本发明属于天然产物有效成分的分离与提取
技术领域：
，具体涉及一种从薄荷中提取天然薄荷油的高效提取方法。
背景技术：
：薄荷油系从唇形科植物薄荷(menthahaplocalyxbriq)中提取的挥发油。该植物广泛分布于北半球的温带地区，在我国广布于南北各省。薄荷过去统一用学名m．arvensisl，我国分类学者采用boriss对薄荷属的处理意见，结合其形态特征和地理分化趋势，可将其划分为两大种群，即欧洲、西亚及北美地区的薄荷种群m．arvensisl，东亚及热带亚洲的薄荷种群m．haplocalyxbri。我国栽培的薄荷品种多属后一种。薄荷是我国常用的传统中药之一，又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效，用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等。薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇（俗称薄荷脑）。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主。但是以水蒸气蒸馏提取薄荷油的薄荷醇得率较低，通常在0.8%-0.9%之间，不会超过1.0%。虽然经过技术的不断改进，薄荷醇得率已有不错的提升，但多不超过1.5%，仍不能满足生产加工的需求。技术实现要素：本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种从薄荷中提取天然薄荷油的高效提取方法。本发明是通过以下技术方案实现的：一种从薄荷中提取天然薄荷油的高效提取方法，包括如下步骤：（1）一次提取处理：称取干燥的15~20重量份的薄荷植株，用粉碎机粉碎处理后放入到挥发油提取器中，然后加入50~55重量份的石油醚和20~25重量份的乙醇，保持常温条件下浸泡提取2~3h；（2）二次提取处理：向步骤（1）处理后的挥发油提取器中添加150~160重量份的蒸馏水，然后加热保持挥发油提取器内的温度为85~90℃，循环提取3~5h；（3）三次提取处理：对步骤（2）处理后的挥发油提取器进行过滤处理，得到一次滤液和一次滤渣，将一次滤液收集备用，将一次滤渣干燥至整体水含量为40~45%后，再将其放入到冷冻箱内进行一次冷冻处理，控制冷冻箱内的温度为-10~-15℃，冷冻处理40~45min，然后在此温度下将一次滤渣投放到揉捻机内进行揉捻处理，15~20min后取出，接着将一次滤渣投入到挥发油提取器内，再加入15~20重量份的石油醚、8~10重量份的乙醇、45~50重量份的蒸馏水，然后加热保持挥发油提取器内的温度为85~90℃，循环提取1~1.5h；在三次提取的过程中，对滤渣进行低温冷冻处理，然后再施加机械外力揉捻，可利用结晶的冰晶对纤维内的细胞壁组织进行损伤破坏，进一步提升纤维组织的渗透性，促进有效成分的浸出；（4）收集提纯：对步骤（3）处理后的挥发油提取器进行过滤处理，得到二次滤液和二次滤渣，弃去二次滤渣，然后将一次滤液和二次滤液合并，共同放入到旋转蒸发器内，蒸发除去石油醚和乙醇后得薄荷油。进一步的，步骤（1）中所述的粉碎处理后薄荷植株的颗粒大小为80~100目。进一步的，步骤（1）中所述的常温条件的温度为23~25℃。进一步的，步骤（3）中所述的对一次滤渣干燥的温度为65~70℃。进一步的，所述石油醚的沸程规格为70~90℃。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明提取工艺方法简单，对于设备的要求不高，操作方便，利于大规模的工厂化提取生产，其中合理搭配石油醚、乙醇和水的组合，有效提升了薄荷油以及薄荷醇的得率，期间对滤渣进行的冷冻揉捻处理提高了物质的利用率，又进一步的提升了有效成分的得率，具有很好的经济效益和推广价值。