白光LED封装用硅胶及其制备方法和应用与流程

本发明涉及材料化学技术领域，特别是涉及一种白光led封装用硅胶及其制备方法和应用。

背景技术：

白光led的发光原理主要有两种：一是用发蓝光的led激发黄色荧光粉，即将黄色荧光粉均匀分散于封装胶中然后涂覆在发蓝光的led表面，虽然发蓝光的led光通量并不高，但在激发黄色荧光粉后所产生的白光的光通量比原来的强8倍，这种工艺是目前制造白光led的主要方法；另一种是将红、绿、蓝三种led集中在一起，通过调节其发光比例产生白光，但这种方式造价高，不适合商业发展。

光通量和色温是白光led的两个基本技术指标，光通量的高低及色温的集中度直接会影响到白光led的品质。然而，这两项指标与其在封装过程中所用的封装材料以及荧光粉在封装材料中的分散均匀性关系密切。

而由于荧光粉的密度较大，在封装材料中易发生沉降，固化过程中，因胶水黏度下降明显，荧光粉易发生沉积而分散不均，造成固化后led的色温漂移严重，集中度差。目前人们主要采用向封装用有机硅材料中添加纳米二氧化硅来提高胶水的触变性，但常见的有机硅材料的折射率通常为1.41和1.54左右，这和纳米二氧化硅的折光率1.46相差较大，虽然解决了色温集中度问题，但体系的透明度降低，导致led封装后的初始光通量下降，如果直接选用1.46左右的有机硅材料，又由于其苯基含量相对较低，固化后的胶膜硬度低，抗硫化性能不佳。

技术实现要素：

基于此，有必要针对上述问题，提供一种白光led封装用硅胶，该白光led封装用硅胶不仅具有很高的透明性，而且在使用过程中荧光粉分散均匀，固化后色温集中度高，抗硫化性能好。

一种白光led封装用硅胶，由a组分和b组分构成，

所述a组分由以下质量份数比的原料制备而成：

所述b组分主要由以下质量份数比的原料制备而成：

所述a组分和b组分的质量份数比为1:1-10。

上述白光led封装用硅胶，通过使用甲基苯基硅树脂和硅油复配作为基础胶，与向其中加入的纳米二氧化硅类无机填料的折射率相差较小，解决了现有胶水封装后的高透明性和高色温集中度很难兼具的问题。所得白光led用封装胶水不仅具有很高的透明性，而且在使用过程中荧光粉分散均匀，固化后色温集中度高，抗硫化性能好。

