低聚糖的提取方法与流程

本发明涉及乳清加工及废水资源化技术领域，具体地，本发明涉及低聚糖的提取方法。

背景技术：

随着乳制品的发展，奶酪成为了未来的趋势，奶酪加工过程中产生的乳清会越来越多。而乳清除了制作饲料以及深加工乳清蛋白粉等原料外，其余乳清仍会作为废水排放，既浪费资源又污染环境。

因此，乳清的再利用工艺还需进一步研究。

技术实现要素：

本申请是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的：

研究发现，乳中特别是初乳中的低聚糖有着非常显著的生理保健功能特性，不仅可以促进肠道益生菌的增殖，结合细菌和病毒，还可以改善认知，而对于乳制品加工过程中产生的乳清，除去制备饲料以及深加工乳清蛋白粉，其余乳清便会作为废水排放，造成乳清中的低聚糖的浪费。目前尚无将牛乳或牛初乳加工产生的乳清中的低聚糖分离提取出来的工艺。基于上述问题的发现，本申请发明人通过利用过滤技术和酶解技术，将乳清中的低聚糖与微量蛋白质等成分有效地分离，进而将低聚糖有效提取出来，同时还可以有效降低提取物本身含有的二糖乳糖的含量，提高提取物低聚糖的纯度。

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

在本发明的第一方面，本发明提出了一种低聚糖的提取方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)将乳清进行杀菌处理，所述乳清来源于牛乳或牛初乳；(2)将杀菌后的乳清进行一级过滤处理，以便得到一级过滤透过液；(3)将所述一级过滤透过液进行酶解处理；(4)将酶解后的一级过滤透过液进行二级过滤处理，以便得到二级过滤截留液；以及(5)将所述二级过滤截留液进行干燥处理，以便得到所述低聚糖。根据本发明实施例的提取方法，可将乳清中的低聚糖与微量蛋白质等成分有效地分离，进而将低聚糖有效提取出来，同时还可以有效降低提取物本身含有的二糖乳糖的含量，使提取物低聚糖的纯度高达50％。

根据本发明的实施例，上述方法还可进一步包括如下附加技术特征至少之一：

根据本发明的具体实施例，所述一级过滤处理后，酶解处理前，进一步包括ro浓缩处理。发明人发现，将所述一级过滤透过液经过ro浓缩后再进行酶解处理，可以有效减少水解酶的浪费，从而节约成本，提高本发明提取方法的整体效率，将乳清中的低聚糖与微量蛋白质等成分有效地分离，进而将低聚糖有效提取出来，同时还可以有效降低提取物本身含有的二糖乳糖的含量，提高提取物低聚糖的纯度。

根据本发明的具体实施例，在一级过滤处理中，采用尺寸为5000d～10000d的过滤膜。发明人发现，采用该尺寸的过滤膜可以有效过滤乳清中的α-乳白蛋白、β-乳球蛋白、乳铁蛋白、免疫球蛋白以及水解的酪蛋白等成分，有利于后续的酶解处理及二级过滤处理，从而有利于将乳清中的低聚糖与微量蛋白质等成分有效地分离，进而将低聚糖有效提取出来，同时还可以有效降低提取物本身含有的二糖乳糖的含量，提高提取物低聚糖的纯度。

根据本发明的具体实施例，在一级过滤处理中，采用树脂过滤。发明人发现，采用树脂过滤可以有效过滤蛋白质等成分，有利于后续的酶解处理及二级过滤处理，从而有利于将乳清中的低聚糖与微量蛋白质等成分有效地分离，进而将低聚糖有效提取出来，同时还可以有效降低提取物本身含有的二糖乳糖的含量，提高提取物低聚糖的纯度。

根据本发明的具体实施例，在二级过滤处理中，采用尺寸为500d～600d的过滤膜。发明人发现，采用该尺寸的过滤膜可以有效过滤水解后的葡萄糖和半乳糖等单糖成分，从而有利于从乳清中有效提取获得高纯度的低聚糖。

根据本发明的具体实施例，将酶解后的一级过滤滤液进行至少两次二级过滤处理。发明人发现，经过多次二级过滤处理，可以进一步有效过滤水解后的葡萄糖和半乳糖等单糖成分，从而更加有利于从乳清中高效浓缩提取获得高纯度的低聚糖。

