本发明属于甾体药物合成技术领域,具体涉及一种回收吡啶的处理方法。
背景技术:
吡啶是医药化工领域中的一种重要溶剂,工业生产对于吡啶的回收处理方法一种采用苯脱水法回收吡啶,成本高,毒性及环境污染严重。另一种采用氢氧化钠溶液来脱水处理,回收的吡啶含水量比较高,不利于精细化反应利用的要求。
cn101511788b对生态环境友好的回收吡啶或者其衍生物的方法。
cn102127008b一种从化工生产废水中回收吡啶的方法。
cn102249988b一种回收吡啶的方法。
cn103012252b一种从吡啶盐酸溶液中回收吡啶的方法。
上述专利文献中采用从盐酸溶液中或者工业废水中回收吡啶,采用常规蒸馏法回收废水中的吡啶,含水量较大,回收的吡啶需要进一步处理才可以实现套用。
cn104402804a从制药废液中回收吡啶的方法。
从制药废液中回收吡啶采用氟化钾溶液,氟化钾用量大,能耗高,成本高,最后得到的回收吡纯度为92.6%。
上述的吡啶回收的纯度达不到较好的效果,而且操作不便、污染较大。
技术实现要素:
本发明为了能够低成本,易于操作,减少有害作业和污染,适用于工业安全生产,特提出一种回收吡啶的处理方法
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种回收吡啶的处理方法,包括如下步骤:
(1)取甾体药物生产过程中的回收吡啶,加碱搅拌,静置分水;重复加碱分水操作至所加的碱不再溶解,常压蒸馏得到吡啶粗品;
(2)蒸出的吡啶粗品中加入氧化钙,升温回流,再次蒸馏得到吡啶精品。
所述步骤(1)中的回收吡啶含水:15%~20%。
所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠,优选氢氧化钾,优选氢氧化钾,氢氧化钾的质量与回收吡啶的体积比为:0.15~0.20:1g/ml。
所述步骤(1)中的所述的加碱搅拌时间为:1~1.5h,静置时间为:1~2h。
所述步骤(1)中重复加碱分水操作的重复操次数为:4~5次。
所述的步骤(2)中的氧化钙的质量与回收吡啶的体积比为:0.12~0.15:1g/ml。
所述的步骤(2)中的回流时间为:4~6h。
有益效果:
本发明是鉴于现有技术存在的不足提供的一种易于操作、高效的回收吡啶的处理方法,该方法优点如下:所述处理后得到的吡啶含水≤0.15%,回收率≥72%。
1)处理后所得的吡啶含水≤0.15%,纯度≥99%,回收率≥72%。
2)处理后所得的吡啶可以重新利用,降低了生产成本。
3)减少了吡啶对环境的污染。
具体实施方式
实施例一:
取甾体药物生产过程中的回收吡啶100ml(含水:15%),加入15g氢氧化钾搅拌1h,静置1h,分去水层;重复加碱分水操作3次,加入15g氢氧化钾,搅拌1h,氢氧化钾不再溶解,常压蒸馏得到吡啶粗品80ml;
80ml吡啶粗品中加入12g氧化钙,升温回流4h,再次蒸馏得到吡啶精品75ml(含水:0.12%,纯度:99.2%)。
实施例二:
取甾体药物生产过程中的回收吡啶100ml(含水:20%),加入20g氢氧化钾搅拌1.5h,静置2h,分去水层;重复加碱分水操作4次,加入20g氢氧化钾,搅拌1.5h,氢氧化钾不再溶解,常压蒸馏得到吡啶粗品76ml;
76ml吡啶粗品中加入15g氧化钙,升温回流6h,再次蒸馏得到吡啶精品72ml(含水:0.14%,纯度:99.4%)。