在其中一个实施例中，所述a组分由以下质量份数比的原料制备而成：

所述b组分主要由以下质量份数比的原料制备而成：

所述a组分和b组分的质量份数比为1:1-5。

以上述配比制备得到的白光led封装用硅胶，具有更好的性能。

在其中一个实施例中，所述甲基苯基乙烯基硅树脂具有如下化学式：

(phsio3/2)a(ph2sio2/2)b(me2sio2/2)c(vime2sio1/2)d

其中，a+b+c+d＝1，并且0.2＜a＜0.4，0＜b＜0.2，0.3＜c＜0.6，0.1＜d＜0.3；

所述甲基苯基乙烯基硅油具有如下化学式：

(mephsio2/2)a(ph2sio2/2)b(me2sio2/2)c(vime2sio1/2)d

其中，a+b+c+d＝1，并且0.1＜a＜0.4，0＜b＜0.2，0.4＜c＜0.7，0＜d＜0.2；

所述甲基苯基含氢硅树脂具有如下化学式：

(phsio3/2)a(ph2sio2/2)b(me2sio2/2)c(me2siho1/2)d

其中，a+b+c+d＝1，并且0.2＜a＜0.5，0＜b＜0.1，0.1＜c＜0.5，0.2＜d＜0.4；

ph为苯基、me为甲基、vi为乙烯基、si为硅、o为氧、h为氢，a、b、c、d代表结构单元在大分子中的平均摩尔百分率。

通过调节a,b,c,d的大小，使各树脂复配后得到的基础胶折射率与纳米二氧化硅类无机填料的折射率配合得更好，达到更佳的透明度和色温集中度。

在其中一个实施例中，所述甲基苯基乙烯基硅树脂的折射率为1.48-1.51；

所述甲基苯基乙烯基硅油的折射率为1.48-1.51；

所述甲基苯基含氢硅树脂的折射率为1.48-1.51。

以上述特定树脂制备得到的白光led封装用硅胶，具有更佳的透明度和色温集中度。

在其中一个实施例中，所述甲基苯基乙烯基硅树脂的折射率为1.49-1.50；

所述甲基苯基乙烯基硅油的折射率为1.49-1.50；

所述甲基苯基含氢硅树脂的折射率为1.49-1.50。

以上述特定树脂制备得到的白光led封装用硅胶，具有最佳的透明度和色温集中度。

在其中一个实施例中，所述增粘剂为含环氧和硅硼基团的有机硅低聚物；

所述催化剂为铂-乙烯基硅烷络合催化剂；

所述抑制剂为炔醇类抑制剂；

所述无机填料为改性的疏水气相二氧化硅。

采用炔醇类抑制剂可以很好地抑制铂催化剂，达到良好的控制反应速率的效果。将纳米疏水气相二氧化硅添加到基础胶中时，二氧化硅被基础胶包裹，能起到一定的增稠作用，使基础胶具有一定的触变性，且纳米二氧化硅的比表面积越大，表面包裹的胶体越多，混合后胶体的透光率越高，触变性越好，可以更有效的防止荧光粉的沉降。

在其中一个实施例中，所述增粘剂的折射率为1.50，25℃下粘度为10-50mpa.s；

所述无机填料为比表面积范围130-400m²/g改性的疏水气相二氧化硅，优选比表面积范围180-300m²/g改性的疏水气相二氧化硅。

采用上述增粘剂能有提高胶体与镀银层的粘接力。

在其中一个实施例中，所述改性的疏水气相二氧化硅选自聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和八甲基环四硅氧烷。

本发明还公开了上述的白光led封装硅胶的制备方法，包括以下步骤：

制备a组分：将a组分的各原料混合均匀，得a组分；

制备b组分：将b组分的各原料混合均匀，得b组分；

制备封装硅胶：将所述a组分与所述b组分混合均匀，即得。

上述白光led封装硅胶的制备方法，具有工艺简单，可靠性高的特点，可方便得应用于工业生产中。

本发明还公开了上述的白光led封装硅胶在用于封装白光led中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的白光led封装用硅胶，通过使用甲基苯基硅树脂和硅油复配作为基础胶，与向其中加入的纳米二氧化硅类无机填料的折射率相差较小，解决了现有胶水封装后的高透明性和高色温集中度很难兼具的问题。所得白光led用封装胶水不仅具有很高的透明性，而且在使用过程中荧光粉分散均匀，固化后色温集中度高，抗硫化性能好。

本发明的白光led封装硅胶的制备方法，具有工艺简单，可靠性高的特点，可方便得应用于工业生产中。

该白光led封装硅胶在可用于封装白光led中，提高了封装胶的透明性，固化后得到的led色温集中度高，抗硫化性能好。

附图说明

图1为实验例中混合粘度随温度的变化曲线；

图2为实验例中80℃恒温条件下混合粘度随时间的变化曲线。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

实施例1

一种白光led封装用硅胶，由a组分和b组分构成，

所述a组分由以下质量份数比的原料制备而成：

所述b组分主要由以下质量份数比的原料制备而成：

a组分和b组分的质量份数比为1:1。

所述甲基苯基乙烯基硅树脂折射率为1.49，具有如下化学式：

(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.5(vime2sio1/2)0.15

所述甲基苯基乙烯基硅油折射率为1.49，具有如下化学式：

(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.5(me2siho1/2)0.15

所述甲基苯基含氢硅树脂折射率为1.49，具有如下化学式：

(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.4(me2siho1/2)0.3

所述增粘剂为含环氧和硅硼集团的有机硅低聚物增粘剂(江西绿泰科技有限公司的v845)；

所述催化剂为安比亚特种有机硅有限公司的pt-56301；

所述抑制剂为甲基丁炔醇；

所述无机填料为瓦克公司的hdk-h30二甲基改性的疏水气相二氧化硅，比表面积为300m²/g。

本实施例的led封装硅胶通过以下方法制备得到：

一、制备a组分。

称取甲基苯基乙烯基树脂，甲基苯基乙烯基硅油，增粘剂，催化剂混合均匀，得到a组分。

二、制备b组分。

称取甲基苯基乙烯基树脂、甲基苯基含氢树脂、经聚二甲基硅氧烷改性的气相二氧化硅作为无机填料、抑制剂，混合搅拌均匀，得到b组分。

三、混合。

称取上述a、b组分各20g，混合搅拌均匀，真空脱泡，经80℃/1h，150℃/2h固化，即可得无色透明胶膜。

实施例2

一种白光led封装用硅胶，由a组分和b组分构成，

所述a组分由以下质量份数比的原料制备而成：

所述b组分主要由以下质量份数比的原料制备而成：

a组分和b组分的质量份数比为1:2。

所述甲基苯基乙烯基硅树脂折射率为1.49，具有如下化学式：

(phsio3/2)0.3(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.4(vime2sio1/2)0.2

所述甲基苯基乙烯基硅油折射率为1.49，具有如下化学式：

(phsio3/2)0.2(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.6(me2siho1/2)0.1

