一种树脂防蓝光单体的制备方法与流程

文档序号:13195374阅读:712来源:国知局

本发明属于视光学材料技术领域,尤其涉及一种防蓝光的1.552树脂单体的制备方法。



背景技术:

蓝光,是一种波长为400-500nm的高能可见光,它对人类眼睛的巨大伤害已经成为世界眼科学界的一项普遍常识。蓝光射入眼底经过聚焦后,焦点落在视网膜与晶状体之间,加剧色差和视觉模糊度。可见光线在眼内聚焦点不同,这就增大了光线在眼内聚焦的色差距离,所以蓝光的射入会加据色差的视觉模糊度,从而导致视疲劳。在可见光中以400-500nm的短波长蓝光对视网膜的损伤最为严重,其会导致视网膜退化,易破坏视网膜功能甚至视网膜脱落;引发多种疾病。随着当今科技新月异的发展,智能手机、电脑的普及,人们接触到的蓝光辐射随之增多,提高生活质量越来越受到人们的重视,随着对蓝光危害的了解,如何保护眼睛,尤其是儿童、青少年的眼睛更将受到人们的重视。

技术实现要素:

为了防止蓝光的危害,本发明提供一种折射率为1.552树脂防蓝光单体的制备方法,以提高光学树脂镜片的功能。

本发明的技术方案是通过以下方式实现的:一种树脂防蓝光单体,以重量份计,由以下组份组成:对苯二甲酸二甲酯1200份、间苯二甲酸二甲酯400份、氢氧化钙10份、碳酸钾10份、烯丙醇500份、丙二醇200份、亚磷酸二苯基异葵酯1份、二丁基氧化锡1份、烯丙基二甘醇二碳酸酯300份、马来酸二丁酯30份、ru30(蓝光吸收剂)1.5份、uv5411(蓝光吸收剂)3.2份。

本发明的制备方法包括以下步骤:

1)、制备单体中间体:

a、首先将反应釜ⅰ内抽10分钟真空(真空压力为-0.09mpa),取对苯二甲酸二甲酯1200份,间苯二甲酸二甲酯400份,氢氧化钙10份和碳酸钾10份从加料口加入,再利用抽真空(真空压力为-0.09mpa)抽入烯丙醇500份至反应釜ⅰ进行物料反应;

b、加热搅拌:(加热温度为135℃加热时长约3小时)搅拌每分钟70~80转;

c、回流:设定反应釜ⅰ温度为165℃,两个小时以后温度达到185℃进行回流;

d、甲醇回收:回收量不低于每小时40kg,反应釜ⅰ内温度达到98℃时回收结束;

e、烯丙醇回收:回收量保持在每小时50±5kg;

f、检测:转换率达到90%以上时,每隔一小时进行一次检测,便于掌握反应进度;

g、结束反应:转换率达到97.5%后电动阀门完全打开,真空度到-0.1mpa没有烯丙醇生出时停止工作;

h、降温:反应釜ⅰ温度降至5℃;

2)、中间体的回收:烯丙醇或甲醇和烯丙醇混合物的回收结束后,继续升温至反应釜ⅰ内温度达到165℃时开始回收中间体;回收的中间体直接排入中间体接受储罐内,反应釜ⅰ降温,温度设定5℃;

3)、制备单体粗品:

a、投料抽真空:将步骤2)中储罐内的中间体加入至反应釜ⅰ,在反应釜ⅰ的二层或大加料口用真空投入丙二醇200份,从投料口投入亚磷酸二苯基异葵酯1份、二丁基氧化锡1份;抽真空至负压0.1mpa,持续抽真空30分钟以上,确定反应釜ⅰ内部没有气泡之后用氮气解除真空;

b、加热:反应釜ⅰ设定加热至160℃;搅拌,每分钟85~95转;

c、烯丙醇回收:反应釜ⅰ温度达到160℃以上,从烯丙醇流出开始计时,先回流30分钟,再回收两个小时;后每25分钟回流5分钟,合计3个半小时以后抽真空;每15分钟压力上升-0.01并回流90秒,当压力达到-0.05mpa时,反应釜温度设定145℃;当压力达到-0.09mpa以后,每5分钟压力上升-0.002mpa并不再回流;当压力达到-0.1mpa时,搅拌开到最大即160转以上,导热油降温到150℃搅拌停止,用真空泵维持1个小时后,再用真空泵加罗茨泵维持40分钟,再降反应釜ⅰ内温度到120℃,维持4个小时后烯丙醇回收结束;

d、降温:反应釜ⅰ温度设定20℃,降温到内部温度90℃解除真空,用移料泵把物料移入下一反应釜ⅱ;

