一种菊粉提纯方法与流程

文档序号:13067193阅读:1644来源:国知局

本发明属于食品加工技术领域,具体涉及一种菊粉提纯方法。



背景技术:

菊粉,又名菊糖,来源于菊芋、菊苣等植物,是一种功能性果聚糖,也是最易溶解的水溶性膳食纤维。菊粉作为一种纯天然的功能性配料,已被全世界20多个国家批准为营养增补剂,广泛用于乳制品、饮料、低脂低热量食品、烘焙食品、保健食品中。菊粉是由d-果糖经β-(2,1)糖苷键连接而成的链状多糖,末端常含有一个葡萄糖基。菊粉的功能包括有助于控制血糖水平,适宜于糖尿病人食用,不引起血糖波动;降低胆固醇,控制血脂,减小心血管疾病的危害;增殖肠道内的双歧杆菌,预防肠道感染;促进矿物质的吸收;防止便秘等。菊粉吸湿性强,在食品加工中利用这一点延缓水分蒸发,防止产品变味,延长食品货架期和保质期。

目前的菊粉提纯方法中,热水浸提法在提取过程中往往提取不完全,提取率不高,造成原料的浪费,而且用水量大,耗能较高;菊粉的逆流提取技术在菊粉提取中也存在能耗较高,对设备要求高的缺点。



技术实现要素:

本发明为了克服以上不足提供了一种菊粉提纯方法,既可以提高菊粉的提取率,又降低了能耗。本发明一种菊粉提纯方法步骤如下:

一、原料处理:将新鲜菊苣经洗净、去皮、切片,用粉碎机进行粉碎并过120目筛;

二、超声波细胞破碎辅助乙醇浸提处理:将菊苣粉加到超声循环提取机内,按一定料液比加入80%乙醇水溶液,在一定超声功率和温度下进行超声循环提取,提取一定时间后,离心,对上清液进行抽滤,得到超声粗提液;

三、除杂处理:采用石灰乳-磷酸法对超声粗提液进行除杂处理,得到除杂液;

四、脱色处理:采用活性炭对除杂液进行脱色处理,得到脱色液;

五、脱盐处理:采用离子交换对脱色液进行脱盐处理,得到脱盐液;

六、浓缩干燥:将脱盐液浓缩、干燥,得到高纯度菊粉。

步骤二所述料液比为1:5-10,所述超声功率为400-600w,所述超声温度为30-50℃,所述提取时间为20-40min。

步骤三所述除杂处理是用石灰乳将超声粗提液的ph值调为10-12,在40-60℃温度下处理5-10min,抽滤,向滤液中加入磷酸并将ph调至6.0,在70℃保温30min,抽滤,得到除杂液。

步骤四所述脱色处理过程中,活性炭用量为0.5-0.7g/100ml,脱色温度为60-75℃,脱色时间为20-30min。

步骤五所述脱盐处理离子交换过程中,脱色液以2-5ml/min通过装有lsa-21树脂的离子交换柱,在温度15-30℃动态吸附4h,得到脱盐液。

步骤六所述浓缩条件为:真空度0.07mpa,温度为65℃,浓缩6min。

步骤六所述干燥条件为:干燥温度180℃,干燥时间为16s。

本发明采用超声波细胞破碎辅助乙醇浸提方法,利用超声波对菊苣产生的独特的机械振动作用和空化作用,破坏了菊苣的细胞壁结构,使其细胞壁破裂,释放细胞内的有效成分,使菊粉直接进入溶剂并充分混合,从而提高了菊粉的提取率。同时,本发明采用超声波结合乙醇浸提的方法,缩短了浸提时间,所得菊粉的生物活性良好、溶解度高。

本发明采用石灰乳-磷酸法对菊粉粗提液进行除杂是利用石灰乳来中和粗提液中的有机酸,之后用磷酸回调ph,同时产生大量成分复杂的絮状沉淀,除去溶液中的蛋白质、纤维素、果胶等杂质。由于菊粉多糖超出了絮状物的吸附能力,因此使用石灰乳-磷酸法除杂对菊粉造成的损失小,杂质处理比较干净。而且本发明所用除杂方法所需设备简单,絮凝剂成本低,工艺简单。

