本发明涉及一种低蜡沥青及其制备方法，属于沥青改性
技术领域：
。
背景技术：
：沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属(硫、氧、氮等)衍生物组成的黑色或暗黑色复杂混合物，为固体、半固体或粘稠状物，通常用于铺筑路面、防水、防潮和防腐等工程领域，其中沥青作为道路建筑材料是它最为重要的用途。与一般砂石路面相比，沥青路面具有以下优点：可提高行车的平稳性以及舒适性；可提高车速，降低油耗，显著降低运输成本；可延长轮胎使用寿命，延长汽车大修里程，节省养路费及材料费等。沥青作为一种应用广泛的道路建筑材料，其物理性能的优劣直接影响到沥青路面的使用性能，目前形成了一套评价沥青物理性能的技术指标，这些技术指标与沥青的实际路用性能有着密切的联系。在该技术指标中，针入度用于表征沥青的粘稠程度，稠度越高的沥青，针入度值越小，沥青越硬；软化点用于反映沥青的高温稳定性，软化点越高，温度稳定性越好；延度表征了沥青的柔韧性，柔韧性越好，沥青的延度就越大，低温抗裂性能就越好。当前，发展低碳经济、建设低碳社会已经成为中国乃至世界的战略重点。随着人们环保意识的增加，开始对路面材料的功能提出更多的要求，道路材料亦不仅仅局限于路用性能良好及耐久长寿的目标，具有多功能属性的低碳环保型路面材料已成为道路研究者的主要研究方向之一。近年来，采用无机物对沥青改性已成为路面材料研究的热点，无机物不仅可改善沥青性能，且具有材料来源广泛、生产设备简单、成本低廉等特点，越来越受到研究者的青睐。技术实现要素：本发明所要解决的问题是提供一种低蜡沥青及其制备方法，得到的低蜡沥青性能优良，高温稳定性和低温抗开裂性能好。本发明的一个实施例中，提供了一种低蜡沥青的制备方法，所述低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)加入第一改性剂；(2)加入第二改性剂；(3)高速剪切；(4)低速搅拌。较佳地，所述低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)加入第一改性剂：将基质沥青加热到140-160℃，加入基质沥青质量4-6％的第一改性剂，以300-500转/分搅拌30-50分钟，得到一次改性沥青；(2)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入基质沥青质量5-10％的第二改性剂，在140-160℃以300-500转/分搅拌8-12分钟，再加入基质沥青质量0.1-0.3％的稳定剂，以300-500转/分搅拌8-12分钟，得到混合料；(3)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以3000-6000转/分剪切40-80分钟，剪切温度170-190℃；(4)低速搅拌：在温度为170-190℃条件下继续以300-500转/分搅拌40-80分钟，得到低蜡沥青。较佳地，所述低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在250-300℃以50-200m3/(h·t)的流速吹入空气氧化，氧化时间2-6小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到140-160℃，加入脱蜡沥青质量4-6％的第一改性剂，以300-500转/分搅拌30-50分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量5-10％的第二改性剂，在140-160℃以300-500转/分搅拌8-12分钟，再加入脱蜡沥青质量0.1-0.3％的稳定剂，以300-500转/分搅拌8-12分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以3000-6000转/分剪切40-80分钟，剪切温度170-190℃；(5)低速搅拌：在温度为170-190℃条件下继续以300-500转/分搅拌40-80分钟，得到低蜡沥青。在本发明中，所述第一改性剂为天然岩沥青。较佳地，所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。在本发明中，所述第二改性剂为10-30wt％改性电气石和70-90wt％改性硅藻土的混合物。较佳地，所述第二改性剂为15-25wt％改性电气石和75-85wt％改性硅藻土的混合物。在本发明中，所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1-2g硬脂酸钠，溶于50-60ml无水乙醇中，以60-100转/分搅拌10-20分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入10-15g电气石粉体，在50-60℃以300-500转/分搅拌20-40分钟，再用超声活化5-10分钟，超声温度50-60℃，超声功率100-300w，超声频率15-25khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在50-60℃的真空干燥箱中干燥3-6小时，真空干燥箱的真空度为50-100pa，得到改性电气石。在本发明中，所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土10-15g，在质量分数为8-12％的柠檬酸溶液中浸泡30-50分钟，其中硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：(3-5)，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在60-80℃的真空干燥箱中干燥6-10小时，真空干燥箱的真空度为50-100pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在400-600℃的马弗炉中焙烧3-5小时后，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：(3-5)，在20-30℃以60-100转/分搅拌8-12分钟，再用柠檬酸溶液调节溶液ph为1.5-2.5，在65-75℃以60-100转/分搅拌2-5小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在60-80℃的真空干燥箱中干燥6-10小时，真空干燥箱的真空度为50-100pa，得到改性硅藻土。在本发明中，所述基质沥青为石油沥青。在本发明中，所述稳定剂为硬脂酰胺和/或硬脂酸锌。更佳地，所述稳定剂为硬脂酰胺和硬脂酸锌的混合物，其中所述硬脂酰胺和硬脂酸锌的质量比为(2-5):1。本发明还提供了一种低蜡沥青，采用上述方法制备而成。本发明低蜡沥青及其制备方法，得到的低蜡沥青性能优良，高温稳定性和低温抗开裂性能好，能够满足道路使用性能，延长道路使用寿命。具体实施方式下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。