本发明属于有机化合物的范畴，更具体地，本发明涉及化合物苯吡啶四氮杂戊搭烯(tap)的高效合成方法。
背景技术：
苯吡啶四氮杂戊搭烯(tap)是高温耐热炸药2,4,8,10-四硝基-苯吡啶-1,3a,6,6a-四氮杂戊搭烯(bptap)的重要中间体，而bptap由于具有很好的热稳定性，有望用于石油射孔弹和高能耐热炸药等领域。国外在20世纪80年代已完成tap的合成,美国于2005年发表了bptap的合成工艺，其中包含了tap的合成过程，其在二甲苯溶剂中回流(143℃)下24h，反应结束，反应时间很长。国内暂无相关报道。我们经过反复研究，发现了一条高效的合成工艺，即在原来的工艺基础上，在dmf或dmso的环境下，反应在2-6h内完成，大大缩短了tap的生产周期，提高了tap化合物的生产效率。同时，新工艺不再使用有毒试剂二甲苯作为溶剂，降低了环境危害，使工艺更加绿色环保。
目前，国内随着深井油田的开采，对高温耐热炸药的需求也很迫切，作为中间体的tap化合物的工业化生产还未形成。我们希望通过一系列的相关研究，推动高温耐热炸药及上游产品的发展和产业化。
技术实现要素：
本发明的主要内容是一种tap化合物的高效合成方法，具体涉及以1-(3-硝基-2-吡啶)-1h-苯并三氮唑(bp)和亚磷酸三乙脂为原料的tap合成工艺。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种化合物苯吡啶四氮杂戊搭烯的高效合成方法，主要包括以下步骤：
(1)将1-(3-硝基-2-吡啶)-1h-苯并三氮唑(bp)溶解在溶剂中，然后加入亚磷酸三乙脂，得到反应液；
(2)将反应液在恒温浴中反应；
(3)反应结束后将反应液降温至30℃以下，倾入水中，形成的固体过滤，水洗三次，滤干后烘干即得到苯吡啶四氮杂戊搭烯。
所述的化合物苯吡啶四氮杂戊搭烯的高效合成方法，其步骤(1)所述1-(3-硝基-2-吡啶)-1h-苯并三氮唑与亚磷酸三乙脂的摩尔比为1：2.05-2.5。
所述的化合物苯吡啶四氮杂戊搭烯的高效合成方法，其步骤(1)所述溶剂是指二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
由于bp在溶剂中的溶解度较大，因此对于bp溶液的浓度并没有严格的要求，不过优选的，所述的化合物苯吡啶四氮杂戊搭烯的高效合成方法中，其步骤(1)所述溶剂与1-(3-硝基-2-吡啶)-1h-苯并三氮唑的质量比可以为2-10：1。
所述的化合物苯吡啶四氮杂戊搭烯的高效合成方法，其步骤(2)恒温浴的温度为130-155℃。
所述的化合物苯吡啶四氮杂戊搭烯的高效合成方法，其步骤(2)反应的时间为2-6h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明的合成方法可将tap化合物的生产周期缩短4倍以上，提高了生产效率，有利于推动高温耐热炸药bptap的工业化生产，降低生产成本，实现高温耐热炸药的产业化。避免了有毒试剂的使用，使工艺更环保。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在20mldmf中溶解0.61g(0.0025mol)的bp原料，磁力搅拌下加入0.94g(0.0056mol)的亚磷酸三乙脂原料；在油浴中升温至130℃，持续反应6h，反应全部完毕；降温至30℃以下，倾入水中析出固体，水洗三次，过滤烘干，得到苯吡啶四氮杂戊搭烯，产率81.5％,纯度96.8％。
实施例2
在20mldmf中溶解0.61g的bp原料，磁力搅拌下加入0.94g的亚磷酸三乙脂原料；在油浴中升温至150℃，持续反应4h，反应全部完毕；降温至30℃以下，倾入水中析出固体，水洗三次，过滤烘干，得到苯吡啶四氮杂戊搭烯，产率83.8％，纯度97.2％。
实施例3
在20mldmso中溶解0.61g的bp原料，磁力搅拌下加入0.94g的亚磷酸三乙脂原料；在油浴中升温至155℃，持续反应2h，反应全部完毕；降温至30℃以下，倾入水中析出固体，水洗三次，过滤烘干，得到苯吡啶四氮杂戊搭烯，产率85.7％，纯度98.1％。
实施例4
在20mldmso中溶解0.60g的bp原料，磁力搅拌下加入0.94g的亚磷酸三乙脂原料；在油浴中升温至130℃，持续反应4h，反应全部完毕；降温至30℃以下，倾入水中析出固体，水洗三次，过滤烘干，得到苯吡啶四氮杂戊搭烯，产率86.5％，纯度98.2％。
实施例5
在20mldmf中溶解0.60g的bp原料，磁力搅拌下加入0.94g的亚磷酸三乙脂原料；在油浴中升温至140℃，持续反应6h，反应全部完毕；降温至30℃以下，倾入水中析出固体，水洗三次，过滤烘干，得到苯吡啶四氮杂戊搭烯，产率83.9％，纯度97.2％。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本技术公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本技术公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。