4)、制备单体成品:

a、取烯丙基二甘醇二碳酸酯300份、马来酸二丁酯30份用真空抽入步骤3)中的反应釜ⅱ内,先搅拌15分钟,再开循环泵循环15分钟;再从加料口中投入ru30蓝光吸收剂1.5份和uv5411蓝光吸收剂3.2份,设定溶解温度50℃,搅拌3-4小时;

b、灌装:检测合格后进行灌装。

本发明,制得的树脂防蓝光单体用于1.552折射率的单体镜片,可有效阻止波长为可见蓝光的透过,防止蓝光对眼睛的伤害。

具体实施方式

一种树脂防蓝光单体,以kg计,由以下组份组成:对苯二甲酸二甲酯1200kg、间苯二甲酸二甲酯400kg、氢氧化钙10kg、碳酸钾10kg、烯丙醇500kg、丙二醇200kg、亚磷酸二苯基异葵酯1kg、二丁基氧化锡1kg、烯丙基二甘醇二碳酸酯300kg、马来酸二丁酯30kg、ru30(蓝光吸收剂)1.5kg、uv5411(蓝光吸收剂)3.2kg。

本发明的制备方法是:

1、制备单体中间体:a、首先将反应釜ⅰ内抽10分钟真空(真空压力为-0.09mpa),解除真空以减少釜内气味浓度,加入对苯二甲酸二甲酯1200kg,间苯二甲酸二甲酯400kg,氢氧化钙10kg和碳酸钾10kg密闭加料口,再利用抽真空(真空压力为-0.09mpa时间约0.5小时)抽入烯丙醇500份反应;

ca(oh)2

反应式:dmt+dmi+aa——————〉dap+meoh;

k2co3

b、加热搅拌:(加热温度为135℃加热时长3小时)搅拌每分钟70~80转;

c、回流:反应釜ⅰ设定温度165℃,两个小时以后温度设定185℃进行回流;

d、甲醇回收:回收量保持不低于每小时40kg,反应釜ⅰ内温度达到98℃时结束回收甲醇;

e、烯丙醇回收:回收量保持在每小时50±5kg;

f、检测:转换率达到90%以上时,每隔一小时进行一次检测,便于掌握反应进度;

g、结束反应:转换率达到97.5%后电动阀门完全打开,真空度到-0.1mpa没有烯丙醇生出时停止工作;

h、降温:反应釜ⅰ温度设定5℃;

2、中间体的回收:烯丙醇或甲醇和烯丙醇混合物的回收结束后,继续升温至反应釜ⅰ内温度达到165℃时开始回收中间体;回收的中间体直接排入中间体接收储罐内,反应釜ⅰ降温,温度设定5℃;

3、制备单体粗品:

a、投料抽真空:将步骤2的中间体加入至反应釜ⅰ,用真空在反应釜ⅰ的二层或大加料口把丙二醇200kg,从投料口投入亚磷酸二苯基异葵酯1kg、二丁基氧化锡1kg加入至反应釜ⅰ内;抽真空至负压0.1mpa,真空必须抽30分钟以上,确定反应釜ⅰ内部没有气泡之后用氮气解除真空;

b、反应:

dbto

反应式:dap+pg——————〉dol+aa

c、加热:锅炉温度设定185℃,反应釜ⅰ设定160℃进行加热;开搅拌开关,每分钟85~95转,与加热同时进行;

d、烯丙醇回收:反应釜ⅰ温度达到160℃以上,从烯丙醇流出开始计时,先回流30分钟,再回收两个小时;2个小时以后,每25分钟回流5分钟,合计3个半小时以后抽真空;抽真空,每15分钟压力上升-0.01并回流90秒,当压力达到-0.05mpa时,内部温度设定145℃,当压力达到-0.09mpa以后,每5分钟压力上升-0.002mpa并不再回流;当压力达到-0.1mpa时,搅拌开到最大160转以上,导热油降温到150℃搅拌停止,用真空泵维持1个小时后,再用真空泵加罗茨泵维持40分钟,再降反应釜内温度到120℃维持4个小时后烯丙醇回收结束;

e、降温:反应釜ⅰ温度设定20℃,降温到内部温度90℃解除真空,用移料泵把物料移入下一步的反应釜ⅱ;

4、制备单体成品:

a、取烯丙基二甘醇二碳酸酯300kg、马来酸二丁酯30kg用真空抽入步骤3中的反应釜ⅱ内,先搅拌15分钟,再开循环泵循环15分钟;再从加料口中投入ru30蓝光吸收剂1.5kg和uv5411蓝光吸收剂3.2kg,设定溶解温度50℃,搅拌3-4小时;b、灌装:检测合格后进行灌装。

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