根据本发明的具体实施例，所述酶为β-半乳糖苷酶。发明人发现，β-半乳糖苷酶可以高效水解乳糖，从而有利于二级过滤中有效过滤水解后的葡萄糖和半乳糖等单糖成分，有利于从乳清中有效提取获得高纯度的低聚糖。

根据本发明的具体实施例，所述β-半乳糖苷酶的浓度为0.05％～0.25质量％。发明人发现，该浓度的β-半乳糖苷酶可以更加高效地将乳糖水解为单糖葡萄糖和半乳糖，从而有利于二级过滤中进一步有效过滤水解后的葡萄糖和半乳糖等单糖成分，有利于从乳清中进一步有效提取获得高纯度的低聚糖。

根据本发明的具体实施例，所述酶解处理是在温度为35～55摄氏度的条件下进行10～120分钟。酶的水解是在特定条件下进行的，温度太高或太低都会严重影响酶的效率，进而会影响酶的添加量，造成不必要的浪费。发明人发现，在该条件下进行酶的水解反应，可以高效地将乳糖水解为单糖葡萄糖和半乳糖，水解率高达90％以上，从而有利于二级过滤中进一步有效过滤水解后的葡萄糖和半乳糖等单糖成分，有利于从乳清中进一步有效提取获得高纯度的低聚糖。

根据本发明的具体实施例，所述杀菌处理是在温度为87～95摄氏度的条件下进行15秒～480秒。发明人发现，在该条件下进行杀菌处理，可以有效地杀灭微生物，防止加工过程中微生物的生长而导致产品的出品率降低，同时防止杀菌温度较高时发生美拉德反应，进而提高产品的出品率和产品的功能特性。

根据本发明的具体实施例，所述干燥处理为喷雾干燥处理。发明人发现，喷雾干燥处理可以高效经济地获得所述牛乳低聚糖，节约成本，提高提取方法的整体效率。

在本发明的第二方面，本发明提出了一种低聚糖的提取方法，所述方法包括：(1)将乳清进行杀菌处理，所述乳清来源于牛乳或牛初乳；(2)将杀菌后的乳清进行一级过滤处理，以便得到一级过滤透过液，所述一级过滤处理中采用尺寸为10000道尔顿的过滤膜；(3)将所述一级过滤透过液进行ro浓缩处理，以便得到浓缩液；(4)将所述浓缩液进行β-半乳糖苷酶酶解处理；(5)将酶解后的浓缩液进行二级过滤处理，以便得到二级过滤截留液，所述二级过滤处理采用尺寸为500道尔顿的过滤膜；以及(6)将所述二级过滤截留液进行喷雾干燥处理，以便得到所述低聚糖。发明人发现，该方法能够将乳清中的低聚糖与微量蛋白质等成分进一步有效地分离，进而将低聚糖高效提取出来，同时还可以进一步有效降低提取物本身含有的二糖乳糖的含量，进一步提高提取物低聚糖的纯度。

在本发明的第三方面，本发明提出了一种低聚糖的提取方法，所述方法包括：(1)将乳清进行杀菌处理，所述乳清来源于牛乳或牛初乳；(2)将杀菌后的乳清进行一级过滤处理，以便得到一级过滤透过液，所述一级过滤处理中采用尺寸为5000道尔顿的过滤膜；(3)将所述一级过滤透过液进行ro浓缩处理，以便得到浓缩液；(4)将所述浓缩液进行β-半乳糖苷酶酶解处理；(5)将酶解后的浓缩液进行二级过滤处理，以便得到二级过滤截留液，所述二级过滤处理采用尺寸为600道尔顿的过滤膜；以及(6)将所述二级过滤截留液进行喷雾干燥处理，以便得到所述低聚糖。发明人发现，该方法能够将乳清中的低聚糖与微量蛋白质等成分进一步有效地分离，进而将低聚糖高效提取出来，同时还可以进一步有效降低提取物本身含有的二糖乳糖的含量，进一步提高提取物低聚糖的纯度。

