本发明涉及一种球形材料的制备方法，具体地说涉及一种快速升温/降温的成球方法和装置。
背景技术：
球状活性炭可应用于很多领域，该活性炭的制备一般来说需要经过成球步骤，相应的成球方法和与其相适应的成球装置即成为研究的对象。
中国专利cn201210317727.3“沥青基球形活性炭的低耗能制备方法”是将物料加入温度为80-95℃和质量浓度为1-5％的聚乙烯醇分散液中悬浮成球，再将该分散液和悬浮球体转移至水热反应釜中于120-160℃下水热反应3-6.5h后降至室温过滤，洗涤，得到原始炭球；
中国专利cn201610016794.x“一种单分散蜜胺树脂微球的制备方法”则通过制备种子乳液后与分散剂、冰醋酸等在搅拌器内搅拌，分离后得到单分散蜜胺树脂微球。
中国专利cn201310657377.x“一步法低能耗制备沥青球的技术”以及cn200410012346.x“一种酚醛树脂基微球的制备方法”则均采用乳化成球方法在高压釜内进行成球。
上述专利不管采用的是反应釜还是高压釜，均未涉及到如何对反应物料进行快速的升温和降温，而这对产品性能、能耗和产能均具有显著影响。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种能够快速升温和降温的成球方法及其装置。
本发明的快速升温和降温的的成球方法，包括如下步骤：
(1)加料
将成球反应物料加入反应釜后密闭，开启搅拌，搅拌速度为50-500转/分；
(2)升温成球阶段
首先打开导热热油管道上的热导热油阀门，启动离心泵，关闭其它阀门，使导热油进行加热运行,成球反应物料以5-25℃/min的升温速率由室温快速升到80-100℃后恒温0.5-2h后，再以10-30℃/min的升温速率升到成球所需的115-280℃并恒温0.5-5h；
(3)降温阶段
恒温结束后,关闭导热油管道上的热导热油阀门，打开冷导热油阀门，使冷导热油进行冷却运行，将反应釜内温度以10-50℃/h的速率降到100-120℃；
待反应釜内温度降到100-120℃后，关闭导热油管道上的冷导热油阀门，打开冷却水管道上的冷却水阀门以及尾气阀门，使冷却水进行冷却运行，将反应釜内温度以10-50℃/h的速率降温至30-50℃，反应釜釜内液体蒸发并于尾气冷却罐中冷凝，其液体返回釜内，尾气从尾气冷却罐上端流出；
(4)出料
釜内温度降到30-50℃后，关闭冷却水管道上的冷却水阀门以及离心泵，保持尾气阀门开启，打开排料阀门，物料从反应釜底端排出，再通过固液分离，获得小球。
如上所述的成球反应物料包括沥青物料或酚醛树脂物料，其中沥青物料是由比例依次为1kg：0.1-0.4kg：10-100l的含萘沥青、分散剂、分散液组成，或者是由比例依次为1kg：0.15-0.7kg：0.2-0.5kg：20-150l的沥青、萘、分散剂、分散液组成；酚醛树脂物料是由比例依次为1kg：30-100l：0.1-0.4kg：20-50l的酚醛树脂、溶剂、分散剂、分散液组成；
如上所述的含萘沥青中，萘的含量为沥青重量的10-60％；
如上所述的酚醛树脂物料中的溶剂为乙醇或甲醇；
如上所述的分散剂为聚乙烯醇或十六烷基磺酸钠；
如上所述的分散液为水、导热油、甘油或乙二醇。
本发明的快速升温和降温的成球装置，它包括反应装置，液体循环装置，升温/降温装置，其特征在于：
所述的反应装置包括釜体，釜壁夹套，蛇管和搅拌器，釜体内有蛇管和搅拌器，釜体外有釜壁夹套，釜体的顶端有进料口，釜体顶端的尾气出口与尾气冷凝罐连接，釜体的底部的排料口与排料阀门连接，釜体底部有过滤器，釜壁夹套的底部有夹套进口，釜壁夹套的顶部有夹套出口；
所述的液体循环装置包括过滤器，离心泵、换热器，过滤器出口依次与离心泵，换热器，釜体循环液体进口连接；过滤器过滤出的液体经过泵、进入换热器管程后返回釜体内。
所述的升温/降温装置包括釜壁夹套、蛇管、尾气冷凝罐、换热器，釜壁夹套的进液口分别与热导热油进口管，冷导热油进口管，冷却水进口管连接，釜壁夹套的出口与油水分离器进口连接，蛇管的进口分别与热导热油进口管，冷导热油进口管，冷却水进口管连接，蛇管的出口与油水分离器进口连接，油水分离器的上部出口分别与热导热油出口管，冷导热油出口管连接，油水分离器的下部出口与冷却水出口管连接，换热器壳程进口分别与热导热油进口管，冷导热油进口管，冷却水进口管连接，换热器壳程出口分别与热导热油出口管，冷导热油出口管，冷却水出口管连接，尾气冷凝罐的冷却水进口与冷却水进口管连接，尾气冷凝罐的冷却水出口与冷却水出口管连接。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1相较于目前常规的反应釜，本专利提供了多种方式，对于釜式反应内既可快速加热，同时也可快速降温，不增加能耗前提下，大幅度减少设备占用时间，极有利于扩充产能；
2.由于体系温度的快速降低，可减少小球之间的长时间碰撞，从而利于小球球形度的保持；对于类似的高温停留时间敏感物料处理，均极具使用价值。
3.采用在蛇管内通入热的换热介质可显著提升体系的升温速率，由此带来的好处是对于甘油一类导热性相对较差的分散液由于同时获得反应釜壁以及蛇管内产生的更大面积的换热，使得整个体系的温度分布更加均匀化，从而使得产生的小球球形度较好。
