一种纳米碳酸钙包覆钾长石填充改性树脂基制动片的制备方法与流程

文档序号:13705415阅读:336来源:国知局

本发明涉及摩擦材料技术领域,具体涉及一种纳米碳酸钙包覆钾长石填充改性树脂基制动片的制备方法。



背景技术:

酚醛树脂(pf)主链结构含有大量的苯环,经固化后具有耐热性好、力学强度高、坚硬耐磨、性能稳定等优点。但普通pf因其分子结构上的缺陷,具有硬度高、质脆、粘结力小、耐热性差、工作温度超过250℃热分解严重等一系列不足,已不能满足现代摩擦材料的应用需要。于是改性就成为提高酚醛树脂黏结力、耐热性、耐磨性以及韧性的一个重要手段。

在树脂基摩擦材料中添加高比热材料,利用其比热容高的特性,使摩擦材料在吸收相同热量时温度较低,可避免或减轻树脂基体的热衰退问题。钾长石作为填充料,为摩擦材料的组分材料,其比热容为1.32j/(g·℃),而常用无机矿物填料的比热容通常小于0.7j/(g·℃)。



技术实现要素:

本发明提供了一种纳米碳酸钙包覆钾长石填充改性树脂基制动片的制备方法,有效提高酚醛树脂基制动片的耐热性和韧性。

一种纳米碳酸钙包覆钾长石填充改性树脂基制动片的制备方法,使用活化后钾长石经纳米碳酸钙包覆处理后,与酚醛树脂、丁腈树脂基体混合复配,热压成型。

所述活化后钾长石的制备如下:

取适量硅烷偶联剂加入到0.05-0.2mol/l的草酸溶液中,在室温下水解25-35分钟,制成体积分数为6-10%的偶联剂溶液;

将钾长石粉末在105℃下加热4-8分钟后,按照1:15-20的固液比,加入到上述偶联剂溶液中,置于50-70℃的水浴条件下,搅拌反应1-3小时,过滤后,使用乙醇清洗3-5次,于105-115℃下干燥1-2小时,得到活化钾长石。

具体工艺步骤如下:

(1)原料预处理:

将5-10份石墨、3-7份碳化硅粉、2-6份碳酸钙粉,混合均匀后使用2-6份5%的硅烷偶联剂醇溶液处理,用超声波振荡清洗机振荡20-30分钟,之后放入70-80℃鼓风干燥箱干燥3-5小时;

(2)制备纳米碳酸钙包覆钾长石颗粒:

取适量氧化钙和去离子水,配成浓度为0.3mol/l氢氧化钙溶液,放入75-80℃恒温水浴中消化1-2小时,制得石灰乳,冷却到室温待用;

将10-18份活化后钾长石用去离子水配成的质量分数为20%的溶液,加入到上述石灰乳溶液中,强力搅拌,加入1-2份聚乙二醇控制团聚现象,通入co2气体8-12分钟,停止通气后,继续搅拌10-20分钟,抽滤、烘干,制得纳米caco3/钾长石复合颗粒;

(3)混料:

取12-17份陶瓷纤维、11-16份芳纶纤维及步骤(1)预处理后原料、步骤(3)纳米caco3/钾长石复合颗粒,在高速搅拌机上预混3-10分钟,然后加入55-70份酚醛树脂、20-35份丁腈胶粉,在抛光混料机中混料0.5-2小时;

(4)热压成型:

将上述混合料预成型后,在热压机上热压成型,热压30s后开模排气1次,然后每隔1分钟排气1次,共2-4次,之后保压15-25分钟,待随模具降温至60℃以下时,脱模冷却至室温;

(5)热处理:

将上述热压成型后的片材脱模后,在150-160℃条件下,保温1-2小时,在165-170℃条件下,保温3-4小时,在175-185℃条件下保温6-7小时;

(6)打磨加工:

