20160403)，加入薄荷脑对照品适量，照项下供试品溶液制备法制备并测定，计算薄荷脑回收率为99.1％，表明本测定方法可靠性强，测定结果见表6。表6加样回收实验结果当前第1页12