在本发明的第四方面，本发明提出了一种低聚糖的提取方法，所述方法包括：(1)将乳清进行杀菌处理，所述乳清来源于牛乳或牛初乳；(2)将杀菌后的乳清进行一级过滤处理，以便得到一级过滤透过液，所述一级过滤处理中采用树脂过滤；(3)将所述一级过滤透过液进行ro浓缩处理，以便得到浓缩液；(4)将所述浓缩液进行β-半乳糖苷酶酶解处理；(5)将酶解后的浓缩液进行二级过滤处理，以便得到二级过滤截留液，所述二级过滤处理采用尺寸为600道尔顿的过滤膜；以及(6)将所述二级过滤截留液进行喷雾干燥处理，以便得到所述低聚糖。发明人发现，该方法能够将乳清中的低聚糖与微量蛋白质等成分进一步有效地分离，进而将低聚糖高效提取出来，同时还可以进一步有效降低提取物本身含有的二糖乳糖的含量，进一步提高提取物低聚糖的纯度。

在本发明的第五方面，本发明提出了一种低聚糖的提取方法，所述方法包括：(1)将乳清进行杀菌处理，所述乳清来源于牛乳或牛初乳；(2)将杀菌后的乳清进行一级过滤处理，以便得到一级过滤透过液，所述一级过滤处理中采用尺寸为10000道尔顿的过滤膜；(3)将所述一级过滤透过液进行ro浓缩处理，以便得到浓缩液；(4)将所述浓缩液进行β-半乳糖苷酶酶解处理；(5)将酶解后的浓缩液进行二级过滤处理，以便得到二级过滤截留液，所述二级过滤处理采用尺寸为600道尔顿的过滤膜；以及(6)将所述二级过滤截留液进行喷雾干燥处理，以便得到所述低聚糖。发明人发现，该方法能够将乳清中的低聚糖与微量蛋白质等成分进一步有效地分离，进而将低聚糖高效提取出来，同时还可以进一步有效降低提取物本身含有的二糖乳糖的含量，进一步提高提取物低聚糖的纯度。

附图说明

图1是根据本发明实施例的工艺流程图；以及

图2是根据本发明实施例的具体工艺流程图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

为了便于理解，申请人将本发明的从乳清中提取低聚糖的工艺流程图总结于图1或图2中。

本发明中术语“低聚糖”低聚糖是指含有3-10个糖苷键聚合而成的化合物，糖苷键是一个单糖的苷羟基和另一单糖的某一羟基脱水缩合形成的。

本发明中的乳清来源于牛乳或牛初乳，其中，从牛乳或牛初乳制备获得乳清的工艺是本领域技术人员公知的已经成熟的实验技术。本发明可以采用现有技术中任一种工艺从牛乳或牛初乳制备获得乳清。

本发明中过滤膜的尺寸单位“d”的中文名称为道尔顿。

实施例1.

以乳清为原料，通过巴氏杀菌以上强度(87摄氏度15s)杀菌后，经过10kd的膜进行过滤，将滤过液采用ro膜进行浓缩，浓缩为原来的1/5，浓缩液加入β-半乳糖苷酶0.05％，35摄氏度水解120min，水解物经二级过滤膜为500d过滤膜多次浓缩，最后通过喷雾干燥获得纯度大于50％牛奶低聚糖。

实施例2.

以乳清为原料，通过巴氏杀菌以上强度(95摄氏度5min)杀菌后，经过5000d的膜进行过滤，将滤过液采用ro膜进行浓缩，浓缩为原来的1/5，浓缩液加入β-半乳糖苷酶0.10％，43摄氏度水解50min，水解物经二级过滤膜为600d过滤膜多次浓缩，最后通过喷雾干燥获得纯度大于50％牛奶低聚糖。

实施例3.

以乳清废弃物为原料，通过巴氏杀菌以上强度(95摄氏度8min)杀菌后，经树脂过滤，将滤过液采用ro膜进行浓缩，浓缩为原来的1/4，浓缩液加入β-半乳糖苷酶0.25％，55摄氏度水解10min，水解物经二级过滤膜为600d过滤膜多次浓缩，最后通过喷雾干燥获得纯度大于40％牛奶低聚糖。

实施例4.

以初乳乳清废为原料，通过巴氏杀菌以上强度(95摄氏度5min)杀菌后，经过14kd的膜进行过滤，将滤过液采用ro膜进行浓缩，浓缩为原来的1/6，浓缩液加入β-半乳糖苷酶0.1％，37摄氏度水解30min，水解物经二级过滤膜为600d过滤膜多次浓缩，最后通过喷雾干燥获得纯度大于50％牛奶低聚糖。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。