本发明属于材料领域，尤其涉及一种可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术：
高分子材料性能优良，应用广泛，但也有明显的缺点，相比于无机非金属材料，其耐老化性能差，尤其耐极限高温热老化性能极差。可陶瓷化高分子复合材料与传统高分子材料在高温环境中降解生成几乎毫无强度的粉末不同，这类新型材料在常温使用时保持高分子材料特性，在火灾等高温条件下则能快速陶瓷化，形成具有一定强度、能够自支撑的多孔陶瓷状材料，起到阻燃和高温热防护作用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种可作为热防护材料的可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明采用如下的技术方案：
一种可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料，其特征在于，首先将无机粉料原料干燥、混合、粉碎、表面处理，得到混合粉料；其次将硅橡胶生胶和其他助剂一起混合密炼，滤胶，得到密炼硅橡胶；将密炼硅橡胶、混合粉料、聚酰亚胺纤维混炼，硫化，得到硫化硅橡胶；最后程序高温煅烧瓷化，得到可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料。
所述的可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将高岭土、滑石粉、氮化硅、氧化锌置于80-90℃的真空干燥箱中干燥5-6h，混合粉碎研磨成80-100目颗粒，加入到相当于高岭土重量份20-25倍的去离子水中，超声分散50-60min，加入硬脂酸甘油单酯和月桂醇聚醚硫酸酯钠，室温搅拌8-10小时，过滤、干燥，粉碎成150-200目颗粒，得到混合粉料；
（2）将甲基乙烯基硅橡胶生胶、羟基硅油、含氢硅油、1，3-双(叔丁基过氧化二异丙基)苯、硫磺、硬脂酸和2-巯基苯并咪唑以1：0.15-0.2：0.12-0.15：0.06-0.08：0.1-0.12：0.1-0.12：0.05-0.06的质量比加入密炼机进行密炼，温度控制为160-180℃，密炼时间8-10min；将密炼之后的物料用20-40目的单层铁网过滤，滤胶温度控制在80-90℃，得到密炼硅橡胶；
（3）将密炼硅橡胶、混合粉料、聚酰亚胺纤维和2、2'-二硫代二苯并噻唑按1：0.35-0.45：0.15-0.2：0.06-0.08的质量比混合，加入双辊开炼机进行混炼，待混炼均匀后，取出胶片，放置20-24h，反炼裁片、装模，硫化，得到硫化硅橡胶；
（4）将硫化硅橡胶裁剪成片，放入坩埚中，硅橡胶片上下均匀铺洒一层氧化铝粉末，然后将坩埚放入马弗炉中，空气氛围条件下，以4-5℃/min的升温速率程序升温至800℃、900℃、1000℃、1100℃和1200℃，分别在每个温度段保温20-30min，自然冷却至室温，得到一种可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料。
所述的可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中高岭土、滑石粉、氮化硅、氧化锌、硬脂酸甘油单酯和月桂醇聚醚硫酸酯钠的质量比为1：0.6-0.8：0.5-0.7：0.5-0.6：0.1-0.12：0.8-0.1。
所述的可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）的硫化过程中压力8-10mpa，硫化温度160-170℃，硫化时间100-120min。
通过上述的技术方案，本发明的有益效果是：
本发明以甲基乙烯基硅橡胶生胶、羟基硅油和含氢硅油混合，加入助剂，高温密炼得到密炼硅橡胶；再加入高岭土、氮化硅等能成瓷的无机矿物质，聚酰亚胺纤维作为增强改性材料，混炼，硫化，得到硫化硅橡胶；将硫化硅橡胶程序高温煅烧，高温下有机硅橡胶裂解后产物为网络状结构的sio2，sio2与高岭土、氮化硅等能成瓷的无机矿物质发生熔融共晶反应，产生的熔融液相会逐渐渗透至填料颗粒间起到桥连的作用，而硅橡胶基体中的聚酰亚胺纤维一方面可以降低陶瓷化反应温度、另一方面可以保持尺寸稳定和提高陶瓷产物强度。本发明的复合材料，不仅在常温下具有良好的力学性能，而且在高温有氧环境下能够转变成具有自支撑性的陶瓷体，同时还能够具有一定的强度和保持尺寸基本稳定。
具体实施方式
本实施例的可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料，，其由如下步骤制备而成：
（1）将高岭土、滑石粉、氮化硅、氧化锌置于80℃的真空干燥箱中干燥6h，混合粉碎研磨成100目颗粒，加入到相当于高岭土重量份25倍的去离子水中，超声分散60min，加入硬脂酸甘油单酯和月桂醇聚醚硫酸酯钠，室温搅拌10小时，过滤、干燥，粉碎成200目颗粒，得到混合粉料；
（2）将甲基乙烯基硅橡胶生胶、羟基硅油、含氢硅油、1，3-双(叔丁基过氧化二异丙基)苯、硫磺、硬脂酸和2-巯基苯并咪唑以1：0.2：0.15：0.08：0.1：0.12：0.06的质量比加入密炼机进行密炼，温度控制为180℃，密炼时间10min；将密炼之后的物料用40目的单层铁网过滤，滤胶温度控制在90℃，得到密炼硅橡胶；
（3）将密炼硅橡胶、混合粉料、聚酰亚胺纤维和2、2'-二硫代二苯并噻唑按1：0.45：0.2：0.08的质量比混合，加入双辊开炼机进行混炼，待混炼均匀后，取出胶片，放置24h，反炼裁片、装模，硫化，得到硫化硅橡胶；
（4）将硫化硅橡胶裁剪成片，放入坩埚中，硅橡胶片上下均匀铺洒一层氧化铝粉末，然后将坩埚放入马弗炉中，空气氛围条件下，以5℃/min的升温速率程序升温至800℃、900℃、1000℃、1100℃和1200℃，分别在每个温度段保温30min，自然冷却至室温，得到一种可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料。
3、根据权利要求书2所述的可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中高岭土、滑石粉、氮化硅、氧化锌、硬脂酸甘油单酯和月桂醇聚醚硫酸酯钠的质量比为1：0.8：0.7：0.6：0.12：0.1。
4、根据权利要求书2所述的可瓷化的聚酰亚胺纤维-硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）的硫化过程中压力10mpa，硫化温度170℃，硫化时间120min。