本发明采用活性炭脱色处理、离子交换脱盐处理的方法节能高效,无二次污染,且容易操作,所得产品性质稳定,纯度高,聚合度高,杂质含量低,苦味物质少,提取率高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。

实施例1

一种菊粉提纯方法,步骤如下:

一、原料处理:将新鲜菊苣经洗净、去皮、切片,用粉碎机进行粉碎并过120目筛;

二、超声波细胞破碎辅助乙醇浸提处理:将菊苣粉加到超声循环提取机内,按料液比为1:7加入80%乙醇水溶液,在500w超声功率和40℃温度下进行超声循环提取,提取30min后,离心,对上清液进行抽滤,得到超声粗提液,菊粉提取率达到85.7%。

三、除杂处理:采用石灰乳将超声粗提液的ph值调为11,在50℃温度下处理8min,抽滤,向滤液中加入磷酸并将ph调至6.0,在70℃保温30min,抽滤,得到除杂液。

磷酸加到氢氧化钙里,起初产生沉淀,最总沉淀消失,因此磷酸的加入量需要控制好。磷酸加入的质量是氢氧化钙的0.88-1.32倍时,可使所有的钙离子沉淀掉。

四、脱色处理:采用活性炭对除杂液进行脱色处理,活性炭用量为0.6g/100ml,脱色温度为70℃,脱色时间为25min。得到脱色液,透光率达到95%;

五、脱盐处理:采用离子交换对脱色液进行脱盐处理,离子交换过程中,脱色液以3ml/min通过装有lsa-21树脂的离子交换柱,在温度30℃动态吸附4h,得到脱盐液;

六、浓缩干燥:将脱盐液浓缩干燥处理,浓缩条件为真空度0.07mpa,温度为65℃,浓缩6min;干燥条件为,干燥温度180℃,干燥时间为16s,得到高纯度菊粉,经检测菊粉纯度达到93.5%,按原料固含量计,菊粉提取率为76.4%。

实施例2

一种菊粉提纯方法,步骤如下:

一、原料处理:将新鲜菊苣经洗净、去皮、切片,用粉碎机进行粉碎并过120目筛;

二、超声波细胞破碎辅助乙醇浸提处理:将菊苣粉加到超声循环提取机内,按料液比为1:6加入80%乙醇水溶液,在400w超声功率和30℃温度下进行超声循环提取,提取40min后,离心,对上清液进行抽滤,得到超声粗提液,菊粉提取率达到84.3%。

三、除杂处理:采用石灰乳将超声粗提液的ph值调为10,在40℃温度下处理6min,抽滤,向滤液中加入磷酸,将ph调至6.0后在70℃保温30min,抽滤,得到的澄清液为除杂液。

四、脱色处理:采用活性炭对除杂液进行脱色处理,活性炭用量为0.5g/100ml,脱色温度为60℃,脱色时间为30min。得到脱色液,透光率达到94.6%;

五、脱盐处理:采用离子交换对脱色液进行脱盐处理,离子交换过程中,脱色液以2ml/min通过装有lsa-21树脂的离子交换柱,在温度15℃动态吸附4h,得到脱盐液;

六、浓缩干燥:将脱盐液浓缩干燥处理,浓缩条件为真空度0.07mpa,温度为65℃,浓缩6min;干燥条件为,干燥温度180℃,干燥时间为16s,得到高纯度菊粉,经检测菊粉纯度达到92.8%,按原料固含量计,菊粉提取率为72.7%。

实施例3

一种菊粉提纯方法,步骤如下:

一、原料处理:将新鲜菊苣经洗净、去皮、切片,用粉碎机进行粉碎并过120目筛;

二、超声波细胞破碎辅助乙醇浸提处理:将菊苣粉加到超声循环提取机内,按料液比为1:5加入80%乙醇水溶液,在600w超声功率和50℃温度下进行超声循环提取,提取30min后,离心,对上清液进行抽滤,得到超声粗提液,菊粉提取率达到82.8%。

