一种连续蒸馏萃取装置的制作方法

本发明涉及萃取装置。

背景技术：

水蒸汽蒸馏法是从植物中提取挥发性和半挥发性成份的一种传统方法，分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏，其中应用最为普遍的是水中蒸馏，如经典的同时蒸馏萃取、挥发油提取等。

水中蒸馏虽然设备简单、操作方便、稳定性好，但馏出液需再次进行液液萃取，有限的萃取次数对在水中分配系数较高的物质萃取率较低；同时，该方法对水溶性好、挥发性差且不能与水共蒸馏的成份提取率较低。

水上蒸馏是水蒸汽从样品底部导入、穿过样品进行蒸馏的方法。从植物原料中扩散出来的挥发性和半挥发性成份，不经冷凝直接随水蒸汽进入萃取程序，提取时间短、速率高，并能有效改善水中蒸馏对部分水溶性好的成份提取率较低的难题。相关研究也表明，水上蒸馏不仅精油得率高，香味成份也较水中蒸馏还原性好。

同时蒸馏萃取（simultaneous-distextraction，sde）法是将水中蒸馏产生的含有样品挥发性和半挥发性成份的水蒸汽和萃取溶剂蒸汽，在一定的装置中充分混合，冷凝后两相充分接触，从而完成组分的相转移，并在两相分离后循环使用。它将水中蒸馏与萃取合二为一，设备结构简单、操作简便，具有良好的重现性和较高的萃取效率。但传统sde法仍存在一定的局限性：一是样品组分在提取过程中由于与高温烧瓶瓶壁接触易发生高温热解、氧化等副反应，二是对于水溶性好、挥发性较弱的组分提取效率较低。

技术实现要素：

本发明提供一种可提高挥发性和半挥发性成份提取率的连续蒸馏萃取装置，以克服现有技术存在的弊端。

为实现本发明目的，这种连续蒸馏萃取装置包括水相蒸馏容器、有机相蒸馏容器、第一蒸馏管、第二蒸馏管、混合萃取冷凝腔和u形分层回流管，u形分层回流管的一端依次通过第二计量瓶和第二虹吸管后与第二蒸馏管相接，u形分层回流管的另一端依次通过第一回流管和第一虹吸管后与第一蒸馏管相接，第一蒸馏管与水相蒸馏容器相接，其特征在于所述第一蒸馏管与水相蒸馏容器间串接一蒸馏瓶，所述蒸馏瓶的底部设置一筛板，所述筛板上均布有筛孔，筛板与蒸馏瓶间固连，第一虹吸管下端套接一蒸馏液回流延长管，蒸馏液回流延长管穿过筛板的中心孔后通入水相蒸馏容器。

所述第一蒸馏管、第一回流管和第一虹吸管处设置一外壳，外壳内填充有保温材料。

所述蒸馏瓶瓶壁为真空保温结构。

本发明取得的技术进步：

针对传统的同时蒸馏萃取装置在提取过程中，水溶性好的样品组分提取效率低的问题，本发明在使用筛板将样品与水相分离的基础上，通过回流延长管将已经过有机相萃取的冷凝水直接导入水相蒸馏容器中，通过蒸馏瓶中的多孔筛板将样品与水相隔离，持续产生的水蒸汽通过多孔筛板进入样品蒸馏瓶，并携带从植物原料中扩散出来的挥发性和半挥发性成份进入同时蒸馏萃取装置，进而完成连续的萃取与两相分离，分离后的水相通过回流延长管直接导入水相蒸馏容器，既可做到循环使用，又可避免其淋洗样品而导致水溶性组分大量进入水相蒸馏容器的现象发生；同时，回流延长管一定的内径与渐细的尾端会使管内残存少量液柱，降低了水蒸汽倒窜现象的发生，且结构简洁，操作方便，易于加工。

在本发明中，水蒸汽压力瞬间剧烈波动是导致样品表面的自由水进入水相蒸馏容器的主要因素。为此，在第一蒸馏管、第一回流管和第一虹吸管处包裹一内填充有保温层的外壳，在冷凝水回流过程中，利用第一蒸馏管平衡点分流的高温水蒸汽与u形分层回流管内两相分离后的冷凝水在第一回流管内进行热交换，同时，第一回流管内的高温水蒸汽通过热辐射使第一计量管和第一虹吸管内的冷凝水进一步升温，使第一蒸馏管底部、第一回流管和第一虹吸管内维持相对较高的温度。试验证明，经过升温后的冷凝水可有效降低其直接进入水相蒸馏容器对蒸汽压力的影响。

本发明是同时蒸馏萃取法和水上蒸馏法的有机组合，解决了同时蒸馏萃取与水上蒸馏装置无法直接联结使用的实际问题,实现了水上蒸馏萃取与同时蒸馏萃取取长补短、优势互补的目的。经试验验证，本发明对挥发性和半挥发性成份能更高效的进行连续循环提取。相较于经典sde法，可显著提升提取效率，实际提取时间从传统的120min减少至约60min～80min，并可使挥发性、半挥发性成份在gc-ms半定量分析中的整体响应值较传统sde法得到显著提高。提取时间的缩短，降低了提取过程中样品组分在高温条件下热解与氧化反应进程，也让检测人员在满足检测需求的同时，在设计实验时拥有更高的自由度。

综上所述，本发明能稳定、高效的提取细胞壁较薄的植物原料（如烟草）中的挥发性半挥发性成份，在保留了传统同时蒸馏萃取法与水上蒸馏法各自优点的同时，还具有连续性好、提取效率高、挥发性和半挥发性成份保留佳的特点，实现了水上蒸馏法与同时蒸馏萃取法的有机结合。该装置易于拆卸更换，造价低廉，并直接使用现有的同时蒸馏萃取装置，适合推广普及与应用。

