专利名称：用模拟移动床分离制备高含量大豆低聚糖的方法
技术领域：
本发明涉及低聚糖类提纯技术，特别是利用模拟移动床技术来提纯低聚糖的方法。
背景技术：
大豆低聚糖是从大豆中提取的可溶性糖的总称，主要成分为水苏糖、棉籽糖、蔗 糖、葡萄糖、果糖等，其中水苏糖、棉籽糖是低聚糖，具有低聚糖的特性，是双歧杆 菌的增殖因子，具有抑制有害菌生长、促进胃肠蠕动、防治便秘等功效，大豆低聚糖 因水苏糖、棉籽糖的特性而广泛应用于食品和保健品中。
目前市售的大豆低聚糖中低聚糖(水苏糖、棉籽糖)含量40%左右，其它组份为 蔗糖(10-15%)、葡萄糖(20-30%)、果糖(10-15%)等，图谱见附图1。显然，该 大豆低聚糖产品中含有30~45%的蔗糖和葡萄糖，不适合糖尿病人服用。因此，采用 有效方法，提高低聚糖的含量，可以扩大适用人群，大大提高企业效益，具有良好的
—、l曰刖景。
中国专利CN1131232C公开了一种纳滤膜法提纯大豆低聚糖的方法，即应用纳滤 膜从大豆加工分离蛋白过程中的大豆乳清水中，提纯大豆低聚糖。所得的大豆低聚糖 中低聚糖含量(水苏糖和绵子糖)最高为45%。中国专利CN100439382C公开了一 种高纯度低聚糖的分离纯化方法，其特点是用酸、碱、盐依次处理HZ001树脂后进 行分离纯化，得到85%含量的低聚糖。此种处理方法是间歇式操作，固定相和流动相 用量大、分离强度低、分离产物浓度低、分离成本高，不适合工业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提出了用模拟移动床分离制备高含量大豆低 聚糖的方法，其技术方案为
一种髙含量大豆低聚糖的制备方法
(1) 除氧低含量的大豆低聚糖先经过真空、高温除氧，作洗脱剂用的纯化水 也经过除氧；
(2) 分离利用模拟移动床装置将除氧后的大豆低聚糖进行分离，得到高含量的大豆低聚糖液及含二糖和单糖的果糖液； (3)精制将分离出来的高含量的大豆低聚糖液经过离交、脱色、浓縮，得到 高含量大豆低聚糖产品；将分离出来的含二糖和单糖的果糖液经过离交、 脱色、浓缩，得到副产品F42的果葡糖桨。 上述的高含量大豆低聚糖制备方法，其特征在于除氧是在以下条件进行温度 60-85°C，真空度<-0.06MPa，连续抽真空除去溶液中的溶解氧。通过除氧操作，可 将原料和洗脱水加热至需要的分离温度，系统不需要再加热，即可达到分离温度45-80 °C;所述模拟移动床装置是4柱或6柱或8柱或9柱或12柱或12柱以上色谱分离柱 组成；所述色谱分离柱组成是2个塔或3个塔或4个塔以上；同一个塔内的色谱分离 柱经分配器相通，不同塔间的色谱分离柱经泵或管道首尾相连；每个色谱分离柱上装 有1组自控阀，所用的自控阀为气动控制阀；每组自控阀由l个自控进料阀，l个自 控进纯水阀和2个自控出料阀组成。
上述的高含量大豆低聚糖制备方法，其特征在于模拟移动床装置色谱分离系统 大豆低聚糖的原料浓度为30-60%;分离温度为45-8(TC;以阳离子交换树脂为吸附剂；
以纯化水为洗脱剂，连续进料、连续出料操作，得到富含大豆低聚糖的组份及富含二
糖和单糖的组份；经模拟移动床色谱分离后，所得到的富含大豆低聚糖液的大豆低聚 糖含量大于85%，浓度为18-35%;含二糖和单糖组份的果糖液副产品中大豆低聚糖 含量低于10%。
本发明方法工艺条件成熟，流程简短，可操作性强，不使用任何有机溶剂，适合 于大规模生产。
图l分离前大豆低聚糖原料谱图
图2富含大豆低聚糖组份谱图
图3富含二糖和单糖组份谱图 具体实施实例
本发明提供了一种工业上可行的提纯大豆低聚糖的方法。该方法是应用模拟移动 床色谱分离技术，连续进料，连续出料，具有自动化程度高，操作简便，分离强度大， 分离产物浓度高，主要产物含量高等特点。
根据本发明的方法，所用的分离剂为钙型或钠型阳离子交换树脂或多孔钙-Y型分
子筛，市场均有成品出售，性能很稳定。所用的洗脱剂为纯化水，经济，易得。根据本发明的方法，采用装有上述分离剂的模拟移动床色谱分离装置。该分离装 置是由4个或6个或8个或9个或12个或12个以上的色谱分离柱组成的。1个或1 个以上的色谱分离柱组成一个分离塔，同一个塔内的色谱柱经分配器连通，不同塔间 的色谱柱经泵或管道首尾相连，分离装置是由2个或3个或4个以上的分离塔组成。
根据本发明的方法，每个色谱分离柱上装有l组自控阀，所用的自控阀为气动控 制阀。每组自控阀由l个自控进料阀，1个自控进纯水阀和2个自控出料阀组成。自 控阀是通过PLC或DCS程序控制系统自动完成每个自控阀的开关。运行过程由电脑控 制，包括进出料、阔门开度和时间、柱内压力和温度为全自动化控制
根据本发明的方法，原料和纯化水进入模拟移动床装置前，均经过除氧，去除溶 液中溶解的氧。将原料加热至60-85°C，用真空泵抽真空至系统真空度<-0. 06MPa， 连续用泵将原料真空除氧。在同样条件下对纯化水进行除氧。通过除氧操作，已将原 料和洗脱水加热至需要的分离温度，所以系统不需要再加热，仅需对系统进行保温， 保持分离温度为45-80°C。