三、除杂处理:采用石灰乳将超声粗提液的ph值调为12,在60℃温度下处理7min,抽滤,向滤液中加入磷酸,将ph调至6.0后在70℃保温30min,抽滤,得到的澄清液为除杂液。

四、脱色处理:采用活性炭对除杂液进行脱色处理,活性炭用量为0.7g/100ml,脱色温度为65℃,脱色时间为23min。得到脱色液,透光率达到93%;

五、脱盐处理:采用离子交换对脱色液进行脱盐处理,离子交换过程中,脱色液以4ml/min通过装有lsa-21树脂的离子交换柱,在温度20℃动态吸附4h,得到脱盐液;

六、浓缩干燥:将脱盐液浓缩干燥处理,浓缩条件为真空度0.07mpa,温度为65℃,浓缩6min;干燥条件为,干燥温度180℃,干燥时间为16s,得到高纯度菊粉,经检测菊粉纯度达到92.1%,按原料固含量计,菊粉提取率为71.3%。

实施例4

一种菊粉提纯方法,步骤如下:

一、原料处理:将新鲜菊苣经洗净、去皮、切片,用粉碎机进行粉碎并过120目筛;

二、超声波细胞破碎辅助乙醇浸提处理:将菊苣粉加到超声循环提取机内,按料液比为1:8加入80%乙醇水溶液,在500w超声功率和40℃温度下进行超声循环提取,提取20min后,离心,对上清液进行抽滤,得到超声粗提液,菊粉提取率达到84.7%。

三、除杂处理:采用石灰乳将超声粗提液的ph值调为11,在40℃温度下处理9min,抽滤,向滤液中加入磷酸,将ph调至6.0后在70℃保温30min,抽滤,得到的澄清液为除杂液。

四、脱色处理:采用活性炭对除杂液进行脱色处理,活性炭用量为0.5g/100ml,脱色温度为75℃,脱色时间为28min。得到脱色液,透光率达到94.7%;

五、脱盐处理:采用离子交换对脱色液进行脱盐处理,离子交换过程中,脱色液以5ml/min通过装有lsa-21树脂的离子交换柱,在温度25℃动态吸附4h,得到脱盐液;

六、浓缩干燥:将脱盐液浓缩干燥处理,浓缩条件为真空度0.07mpa,温度为65℃,浓缩6min;干燥条件为,干燥温度180℃,干燥时间为16s,得到高纯度菊粉,经检测菊粉纯度达到90.5%,按原料固含量计,菊粉提取率为73.6%。

对比例1:加热浸提法提取菊粉步骤如下:

一、原料处理:将新鲜菊苣经洗净、去皮、切片,用粉碎机进行粉碎并过120目筛;

二、加热浸提:将菊粉加入浸提罐,温度80℃,搅拌混匀90min,得到菊粉浸提液,菊粉提取率达到75.3%;

三、除杂处理:采用石灰乳将菊粉浸提液的ph值调为10,在40℃温度下处理6min,抽滤,向滤液中加入磷酸,将ph调至6.0后在70℃保温30min,抽滤,得到的澄清液为除杂液。

四、脱色处理:采用活性炭对除杂液进行脱色处理,活性炭用量为0.5g/100ml,脱色温度为60℃,脱色时间为30min。得到脱色液,透光率达到90%;

五、脱盐处理:采用离子交换对脱色液进行脱盐处理,离子交换过程中,脱色液以2ml/min通过装有lsa-21树脂的离子交换柱,在温度15℃动态吸附4h,得到脱盐液;

六、浓缩干燥:将脱盐液浓缩干燥处理,浓缩条件为真空度0.07mpa,温度为65℃,浓缩6min;干燥条件为,干燥温度180℃,干燥时间为16s,得到纯化菊粉,经检测菊粉纯度为89%,按原料固含量计,菊粉提取率为52.3%。

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