本装置是同时蒸馏萃取法和水上蒸馏法的有机组合，从植物原料中扩散出来的挥发性和半挥发性成份，直接被水蒸汽流带入萃取装置进行萃取。因此，既保留了同时蒸馏萃取法有机溶剂用量少、萃取率高及水上蒸馏法挥发性和半挥发性成份还原好、提取率高的优点，同时改善了同时蒸馏萃取法对水溶性好的成份萃取率低的问题，并克服了水上蒸馏法间断萃取、萃取剂用量大的缺点。适用于提取细胞壁较薄的植物原料（如烟草、花蕾）中的挥发性和半挥发性成份。取之所长，以期达到扬长避短、优势互补的目的，是更具效率的水上蒸馏萃取装置，并减少热分解反应发生，从而能更大程度还原被提取物的本质特征。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图2为蒸馏瓶结构示意图。

具体实施方式

本发明以二氯甲烷为萃取相/重相，水为轻相为例，对本发明做进一步描述。

如图1、图2所示，这种可提高挥发性和半挥发性成份提取率的连续蒸馏萃取装置，它包括水相蒸馏容器1、有机相蒸馏容器14、第一蒸馏管8、第二蒸馏管11、混合萃取冷凝腔10和u形分层回流管15，u形分层回流管15的一端依次通过第二计量瓶12和第二虹吸管13后与第二蒸馏管11相接，u形分层回流管15的另一端依次通过第一回流管7和第一虹吸管4后与第一蒸馏管8相接，第一蒸馏管8与水相蒸馏容器1间串接一瓶壁为真空保温结构的玻璃蒸馏瓶2，蒸馏瓶2的底部设置一玻璃质筛板17，筛板17直径与蒸馏瓶2内径相配，筛板17上均布有筛孔20，筛板17与蒸馏瓶2间固连，第一虹吸管4下端套接一蒸馏液回流延长管3，蒸馏液回流延长管3穿过筛板17圆心处开设的导流孔18后通入水相蒸馏容器1的内部。

蒸馏瓶2的磨砂上口19与第一蒸馏管8的下口相接，蒸馏瓶2瓶体内腔为样品蒸馏仓，其中，双层瓶壁的真空保温结构能够减少蒸馏瓶2向外的热量散失，避免了蒸汽冷凝水的不断生成。而在筛板17上筛孔20的孔径最好设置为0.5～1mm，既保证了水蒸汽正常透过，同时也利用水的张力和水相蒸馏容器1内向上的蒸汽压保证了随时间的推移少量过饱和的冷凝水不会向下滴入水相蒸馏容器1内。

其中第一蒸馏管8、第一回流管7和第一虹吸管4处设置一长方体型外壳9，外壳9内填充石棉保温材料6。由于石棉保温材料6的隔热保温作用，使少量高温蒸汽流进入第一回流管7后与冷凝后的蒸馏液接触，蒸馏液在重力作用下呈缓坡状，接触面积大，有利于与高温蒸汽进行热交换，提高温度后的蒸馏液进入第一计量管16。由于在第一回流管7与第一计量管16和第一虹吸管4间未填充保温材料6，即在该区域5内具有高温蒸汽的第一回流管7对第一计量管16和第一虹吸管4可进行充分的热交换和热辐射，保证了该区域5保持相对较高温度，实测可达到约65℃，从而使虹吸后进入水相蒸馏容器1内的蒸馏液具有较高的液温，这种热交换及热辐射的双重作用防止了冷凝回流后的蒸馏液在回流时温度过低，避免了引起水相蒸馏容器1内部压力瞬间变小而导致蒸馏瓶2中的蒸汽浸润水倒吸入水相蒸馏容器1中。在回流时，回流延长管3将回流水相直接引入水相蒸馏容器1中，避免了回流液冲刷样品；同时，回流延长管3较细的内径能通过形成液封，防止水蒸汽倒蹿进入第一计量管16，并使回流水相的虹吸速度不致过快，在实际使用中能够避免倒吸的情况发生。

本发明提取过程如下：将回流延长管3穿过中央导流孔18后，裁剪并称取适量丝状样品以自由形态置于蒸馏瓶2中，将回流延长管3上端套接连接至第一虹吸回流管4的尾端，将蒸馏瓶2上端磨砂外口19与同时蒸馏萃取装置的第一蒸馏管8接口相连，将蒸馏瓶2下端磨砂内口与装有适量水相的圆底水相蒸馏容器1相连，第一回流延长管3下端尖口须保持在蒸馏容器1的液面以上，否则影响回流，再量取适量二氯甲烷萃取液置于圆底有机相蒸馏容器14中并与第二蒸馏管11连接。

开启冷凝水和电热套或恒温水浴，通过本发明萃取装置加液孔调整液位，后续操作同经典sde法，即可进行连续循环提取。根据目标物质特性不同，在保证充分提取完全的前提下，可根据检测需求选定合适的提取时间，也可以通过使用更大容量的水相蒸馏容器1及配套的电热套提高蒸汽量，加快回流频率以进一步缩短提取时间，回流过程开启后可通过回流延长管3观察回流频率。

提取完毕后，依次关闭水相端与萃取相端加热装置并使圆底有机相蒸馏容器14脱离加热装置，待停止回流后，取下蒸馏容器14，并根据需要对其中的萃取液依照传统sde法进行常温减压浓缩、定容后，即可直接进行gc-ms分析。