通过实验证明，合理地设计使得蛇管换热，不论升温还是降温过程蛇管均起到了主导换热目的，可显著缩短过程时间。
4.采用外置换热器，并在其壳程通入热的换热介质显著提升体系的升温速率，并由于过滤器的存在，使得反应釜体4内液体被抽出进行换热，而液体中的悬浮固体被阻挡于釜内继续在原有环境中反应。
外置换热器更加设计灵活，不同的换热面积带来不同效果，小的换热面积设计起到了增强换热的辅助作用，而大的换热面积设计可主导换热效果。单独本项作用不但缩短加热时间至原有时间的几分之一，而且能在pan基碳纤维的原料聚合工段要求0.2℃温度精度的要求下，很稳定地工作。
5.使用了尾气冷却罐，当反应釜体内液体介质处于沸点之上温度时，液体沸腾带出大量热量，液体急剧降温。此过程产生的蒸汽通过阀门导入的冷却介质，通常为冷却水，对设置于尾气冷却罐内的列管冷却，致使蒸汽冷凝并降温，流回反应釜体内。部分蒸汽如此循环，首先由于减压汽化吸收釜内热量，再于尾气冷却罐中放出热量冷凝为液体流回，反复进行。如此效果是尾气冷却罐内的换热面积进一步补偿了换热面积，且节省了釜内体积，利用了汽化和冷凝的高热负荷机理，使得液体在沸点之上温度时，降温迅速。
附图说明
如图图1所示，1是搅拌器，2是釜壁夹套，3是蛇管，4是釜体，5是进料，6是电机，7是尾气冷凝罐，8是油水分离器，9是换热器，10是离心泵、11是过滤器，v01是排料阀门，v02是反应液体放净阀门，v03是油水分离器液体放净阀门，v04是呼吸阀门,v05是尾气阀门。
具体实施方式
本发明的快速升温和降温的成球装置，它包括反应装置，液体循环装置，升温/降温装置，其特征在于：
所述的反应装置包括釜体4，釜壁夹套2，蛇管3和搅拌器1，釜体4内有蛇管3和搅拌器1，釜体4外有釜壁夹套2，釜体4的顶端有进料口5，釜体4顶端的尾气出口与尾气冷凝罐7连接，釜体4的底部的排料口与排料阀门v01连接，釜体4底部有过滤器11，釜壁夹套2的底部有夹套进口，釜壁夹套2的顶部有夹套出口；
所述的液体循环装置包括过滤器11，离心泵10、换热器9，过滤器11出口依次与离心泵10，换热器9，釜体4循环液体进口连接；过滤器11过滤出的液体经过泵10、进入换热器9管程后返回釜体4内。
所述的升温/降温装置包括釜壁夹套2、蛇管3、尾气冷凝罐7、换热器9，釜壁夹套2的进液口分别与热导热油进口管，冷导热油进口管，冷却水进口管连接，釜壁夹套2的出口与油水分离器8进口连接，蛇管3的进口分别与热导热油进口管，冷导热油进口管，冷却水进口管连接，蛇管3的出口与油水分离器8进口连接，油水分离器8的上部出口分别与热导热油出口管，冷导热油出口管连接，油水分离器8的下部出口与冷却水出口管连接，换热器9壳程进口分别与热导热油进口管，冷导热油进口管，冷却水进口管连接，换热器9壳程出口分别与热导热油出口管，冷导热油出口管，冷却水出口管连接，尾气冷凝罐7的冷却水进口与冷却水进口管连接，尾气冷凝罐7的冷却水出口与冷却水出口管连接。
实施例1
(1)加料
将比例依次为1kg：0.1kg：10l的60％的含萘沥青、聚乙烯醇、水成球物料加入反应釜4内，开启搅拌，搅拌速度为50转/分；
(2)升温成球阶段
首先打开导热热油管道上的热导热油阀门，启动离心泵10，关闭其它阀门，使导热油进行加热运行,成球反应物料以5℃/min的升温速率由室温快速升到80℃后恒温2h后，再以10℃/min的升温速率升到成球所需的115℃并恒温5h；
(3)降温阶段
恒温结束后,关闭导热油管道上的热导热油阀门，打开冷导热油阀门，使冷导热油进行冷却运行，将反应釜内温度以10℃/h的速率降到100℃；此时关闭导热油管道上的冷导热油阀门，打开冷却水管道上的冷却水阀门以及尾气阀门v05，使冷却水进行冷却运行，将反应釜内温度以10℃/h的速率降温至50℃，反应釜釜内液体蒸发并于尾气冷却罐7中冷凝，其液体返回釜内，尾气从尾气冷却罐7上端流出；
(4)出料
釜内温度降到50℃后，关闭冷却水管道上的冷却水阀门以及离心泵10，保持尾气阀门v05开启，打开排料阀门v01，物料从反应釜4底端排出，再通过固液分离，获得小球。
经测试，所得小球的球径范围为2.2-2.5mm，球形度为98％。
实施例2
(1)加料
将比例依次为1kg：0.15kg：0.2kg：20l的沥青、萘、聚乙烯醇、水成球物料加入反应釜4内，开启搅拌，搅拌速度为500转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以25℃/min的升温速率由室温快速升到100℃后恒温0.5h后，再以30℃/min的升温速率升到成球所需的180℃并恒温5h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以20℃/h的速率降到120℃后，改用冷水以50℃/h的速率将反应釜内温度降温至30℃；
(4)出料
釜内温度降到30℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为0.2-0.3mm，球形度为97％。
实施例3
(1)加料