根据本发明的方法，连续用泵将除氧后的原料输入模拟移动床色谱分离装置，原 料浓度为30-60%。连续用泵将除氧后的洗脱液纯化水输入模拟移动床色谱分离装置。 原料流量l 5mVh，纯化水流量l 5m7h。原料经过模拟移动床色谱分离后可分离 出二种产物。一种是富含大豆低聚糖组份的大豆低聚糖液和富含二糖和单糖组份的果 糖液。二种产物也是连续地从系统出来，富含大豆低聚糖组份流量l-5mVh，浓度为 18-25%，含量大于85%，图谱见附图2。富含二糖和单糖组份流量l-5mVh,浓度为 22-30%，低聚糖含量小于10%，图谱见附图3。
根据本发明的方法，分离后的富含大豆低聚糖的大豆低聚糖液用阳、阴离子交换 树脂精制处理，再经过脱色、真空浓縮，即得高含量的大豆低聚糖产品。富含二糖和 单糖组份的果糖液，经过同样处理，其中的果糖含量与市售F42 (含果糖42%)果葡 糖浆相似，可作为F42糖出售。
某大豆低聚糖生产厂家所用的低含量大豆低聚糖原料，含量(水苏糖和棉子糖) 为40.1°/。左右，其它成份为蔗糖(10-15%)、葡萄糖(20-30%)、果糖(10-15%)等， 图谱见附图l。在以下条件下除氧温度60-85°C，真空度<-0.06MPa;在以下条件 下进入模拟移动床色谱分离装置分离分离温度为55。C，进料浓度55%，原料流量l m7h，纯化水流量l.O mVh。分离后得到富含大豆低聚糖组份浓度为25%,其中含大豆低聚糖(水苏糖和棉子 糖)85.3%，含二糖和单糖14.7%。将此物料进行离子交换、活性炭脱色、真空浓縮 至浓度75%，得高含量大豆低聚糖成品。
分离后同时得到富含二糖和单糖组份浓度为28%，其中含大豆低聚糖5.5%，含 二糖和单糖94.5%。将此物料进行离子交换、活性炭脱色、真空浓縮至浓度75%，得 富产品糖浆。
分离收率为90. 2%。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，任何熟悉 此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明 的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
权利要求
1、一种高含量大豆低聚糖的制备方法，其特征在于，a)除氧低含量的大豆低聚糖先经过真空、高温除氧，作洗脱剂用的纯化水也经过除氧；b)分离利用模拟移动床装置将除氧后的大豆低聚糖进行分离，得到高含量的大豆低聚糖液及含二糖和单糖的果糖液；c)精制将分离出来的高含量的大豆低聚糖液经过离交、脱色、浓缩，得到高含量大豆低聚糖产品；将分离出来的含二糖和单糖的果糖液经过离交、脱色、浓缩，得到副产品F42的果葡糖桨。
2、 根据权利要求1所述的高含量大豆低聚糖制备方法，其特征在于除氧是在以下 条件进行温度60-85'C，真空度<-0. 06MPa，连续抽真空除去溶液中的溶解氧。 通过除氧操作，可将原料和洗脱水加热至需要的分离温度，系统不需要再加热， 即可达到分离温度45-80°C。
3、 根据权利要求1所述的高含量大豆低聚糖制备方法，其特征在于所述模拟移动 床装置是4柱或6柱或8柱或9柱或12柱或12柱以上色谱分离柱组成；所述色 谱分离柱组成是2个塔或3个塔或4个塔以上；同一个塔内的色谱分离柱经分配 器相通，不同塔间的色谱分离柱经泵或管道首尾相连。
4、 根据权利要求3所述的高含量大豆低聚糖制备方法，其特征在于每个色谱分离 柱上装有l组自控阀，所用的自控阀为气动球阀或气动角座阀或气动蝶阀；每组 自控阀由l个自控进料阀，l个自控进纯水阔和2个自控出料阀组成。
5、 根据权利要求1所述的高含量大豆低聚糖制备方法，其特征在于模拟移动床装 置色谱分离大豆低聚糖的原料浓度为30-60%;分离温度为45-8(TC;以阳离子交 换脂为吸附剂；以纯化水为洗脱剂，连续进料、连续出料操作，得到富含大豆低 聚糖的组份及富含二糖和单糖的组份。
6、 根据权利要求1所述的高含量大豆低聚糖制备方法，其特征在于经模拟移动床 装置色谱分离后，所得到的富含大豆低聚糖液的大豆低聚糖含量大于85%,浓度 为18-35%;含二糖和单糖组份的果糖液副产品含大豆低聚糖低于10%。
7、 根据权利要求1所述的高含量大豆低聚糖制备方法，其特征在于所用的分离剂 为钙型或钠型阳离子交换树脂或多孔钙-Y型分子筛。
全文摘要
本发明公开了一种大豆低聚糖提纯的方法。用模拟移动床色谱分离装置对含量为40％的大豆低聚糖，在分离温度为45-80℃，以阳离子交换树脂作为吸附剂，以纯化水作为洗脱剂的条件下，进行分离，可以得到二种产品一种是大豆低聚糖(水苏糖和棉子糖)含量大于85％的高纯度的大豆低聚糖液即主产品；另一种是含二糖和单糖组份的果糖液即副产品。大豆低聚糖的收率大于90％。
文档编号B01D15/10GK101538291SQ20091003103
公开日2009年9月23日 申请日期2009年4月22日 优先权日2009年4月22日
发明者伍玉碧, 周日尤, 瑛 李, 金树人 申请人:南京凯通粮食生化研究设计有限公司