热处理完成后,用机床打磨,即得成品。

其中,所述钾长石粒径在20-40目。

其中,所述步骤(3)中高速搅拌机转速在8000-10000r/min,所述抛光混料机转速在100-200r/min。

其中,所述步骤(4)中热压机的压力在30-45mpa,温度在180-210℃。

本发明有益效果如下:

(1)本发明中选用高比热钾长石作为填料,经草酸活化后,h+置换出部分钾长石晶格内部的k+、na+等离子,边缘颗粒以及片层间颗粒被溶出,片层间距更大,结构更疏松,但堆积密实,颗粒边缘变得毛糙,再经偶联剂有机活化改性,易于纳米级碳酸钙的吸附,形成包覆复合颗粒,提高钾长石与树脂基材相容性,由于钾长石具有较高的比热容,在制动片材料表层可以储存大量的摩擦热,而温度不会上升太高,能有效减少树脂基体的热分解,保护刹车片整体结构不受破坏,从而有效提高树脂基汽车制动片的抗热衰退性能。

(2)本发明中对活化后钾长石表面进行纳米化修饰,制备出纳米碳酸钙包覆钾长石复合颗粒,使钾长石平整的晶体结构变得粗糙,钾长石的比表面积以及表面活性也因纳米caco3的引入而增大,同时表面的小颗粒更易于提高无机填料与树脂基材之间相容性性,在压制过程中树脂基体产生的密闭气孔得到较好地填充,使制动片材料更加密实,从而磨损率逐渐降低,同时具有较好的抗热膨胀性能,且经caco3包覆后长石具有一定的增韧作用,有效改善制动片材料的力学性,克服普通酚醛树脂基材料制动片耐热性和韧性差的缺点。

具体实施方式

一种纳米碳酸钙包覆钾长石填充改性树脂基制动片的制备方法,使用活化后钾长石经纳米碳酸钙包覆处理后,与酚醛树脂、丁腈树脂基体混合复配,热压成型。

所述活化后钾长石的制备如下:

取适量硅烷偶联剂加入到0.05mol/l的草酸溶液中,在室温下水解30分钟,制成体积分数为8%的偶联剂溶液;

将40目钾长石粉末在105℃下加热5分钟后,按照1:20的固液比,加入到上述偶联剂溶液中,置于60℃的水浴条件下,搅拌反应2小时,过滤后,使用乙醇清洗4次,于105℃下干燥2小时,得到活化钾长石。

具体工艺步骤如下:

(1)原料预处理:

将8份石墨、6份碳化硅粉、4份碳酸钙粉,混合均匀后使用5份5%的硅烷偶联剂醇溶液处理,用超声波振荡清洗机振荡30分钟,之后放入75℃鼓风干燥箱干燥4小时;

(2)制备纳米碳酸钙包覆钾长石颗粒:

取适量氧化钙和去离子水,配成浓度为0.3mol/l氢氧化钙溶液,放入80℃恒温水浴中消化2小时,制得石灰乳,冷却到室温待用;

将18份活化后钾长石用去离子水配成的质量分数为20%的溶液,加入到上述石灰乳溶液中,强力搅拌,加入1份聚乙二醇控制团聚现象,通入co2气体10分钟,停止通气后,继续搅拌15分钟,抽滤、烘干,制得纳米caco3/钾长石复合颗粒;

(3)混料:

取15份陶瓷纤维、14份芳纶纤维及步骤(1)预处理后原料、步骤(3)纳米caco3/钾长石复合颗粒,在高速搅拌机上8000r/min转速下预混8分钟,然后加入65份酚醛树脂、30份丁腈胶粉,在抛光混料机200r/min转速下混料1小时;

(4)热压成型:

将上述混合料预成型后,在45mpa,温度195℃热压机上热压成型,热压30s后开模排气1次,然后每隔1分钟排气1次,共3次,之后保压25分钟,待随模具降温至60℃以下时,脱模冷却至室温;

(5)热处理:

将上述热压成型后的片材脱模后,在155℃条件下,保温2小时,在165℃条件下,保温4小时,在180℃条件下保温6小时;

(6)打磨加工:

热处理完成后,用机床打磨,即得成品。

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