将比例依次为1kg：30l：0.1kg：20l的酚醛树脂、甲醇、聚乙烯醇、水成球反应物料加入反应釜4后密闭，开启搅拌，搅拌速度为250转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以10℃/min的升温速率由室温快速升到90℃后恒温2h后，再以15℃/min的升温速率升到成球所需的120℃并恒温1h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以15℃/h的速率降到110℃后，改用冷水以30℃/h的速率将反应釜内温度降温至50℃；
(4)出料
釜内温度降到50℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为1.5-1.8mm，球形度为94％。
实施例4
(1)加料
将比例依次为1kg：100l：0.4kg：50l的酚醛树脂、乙醇、十六烷基磺酸钠、导热油成球反应物料加入反应釜4后密闭，开启搅拌，搅拌速度为350转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以20℃/min的升温速率由室温快速升到90℃后恒温1h后，再以30℃/min的升温速率升到成球所需的210℃并恒温0.5h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以30℃/h的速率降到120℃后，改用冷水以20℃/h的速率将反应釜内温度降温至50℃；
(4)出料
釜内温度降到50℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为1.1-1.4mm，球形度为96％。
实施例5
(1)加料
将比例依次为1kg：0.4kg：100l的10％的含萘沥青、聚乙烯醇、水等成球物料加入反应釜4内，开启搅拌，搅拌速度为500转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以20℃/min的升温速率由室温快速升到100℃后恒温1.5h后，再以20℃/min的升温速率升到成球所需的200℃并恒温3h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以30℃/h的速率降到110℃后，改用冷水以40℃/h的速率将反应釜内温度降温至50℃；
(4)出料
釜内温度降到50℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为0.2-0.4mm，球形度为99％。
实施例6
(1)加料
将比例依次为1kg：0.2kg：50l的30％的含萘沥青、聚乙烯醇、水等成球物料加入反应釜4内，开启搅拌，搅拌速度为120转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以8℃/min的升温速率由室温快速升到90℃后恒温1h后，再以9℃/min的升温速率升到成球所需的140℃并恒温1.5h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以40℃/h的速率降到100℃后，改用冷水以20℃/h的速率将反应釜内温度降温至30℃；
(4)出料
釜内温度降到30℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为1.5-1.8mm，球形度为92％。
实施例7
(1)加料
将比例依次为1kg：0.3kg：50l的40％的含萘沥青、十六烷基磺酸钠、水等成球物料加入反应釜4内，开启搅拌，搅拌速度为250转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以5℃/min的升温速率由室温快速升到80℃后恒温2h后，再以13℃/min的升温速率升到成球所需的120℃并恒温1h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以15℃/h的速率降到100℃后，改用冷水以20℃/h的速率将反应釜内温度降温至40℃；
(4)出料
釜内温度降到40℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为0.8-1.2mm，球形度为91％。
实施例8
(1)加料
将比例依次为1kg：0.5kg：0.5kg：150l的沥青、萘、十六烷基磺酸钠、甘油等成球物料加入反应釜4内，开启搅拌，搅拌速度为500转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以25℃/min的升温速率由室温快速升到100℃后恒温0.5h后，再以30℃/min的升温速率升到成球所需的180℃并恒温5h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以20℃/h的速率降到120℃后，改用冷水以50℃/h的速率将反应釜内温度降温至30℃；
(4)出料
釜内温度降到30℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为2.0-2.3mm，球形度为97％。
