本发明属于化工领域,尤其涉及一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法。
背景技术:
2,3-二溴-1,4-丁烯二醇是目前所有助焊剂中最良好的表面活性添加剂,基本达到免清洗效果,但是现有生产工艺存在反应温度偏高、反应产物控制不理想、资源没有回收利用环境污染大等不足,尤其在品质上偏黄的外观及97%的纯度在助焊剂应用中还不理想。
技术实现要素:
本发明的目的在于,提供一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,产品纯度高、外观好、含水量低、反应时间短、工艺中母液可回用、运行成本低、用途广泛。
本发明的技术方案:一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
①多级冷冻加成反应:加入等摩尔的1,4-丁炔二醇和溴素,加硫酸调节ph值至2~4,在0℃下反应7~10小时,反应时,采用反应釜夹套通盐水冷冻,并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻,脱水后生成2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品;
②母液回用:将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽,计量后投入已投好1,4-丁炔二醇原料的加成反应釜,使1,4-丁炔二醇溶解,然后降温至0℃,滴加溴素进行反应;
③结晶纯化:对2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品,纯度大于99%;
④低温中空干燥:采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入20~30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥2~4小时,得到2,3-二溴1,4-丁烯二醇产品。
前述的一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,步骤①中,在0℃下反应8小时。
前述的一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,步骤②中,所述脱水后的母液的含溴量为8~12%。
前述的一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,步骤④中,采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥3小时。
与现有技术相比,本发明通过温度及溴滴加流量的反复试验研究,设计了温度控制在0℃的低温加成反应工艺,并且设计了多级冷冻工艺,即物料在反应中1)采用反应锅夹套通盐水冷冻;2)采用在锅内(在物料内)导入陶瓷盘管通盐水冷冻,不仅克服现有工艺存在的不足,而且提高了产量。
设计了低温真空干燥工艺,采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入30℃左右的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气。通过该工艺得到的2,3-二溴1,4-丁烯二醇产品外观呈纯白色,质量档次高,应用范围广,绿色环保等特点。
通过对母液成份进行了研究分析,发现其中母液溴含量在8%左右,于是开展了母液回用工艺技术的研究,将母液由真空吸入加成反应釜的高位槽,计量后投入已投好1,4-丁炔二醇原料的加成反应釜,使1,4-丁炔二醇溶解,然后降温至0摄氏度左右,滴加溴素进行反应,回收利用后可以节省溴10%左右,实现了资源循环利用和降低成本同时,促进了环保事业的发展。
具体实施方式
下面实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
实施例:
一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,包括以下步骤:
①多级冷冻加成反应:加入等摩尔的1,4-丁炔二醇和溴素,加硫酸调节ph值至2~4,在0℃下反应7~10小时,反应时,采用反应釜夹套通盐水冷冻,并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻,脱水后生成2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品;
②母液回用:将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽,计量后投入已投好1,4-丁炔二醇原料的加成反应釜,使1,4-丁炔二醇溶解,然后降温至0℃,滴加溴素进行反应;
③结晶纯化:对2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品,纯度大于99%;
④低温中空干燥:采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入20~30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥2~4小时,得到2,3-二溴1,4-丁烯二醇产品。
进一步地,步骤①中,在0℃下反应8小时。
进一步地,步骤②中,所述脱水后的母液的含溴量为8~12%。
进一步地,步骤④中,采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥3小时。