所述甲基苯基含氢硅树脂折射率为1.49，具有如下化学式：

(phsio3/2)0.3(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.3(me2siho1/2)0.35

所述增粘剂为含环氧和硅硼集团的有机硅低聚物增粘剂(江西绿泰科技有限公司的v845)；

所述催化剂为安比亚特种有机硅有限公司的pt-56301；

所述抑制剂为乙炔基环己醇；

所述无机填料为瓦克公司的hdk-h30二甲基改性的疏水气相二氧化硅，比表面积为300m²/g。

本实施例的led封装硅胶通过以下方法制备得到：

一、制备a组分。

称取甲基苯基乙烯基树脂，甲基苯基乙烯基硅油，增粘剂，催化剂混合均匀，得到a组分。

二、制备b组分。

称取甲基苯基乙烯基树脂、甲基苯基含氢树脂、经聚二甲基硅氧烷改性的气相二氧化硅作为无机填料、抑制剂，混合搅拌均匀，得到b组分。

三、混合。

称取上述a组分15g、b组分30g，混合搅拌均匀，真空脱泡，经80℃/1h，150℃/2h固化，即可得无色透明胶膜。

实施例3

一种白光led封装用硅胶，由a组分和b组分构成，

所述a组分由以下质量份数比的原料制备而成：

所述b组分主要由以下质量份数比的原料制备而成：

a组分和b组分的质量份数比为1:1。

所述甲基苯基乙烯基硅树脂折射率为1.49，具有如下化学式：

(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.5(vime2sio1/2)0.2

所述甲基苯基乙烯基硅油折射率为1.50，具有如下化学式：

(phsio3/2)0.3(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.5(me2siho1/2)0.1

所述甲基苯基含氢硅树脂折射率为1.50，具有如下化学式：

(phsio3/2)0.4(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.2(me2siho1/2)0.35

所述增粘剂为含环氧和硅硼集团的有机硅低聚物增粘剂(江西绿泰科技有限公司的v845)；

所述催化剂为安比亚特种有机硅有限公司的pt-56301；

所述抑制剂为乙炔基环己醇；

所述无机填料为瓦克公司的hdk-h30二甲基改性的疏水气相二氧化硅，比表面积为300m²/g。

本实施例的led封装硅胶通过以下方法制备得到：

一、制备a组分。

称取甲基苯基乙烯基树脂，甲基苯基乙烯基硅油，增粘剂，催化剂混合均匀，得到a组分。

二、制备b组分。

称取甲基苯基乙烯基树脂、甲基苯基含氢树脂、经聚二甲基硅氧烷改性的气相二氧化硅作为无机填料、抑制剂，混合搅拌均匀，得到b组分。

三、混合。

称取上述a、b组分各20g，混合搅拌均匀，真空脱泡，经80℃/1h，150℃/2h固化，即可得无色透明胶膜。

对比例1

一种白光led封装用硅胶，与实施例1基本相同，区别在于，本实施例中不添加二氧化硅作为无机填料。

对比例2

一种白光led封装用硅胶，与实施例1基本相同，区别在于，本实施例中选用的甲基苯基乙烯基硅树脂，甲基苯基乙烯基硅油和甲基苯基含氢硅树脂的折射率均为1.54。

对比例3

一种白光led封装用硅胶，与实施例1基本相同，区别在于，本实施例中选用的无机填料为比表面积为130m²/g瓦克公司生产的hdk-h13l二甲基改性的疏水气相二氧化硅。

实验例

将上述实施例和对比例制备得到的led封装胶进行性能测试。

其中，混合粘度按照gb/t10247-1988黏度测试方法中的旋转法测定；

折射率按照gb/t6488-2008液体化工产品折光率的测定方法测定；

80℃下黏度随时间的变化是利用dv3t黏度计测量，将恒温水箱的温度调至80℃，每隔3min记录一次黏度变化；

硬度按照gb2411塑料邵氏硬度试验方法测定；

透光率按照gb2410-80透明塑料透光率和雾度试验方法测定；

结果如下表所示。

表1led封装胶的各项性能对比

从上述结果中可以看出，实施例1-3具有较好的透明度及高透光率对比例2中由于基础胶的折射率较高1.54，固化后的胶膜外观为淡蓝色，且透光率较低

并且，实施例和对比例混合粘度随温度的变化情况如图1所示，表示实施例1-3相对于未加气硅的对比例1和添加比表面积较低的气硅的对比例3黏度随温度变化更缓慢。

实施例和对比例80℃恒温条件下混合粘度随时间的变化情况如图2所示，实施例1-3相对于未加气硅的对比例1和添加比表面积较低的气硅的对比例3，在80℃下黏度随时间变化更缓慢。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。