本申请属于化学纤维制造业中高效精馏技术领域，涉及一种高性能碳纤维生产中高效回收丙烯腈的方法和系统。
背景技术：
溶剂回收作为碳纤维生产的一个重要组成部分，现有生产条件下，国产碳纤维企业的生产成本较高，溶剂回收循环利用是有效降低碳纤维生产成本的方法。一般情在碳纤维生产过程中使用丙烯腈为聚合单体，使用二甲基亚砜做为溶剂。
在碳纤维的生产过程中会产生丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合溶液，为了降低生产成本需要将混合溶液中的二甲基亚砜脱水精馏处理，在实际生产过程中，溶液中的丙烯腈没有回收，而是随着污水排放至污水处理装置，再进行水处理，既造成了丙烯腈的浪费，又给污水处理装置增加了污水处理成本。
因此，现有技术存在如下缺点：
1)丙烯腈利用率较低，增加了碳纤维的成本；
2)增加了污水处理的成本或造成环境的污染；
3)在脱水系统中丙烯腈易自聚，造成脱水系统堵塞，无法保证溶剂回收装置长期稳定运行。
技术实现要素：
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种高性能碳纤维生产中高效回收丙烯腈的方法和系统。
第一方面，本申请提供一种高性能碳纤维生产中高效回收丙烯腈的方法，通过减压蒸馏法使得混合液中的丙烯腈与水汽化得到混合蒸汽，将混合蒸汽冷凝得到分层的丙烯腈和水，回收上层丙烯腈。塔顶采取负压操作，降低操作温度，既防止了丙烯腈自聚，还节约能源。本申请从生产实际出发，对溶液中的丙烯腈进行了回收处理，回收效率达99.9％以上，避免了丙烯腈的浪费，减少了丙烯腈对环境的污染，降低了生产成本。
上述方法包括以下步骤：
混合液减压蒸馏：将混合液通过进料口输入脱丙烯腈塔，抽真空条件下进行减压蒸馏，丙烯腈和水汽化得到混合蒸汽，其余液体积聚釜底形成塔釜液；
混合蒸汽冷凝：混合蒸汽自脱丙烯腈塔上升至塔顶的冷凝器中，抽真空条件下不凝气进入真空系统，水和丙烯腈冷凝流入凝液罐；
分液回收：水和丙烯腈在凝液罐内分层，下层水进入分离水罐，上层丙烯腈通过溢流口进入丙烯腈罐实现丙烯腈的回收。
丙烯腈塔处理的进料丙烯腈浓度为0％～10％，为了防止丙烯腈自聚和节约能源，塔顶采取负压操作，降低操作温度。塔中进料与塔釜加热上升的气相接触传质，使得其中的丙烯腈和部分水在减压条件下变为上升气相。塔顶冷凝器采用冷冻水冷凝，凝液罐、分离水罐和丙烯腈罐使用冷冻水冷却，增加冷却效果，防止丙烯腈自聚。塔釜操作温度与塔釜二甲基亚砜的浓度有关，经过加热处理后，塔釜液中丙烯腈的浓度达到ppm级。
优选的，混合液减压蒸馏步骤还包括将塔釜液经塔底泵强制循环，通过再沸器的蒸汽进行加热后通入脱丙烯腈塔中。
优选的，混合液减压蒸馏步骤还包括向脱丙烯腈塔中通入回流液；回流液通过分布器和喷嘴自脱丙烯腈塔靠近顶部位置向下喷洒，与混合蒸汽逆向接触进行传质。塔顶喷洒的回流液与上升的混合蒸汽传质传热，避免了二甲基亚砜进入塔顶，同时减少了进入塔顶的水量。
优选的，分液回收步骤还包括将分离水罐内的水通过分离水泵一部分通入分布器内作为回流液，一部分通入脱丙烯腈塔进料口，与待回收丙烯腈的原液共同组成混合液重新进行丙烯腈回收。由于分离水中含有一定的丙烯腈，故部分分离水输送至塔顶作为回流液，部分分离水输送至脱丙烯腈塔进料，重新进行丙烯腈回收。