石油沥青，采用壳牌沥青有限公司所生产的70#石油沥青。天然布敦岩沥青，粒径0.3-1mm。电气石，采用灵寿县灵泽矿产加工厂提供的电气石，粒径100目。硅藻土，采用灵寿县灵泽矿产加工厂提供的硅藻土，粒径100目。硬脂酸钠，cas号：822-16-2。乙醇，cas号：64-17-5。柠檬酸，cas号：77-92-9。氯化铁，cas号：7705-08-0。硬脂酰胺，cas号：124-26-5。硬脂酸锌，cas号：557-05-1。高速剪切仪，采用上海佛鲁克公司生产的fm300高速剪切仪。沥青的针入度是指在规定的温度下，以规定质量的标准针经过规定时间贯入沥青试样的深度，单位为0.1mm。针入度反映了沥青的粘稠程度，针入度越大，沥青的粘稠程度越小，沥青越软。釆用sd-0604型沥青针入度试验仪(郑州南北仪器设备有限公司)，按照gb/t4509-2010规定测试实施例中得到的低蜡沥青的针入度，测试温度为(25±0.1)℃，标准针的贯入时间为5s，每个低蜡沥青试样重复三次，取3次平均值取整数作为测试结果。软化点作为评价沥青高温性能的指标，软化点越高，则沥青的高温稳定性就越好。沥青没有严格的熔点，随着温度的升高而逐渐变软。沥青的软化点是指把一定质量的钢球置于填满沥青试样的金属环上，钢球在一定升温速率下因受热而下坠触及底层金属挡板达25.4mm时的温度，单位以℃表示。利用sd-0606t型自动沥青软化点试验器(郑州南北仪器设备有限公司)，按照gb/t4507-1999的规定进行软化点测试，加热介质为蒸馏水，起始加热温度为(5±1)℃，升温速率恒定为5℃/分。每个低蜡沥青试样同时测试2组，取平均值作为测试结果。延度是沥青低温延展性能的量度，延度越大，沥青的延展性越好，低温抗开裂性能越好。沥青的延度是指将沥青试样制成“8”字形标准试件，在一定温度下，按一定的拉伸速度，将试样拉伸至断裂时的长度，单位以cm计。沥青的延度按照gb/t4508-2010规定在sd-0605a型数控低温沥青延度仪(郑州南北仪器设备有限公司)中进行测试，测试温度为10℃，拉伸速度为5cm/分。每个试样同时注3个模具进行性能测试，取平均值作为测试结果。实施例1低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)加入第一改性剂：将基质沥青加热到150℃，加入基质沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(2)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入基质沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入基质沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(3)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(4)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为20wt％改性电气石和80wt％改性硅藻土的混合物。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，其中硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例2低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(5)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为20wt％改性电气石和80wt％改性硅藻土的混合物。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例3低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的改性剂，以400转/分搅拌40分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(3)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(4)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述基质沥青为石油沥青。所述改性剂为布敦岩沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例4低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量8％的改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(3)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(4)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述改性剂为20wt％改性电气石和80wt％改性硅藻土的混合物。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例5低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(5)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为10wt％改性电气石和90wt％改性硅藻土的混合物。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例6低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(5)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为15wt％改性电气石和85wt％改性硅藻土的混合物。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例7低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(5)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为25wt％改性电气石和75wt％改性硅藻土的混合物。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例8低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(5)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为30wt％改性电气石和70wt％改性硅藻土的混合物。