实施例9
(1)加料
将比例依次为1kg：50l：0.2kg：30l的酚醛树脂、乙醇、聚乙烯醇、甘油等成球反应物料加入反应釜4后密闭，开启搅拌，搅拌速度为400转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以22℃/min的升温速率由室温快速升到100℃后恒温0.5h后，再以25℃/min的升温速率升到成球所需的180℃并恒温5h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以20℃/h的速率降到110℃后，改用冷水以25℃/h的速率将反应釜内温度降温至50℃；
(4)出料
釜内温度降到50℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为0.1-0.4mm，球形度为92％。
实施例10
(1)加料
将比例依次为1kg：70l：0.3kg：40l的酚醛树脂、甲醇、十六烷基磺酸钠、丙二醇等成球反应物料加入反应釜4后密闭，开启搅拌，搅拌速度为200转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以15℃/min的升温速率由室温快速升到95℃后恒温1h后，再以18℃/min的升温速率升到成球所需的145℃并恒温2h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以10℃/h的速率降到100℃后，改用冷水以12℃/h的速率将反应釜内温度降温至40℃；
(4)出料
釜内温度降到40℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为0.3-0.7mm，球形度为91％。
实施例11
(1)加料
将比例依次为1kg：0.2kg：30l的25％的含萘沥青、聚乙烯醇、甘油等成球物料加入反应釜4内，开启搅拌，搅拌速度为300转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以10℃/min的升温速率由室温快速升到80℃后恒温1h后，再以15℃/min的升温速率升到成球所需的160℃并恒温2.5h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以20℃/h的速率降到120℃后，改用冷水以30℃/h的速率将反应釜内温度降温至35℃；
(4)出料
釜内温度降到35℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为0.8-1.1mm，球形度为90％。
实施例12
(1)加料
将比例依次为1kg：0.7kg：0.4kg：100l的沥青、萘、聚乙烯醇、乙二醇等成球物料加入反应釜4内，开启搅拌，搅拌速度为250转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以8℃/min的升温速率由室温快速升到85℃后恒温1.5h后，再以25℃/min的升温速率升到成球所需的170℃并恒温5h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以35℃/h的速率降到115℃后，改用冷水以40℃/h的速率将反应釜内温度降温至50℃；
(4)出料
釜内温度降到50℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为1.5-1.9mm，球形度为93％。
实施例13
(1)加料
将比例依次为1kg：60l：0.2kg：40l的酚醛树脂、乙醇、聚乙烯醇、导热油等成球反应物料加入反应釜4后密闭，开启搅拌，搅拌速度为150转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以25℃/min的升温速率由室温快速升到100℃后恒温0.5h后，再以25℃/min的升温速率升到成球所需的280℃并恒温1.5h。
(3)降温阶段
将反应釜内温度以40℃/h的速率降到120℃后，改用冷水以30℃/h的速率将反应釜内温度降温至50℃；
(4)出料
釜内温度降到50℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为1.3-1.6mm，球形度为93％。
实施例14
(1)加料
将比例依次为1kg：0.2kg：0.3kg：60l的沥青、萘、聚乙烯醇、导热油等成球物料加入反应釜4内，开启搅拌，搅拌速度为200转/分；
(2)升温成球阶段
成球反应物料以20℃/min的升温速率由室温快速升到90℃后恒温1h后，再以30℃/min的升温速率升到成球所需的280℃并恒温1h。
操(3)降温阶段
将反应釜内温度以50℃/h的速率降到100℃后，改用冷水以20℃/h的速率将反应釜内温度降温至40℃；
(4)出料
釜内温度降到40℃后，按照实施例1的操作出料。
其余同实施例1。经测试，所得小球的球径范围为1.3-1.6mm，球形度为91％。