优选的，脱丙烯腈塔的塔釜温度为60-80℃，塔顶温度为45-55℃，塔顶操作压力为25-30kpa；凝液罐外盘管中冷却水温度为12-16℃。
优选的，脱丙烯腈塔的塔内件为塔盘、填料或者其组合内件。塔盘为筛板塔盘、浮阀塔盘、泡罩塔盘、舌形塔盘、网孔塔盘、穿流塔盘中的一种或多种组合；填料为规整填料、散堆填料或其组合。
第二方面，本申请还提供一种高性能碳纤维生产中高效回收丙烯腈的系统，包括用于减压蒸馏的脱丙烯腈塔；脱丙烯腈塔的气相出口与冷凝器的气相进口连接，冷凝器的凝液出口与凝液罐的进液口连接；凝液罐上设有溢流口和出液口，凝液罐的溢流口与丙烯腈罐连接，凝液罐的出液口与分离水罐连接。
优选的，上述系统还包括再沸器；再沸器的进液口通过塔底泵与脱丙烯腈塔的塔底出液口连接，加热后所得蒸汽的出气口与脱丙烯腈塔连通。
优选的，脱丙烯腈塔内靠近顶部位置设有回流液分布器和喷嘴；分布器的进水管通过分离水泵与分离水罐连接。
本申请具有的优点和积极效果是：本申请从生产实际出发，对溶液中的丙烯腈进行了回收处理，回收效率达99.9％以上，避免了丙烯腈的浪费，减少了丙烯腈对环境的污染，降低了生产成本。塔顶采取负压操作，降低操作温度，既防止了丙烯腈自聚，还节约能源。
除了上面所描述的本申请解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本申请所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中结合附图作进一步详细的说明。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本申请实施例提供的高性能碳纤维生产中高效回收丙烯腈的系统的结构示意图。
图中：1、脱丙烯腈塔；2、塔内件；3、再沸器；4、塔底泵；5、冷凝器；6、凝液罐；7、盘管；8、分离水罐；9、丙烯腈罐；10、分离水泵；11、丙烯腈泵；12、脱丙烯腈塔进料口；13、视镜；14、分布器；15、喷嘴。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
实施例1
请参考图1，本实施例提供一种高性能碳纤维生产中高效回收丙烯腈的系统，包括用于减压蒸馏的脱丙烯腈塔1和再沸器3。再沸器3的进液口通过塔底泵4与脱丙烯腈塔1的塔底出液口连接，加热后所得蒸汽的出气口与脱丙烯腈塔1连通。脱丙烯腈塔进料口12位于塔体的中部或上部，上部为精馏段，下部为提馏段。脱丙烯腈塔1的气相出口与冷凝器5的气相进口连接，冷凝器5的凝液出口与凝液罐6的进液口连接。冷凝器5与真空系统相连，真空系统通过冷凝器5与脱丙烯腈塔1之间的气相通道对脱丙烯腈塔1进行抽真空形成负压，使得脱丙烯腈塔1内的混合蒸汽流入冷凝器5进行冷凝，并将混杂在丙烯腈蒸汽和水蒸气之间的不凝气抽出。凝液罐6通过盘管7(外部盘管和/或内部盘管)、夹套或其组合进行保冷以确保分层。凝液罐6上设有溢流口和出液口，凝液罐6的溢流口与丙烯腈罐9连接，凝液罐6的出液口与分离水罐8连接。丙烯腈通过丙烯腈泵11自丙烯腈罐9中抽出进行成品输出。
