本发明涉及一种天然产物的纯化方法,特别是青蒿素的纯化方法。
背景技术:
青蒿素,英文名称为artemisinin,无色针状晶体。易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯,可溶于乙醇、乙醚,微溶于冷石油醚,几乎不溶于水。因其具有特殊的过氧基团,它对热不稳定,易受湿、热和还原性物质的影响而分解。
超临界流体色谱简单介绍:超临界流体色谱兼有气相色谱和液相色谱的特点。它既可分析气相色谱不适应的高沸点、低挥发性样品,又比高效液相色谱有更快的分析速度和条件。操作温度主要决定于所选用的流体,常用的有二氧化碳。超临界流体容易控制和调节,在进入检测器前可以转化为气体、液体或保持其超临界流体状态,因此可与现有任何液相或气相的检测器相连接,能与多种类型检测器相匹配,扩大了它的应用范围和分类能力,在定性、定量方面有较大的选择范围。还可以用多种梯度技术来优化色谱条件。并且比高效液相色谱法易达到更高的柱效率。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种分离纯化青蒿素的方法,以得到一种高纯度的青蒿素。
技术方案如下:以裸硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶等硅胶基质类填料作为固定相,超临界co2做流动相,甲醇、乙醇、乙腈做夹带剂,纯化的得到纯度大于98%的青蒿素。具体步骤如下:
(1)使用乙腈溶解青蒿素粗品,然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤;
(2)配置夹带剂,夹带剂是甲醇、乙醇、乙腈的混合物,其体积比为甲醇:乙醇:乙腈=2:3:2。;
(3)用超临界流体色谱系统对过滤后的粗品进行分离纯化,以裸硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶作为固定相,以带有夹带剂的超临界co2做流动相,对过滤后的青蒿素粗品进行分离纯化;
(4)将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
本发明具有以下技术效果:使用超临界流体色谱纯化得到纯度大于98%的青蒿素。此方法将使用co2做流动相,仅添加少量有机溶剂,减少了有机溶剂对环境的污染,绿色环保,同时,制备过程简单,易于操作。
具体实施方式:
实施例1
使用乙腈溶解青蒿素粗品,然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤。配置甲醇:乙醇:乙腈=2:3:2的夹带剂,裸硅胶为固定相,超临界co2:夹带剂=90:10的流动相体系平衡系统15min,然后进样,洗脱约70min后开始接收目标组分,接收约10min,然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
实施例2
使用乙腈溶解青蒿素粗品,然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤。配置甲醇:乙醇:乙腈=2:3:2的夹带剂,使用十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相,使用超临界co2:夹带剂=95:5的流动相体系平衡系统15min,然后进样,洗脱约70min后开始接收目标组分,接收约10min,然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
实施例3
使用乙腈溶解青蒿素粗品,然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤。配置甲醇:乙醇:乙腈=2:3:2的夹带剂,使用辛烷基硅烷键合硅胶作为固定相,使用超临界co2:夹带剂=98:2的流动相体系平衡系统15min,然后进样,洗脱约70min后开始接收目标组分,接收约10min,然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。