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例9低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(5)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为改性电气石。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例10低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(5)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为改性硅藻土。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺。实施例11低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(5)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为20wt％改性电气石和80wt％改性硅藻土的混合物。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酸锌。得到的低蜡沥青的针入度(25℃)测试结果：针入度35(0.1mm)；软化点测试结果：74℃；延度(10℃)测试结果：42.7㎝。实施例12低蜡沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)脱蜡：将基质沥青加入反应釜中，在260℃以100m3/(h·t)的流速吹入空气氧化(即每吨沥青每小时吹入的空气量为100立方米)，氧化时间3小时，得到脱蜡沥青；(2)加入第一改性剂：将脱蜡沥青降温到150℃，加入脱蜡沥青质量5％的第一改性剂，以400转/分搅拌40分钟，得到一次改性沥青；(3)加入第二改性剂：一次改性沥青中加入脱蜡沥青质量8％的第二改性剂，在150℃以400转/分搅拌10分钟，再加入脱蜡沥青质量0.2％的稳定剂，以400转/分搅拌10分钟，得到混合料；(4)高速剪切：将混合料用高速剪切仪以4000转/分剪切60分钟，剪切温度180℃；(5)低速搅拌：在温度为180℃条件下继续以400转/分搅拌60分钟，得到低蜡沥青。所述第一改性剂为天然布敦岩沥青。所述第二改性剂为20wt％改性电气石和80wt％改性硅藻土的混合物。所述改性电气石的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.5g硬脂酸钠，溶于55ml无水乙醇中，以80转/分搅拌15分钟，得到硬脂酸钠乙醇溶液；(2)在硬脂酸钠乙醇溶液中加入12g电气石粉体，在55℃以400转/分搅拌30分钟，再用超声活化8分钟，超声温度55℃，超声功率200w，超声频率20khz，得到混合溶液；(3)将混合溶液采用200目滤布过滤，得到的固体在55℃的真空干燥箱中干燥5小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性电气石。所述改性硅藻土的制备方法包括以下步骤：(1)取硅藻土12g，在质量分数为10％的柠檬酸溶液中浸泡40分钟，硅藻土和柠檬酸水溶液的固液比(g:ml)为1：4，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到酸改性硅藻土；(2)将酸改性硅藻土在500℃的马弗炉中焙烧4小时，过100目筛，再加入到0.1mol/l的氯化铁溶液中，其中酸改性硅藻土和氯化铁溶液的固液比(g:ml)为1：4，在25℃以80转/分搅拌10分钟，再用柠檬酸溶液调节ph为2.0，在70℃以80转/分搅拌3小时，用200目滤布过滤，固体用蒸馏水洗涤至出水为中性，在70℃的真空干燥箱中干燥8小时，真空干燥箱的真空度为60pa，得到改性硅藻土。所述基质沥青为石油沥青。所述稳定剂为硬脂酰胺和硬脂酸锌的混合物，其中所述硬脂酰胺和硬脂酸锌的质量比为4:1。得到的低蜡沥青的针入度(25℃)测试结果：针入度31(0.1mm)；软化点测试结果：79℃；延度(10℃)测试结果：46.3㎝。测试例1对实施例1-10得到的低蜡沥青的针入度进行测试，具体结果见表1。表1低蜡沥青针入度测试结果表改性电气石的加入吸收了沥青中的部分油分，同时改性电气石具有释放远红外线的功能，释放红外波长与沥青有机分子波长相近，有利于提高沥青有机分子的活性，使得沥青温度敏感性降低，感温性能变好，针入度降低；改性硅藻土加入到沥青以后，具有良好的相容性，能与沥青形成稳定的整体，改性硅藻土当中的孔隙结构会吸附基质沥青当中与其有较强亲和力的组分，在改性硅藻土微粒的表面形成界面吸附层，增大与沥青的粘结力，改性硅藻土均匀地分散在沥青中使得沥青稠度增大，针入度降低。实施例2和实施例5-8中发现随着改性电气石用量增加，改性硅藻土用量减少，针入度有所升高。这可能是由于改性硅藻土和沥青中的油分具有更好的吸附效果，改性硅藻土用量的减少导致针入度升高。实施例2将基质沥青进行二次改性，得到的低蜡沥青的针入度优于实施例3和实施例4。测试例2对实施例1-10得到的低蜡低蜡沥青的软化点进行测试，具体结果见表2。表2低蜡沥青软化点测试结果表基质沥青中含有蜡，它会降低沥青的粘结性和塑性，同时会使沥青温度稳定性差。实施例2中进行脱蜡，得到的低蜡沥青的软化点高于实施例1，高温稳定性好。实施例2采用改性电气石和改性硅藻土的混合物作为第二改性剂，得到的低蜡沥青的软化点优于实施例9和实施例10。实施例2和实施例5-8对改性电气石和改性硅藻土的用量进行了优选，发现当改性电气石用量为15-25wt％，改性硅藻土用量为75-85wt％时，软化点较高。这可能是因为改性电气石能够吸收沥青中的软组分，增大沥青的粘稠度，使得软化点升高，改性电气石用量增大，沥青的粘稠度越大，高温稳定性越好，同时改性电气石具有释放远红外线的功能，释放红外波长与沥青有机分子波长相近，有利于提高沥青有机分子的活性，进一步提高沥青的高温稳定性，但改性电气石具有热电性能，当其添加量太高，温度变化时释放电荷形成静电场，静电场在高温下十分不稳定，进而影响沥青的高温稳定性，使软化点降低。实施例2将基质沥青进行二次改性，得到的低蜡沥青的软化点优于实施例3和实施例4。测试例3对实施例1-10得到的低蜡沥青的延度进行测定。具体结果见表3。表3低蜡沥青延度测试结果表延度(10℃)，㎝实施例121.3实施例243.5实施例325.6实施例429.8实施例532.6实施例636.4实施例740.2实施例842.3实施例945.6实施例1030.4实施例2和实施例5-8对改性电气石和改性硅藻土的用量进行了优选，发现实施例2和实施例5-8中发现随着改性电气石用量增加，改性硅藻土用量减少，延度有所提高。这是因为改性电气石具有压电性能，在外力作用下释放电荷，形成静电场，静电场的作用有助于提高低蜡沥青的低温性能。综合测试例1-3，第二改性剂中改性电气石用量为15-25wt％，改性硅藻土用量为75-85wt％时，得到的低蜡沥青的综合性能较好。当前第1页12