脱丙烯腈塔1侧壁上设有用于观察塔釜内反应状态的视镜13，内部设有塔内件2。塔内件2为塔盘、填料或者其组合内件。优选的，脱丙烯腈塔进料口12上方的塔内件2为填料，下方的塔内件2为塔盘。塔盘为筛板塔盘、浮阀塔盘、泡罩塔盘、舌形塔盘、网孔塔盘、穿流塔盘中的一种或多种组合；填料为规整填料、散堆填料或其组合。塔内件2的材质为不锈钢、碳钢衬塑材料、玻璃钢。脱丙烯腈塔1内靠近顶部位置设有回流液分布器14和喷嘴15；分布器14的进水管通过分离水泵10与分离水罐8连接。分离水泵10自分离水罐8抽出的分离水一部分流入分布器14，一部分流入脱丙烯腈塔进料口12。
本实施例还提供一种使用上述高性能碳纤维生产中高效回收丙烯腈的系统进行回收丙烯腈的方法：脱丙烯腈塔进入3m3/h含丙烯腈3％、二甲基亚砜30％的水溶液，塔釜液进入塔底泵强制循环通过再沸器的蒸汽进行加热，塔釜温度控制在60-80℃；塔顶加入0.4-0.6m3/h分离水作为回流液，通过分布器和喷嘴加强喷淋效果，有效降低进入塔顶的二甲基亚砜的量；塔顶温度控制在45-55℃，塔顶气相进入塔顶冷凝器，冷凝器通入冷却水冷凝，冷凝液进入凝液罐，不凝气进入真空系统，塔顶操作压力控制在20-30kpa；凝液罐外盘管中通入冷却水控制温度为12-16℃，丙烯腈和水在凝液罐中分层，上层的丙烯腈通过溢流口进入丙烯腈罐，下层的水进入分离水罐；由于分离水中含有一定的丙烯腈，故部分分离水输送至塔顶作为回流液，约0.6-0.8m3/h的分离水输送至脱丙烯腈塔进料，重新进行丙烯腈回收。
实施例2：
本实施例提供的高性能碳纤维生产中高效回收丙烯腈的系统与实施例1相同，采用该系统回收丙烯腈的方法如下：
脱丙烯腈塔进入3m3/h含丙烯腈5％、二甲基亚砜30％的水溶液，塔釜液进入塔底泵强制循环通过再沸器的蒸汽进行加热，塔釜温度控制在60-80℃；塔顶加入0.8-1.0m3/h分离水作为回流液，通过分布器和喷嘴加强喷淋效果，有效降低进入塔顶的二甲基亚砜的量；塔顶温度控制在45-55℃，塔顶气相进入塔顶冷凝器，冷凝器通入冷却水冷凝，冷凝液进入凝液罐，不凝气进入真空系统，塔顶操作压力控制在20-30kpa；凝液罐外盘管中通入冷却水控制温度为12-16℃，丙烯腈和水在凝液罐中分层，上层的丙烯腈通过溢流口进入丙烯腈罐，下层的水进入分离水罐；由于分离水中含有一定的丙烯腈，故部分分离水输送至塔顶作为回流液，约1.0-1.2m3/h的分离水输送至脱丙烯腈塔进料，重新进行丙烯腈回收。
实施例3：
本实施例提供的高性能碳纤维生产中高效回收丙烯腈的系统与实施例1相同，采用该系统回收丙烯腈的方法如下：
脱丙烯腈塔进入3m3/h含丙烯腈8％、二甲基亚砜30％的水溶液，塔釜液进入塔底泵强制循环通过再沸器的蒸汽进行加热，塔釜温度控制在60-80℃；塔顶加入1.4-1.6m3/h分离水作为回流液，通过分布器和喷嘴加强喷淋效果，有效降低进入塔顶的二甲基亚砜的量；塔顶温度控制在45-55℃，塔顶气相进入塔顶冷凝器，冷凝器通入冷却水冷凝，冷凝液进入凝液罐，不凝气进入真空系统，塔顶操作压力控制在25-30kpa；凝液罐外盘管中通入冷却水控制温度为12-16℃，丙烯腈和水在凝液罐中分层，上层的丙烯腈通过溢流口进入丙烯腈罐，下层的水进入分离水罐；由于分离水中含有一定的丙烯腈，故部分分离水输送至塔顶作为回流液，约1.6-1.8m3/h的分离水输送至脱丙烯腈塔进料，重新进行丙烯腈回收。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。