具体实施方式实施例1一种从薄荷中提取天然薄荷油的高效提取方法，包括如下步骤：（1）一次提取处理：称取干燥的15重量份的薄荷植株，用粉碎机粉碎处理后放入到挥发油提取器中，然后加入50重量份的石油醚和20重量份的乙醇，保持常温条件下浸泡提取2h；（2）二次提取处理：向步骤（1）处理后的挥发油提取器中添加150重量份的蒸馏水，然后加热保持挥发油提取器内的温度为85℃，循环提取3h；（3）三次提取处理：对步骤（2）处理后的挥发油提取器进行过滤处理，得到一次滤液和一次滤渣，将一次滤液收集备用，将一次滤渣干燥至整体水含量为40%后，再将其放入到冷冻箱内进行一次冷冻处理，控制冷冻箱内的温度为-10℃，冷冻处理40min，然后在此温度下将一次滤渣投放到揉捻机内进行揉捻处理，15min后取出，接着将一次滤渣投入到挥发油提取器内，再加入15重量份的石油醚、8重量份的乙醇、45重量份的蒸馏水，然后加热保持挥发油提取器内的温度为85℃，循环提取1h；（4）收集提纯：对步骤（3）处理后的挥发油提取器进行过滤处理，得到二次滤液和二次滤渣，弃去二次滤渣，然后将一次滤液和二次滤液合并，共同放入到旋转蒸发器内，蒸发除去石油醚和乙醇后得薄荷油。进一步的，步骤（1）中所述的粉碎处理后薄荷植株的颗粒大小为80目。进一步的，步骤（1）中所述的常温条件的温度为23~25℃。进一步的，步骤（3）中所述的对一次滤渣干燥的温度为65℃。进一步的，所述石油醚的沸程规格为70~90℃。实施例2一种从薄荷中提取天然薄荷油的高效提取方法，包括如下步骤：（1）一次提取处理：称取干燥的18重量份的薄荷植株，用粉碎机粉碎处理后放入到挥发油提取器中，然后加入53重量份的石油醚和28重量份的乙醇，保持常温条件下浸泡提取2.5h；（2）二次提取处理：向步骤（1）处理后的挥发油提取器中添加155重量份的蒸馏水，然后加热保持挥发油提取器内的温度为88℃，循环提取4h；（3）三次提取处理：对步骤（2）处理后的挥发油提取器进行过滤处理，得到一次滤液和一次滤渣，将一次滤液收集备用，将一次滤渣干燥至整体水含量为43%后，再将其放入到冷冻箱内进行一次冷冻处理，控制冷冻箱内的温度为-13℃，冷冻处理42min，然后在此温度下将一次滤渣投放到揉捻机内进行揉捻处理，18min后取出，接着将一次滤渣投入到挥发油提取器内，再加入18重量份的石油醚、9重量份的乙醇、48重量份的蒸馏水，然后加热保持挥发油提取器内的温度为87℃，循环提取1.2h；（4）收集提纯：对步骤（3）处理后的挥发油提取器进行过滤处理，得到二次滤液和二次滤渣，弃去二次滤渣，然后将一次滤液和二次滤液合并，共同放入到旋转蒸发器内，蒸发除去石油醚和乙醇后得薄荷油。进一步的，步骤（1）中所述的粉碎处理后薄荷植株的颗粒大小为90目。进一步的，步骤（1）中所述的常温条件的温度为23~25℃。进一步的，步骤（3）中所述的对一次滤渣干燥的温度为68℃。进一步的，所述石油醚的沸程规格为70~90℃。实施例3一种从薄荷中提取天然薄荷油的高效提取方法，包括如下步骤：（1）一次提取处理：称取干燥的20重量份的薄荷植株，用粉碎机粉碎处理后放入到挥发油提取器中，然后加入55重量份的石油醚和25重量份的乙醇，保持常温条件下浸泡提取3h；（2）二次提取处理：向步骤（1）处理后的挥发油提取器中添加160重量份的蒸馏水，然后加热保持挥发油提取器内的温度为90℃，循环提取5h；（3）三次提取处理：对步骤（2）处理后的挥发油提取器进行过滤处理，得到一次滤液和一次滤渣，将一次滤液收集备用，将一次滤渣干燥至整体水含量为45%后，再将其放入到冷冻箱内进行一次冷冻处理，控制冷冻箱内的温度为-15℃，冷冻处理45min，然后在此温度下将一次滤渣投放到揉捻机内进行揉捻处理，20min后取出，接着将一次滤渣投入到挥发油提取器内，再加入20重量份的石油醚、10重量份的乙醇、50重量份的蒸馏水，然后加热保持挥发油提取器内的温度为90℃，循环提取1.5h；（4）收集提纯：对步骤（3）处理后的挥发油提取器进行过滤处理，得到二次滤液和二次滤渣，弃去二次滤渣，然后将一次滤液和二次滤液合并，共同放入到旋转蒸发器内，蒸发除去石油醚和乙醇后得薄荷油。进一步的，步骤（1）中所述的粉碎处理后薄荷植株的颗粒大小为100目。进一步的，步骤（1）中所述的常温条件的温度为23~25℃。进一步的，步骤（3）中所述的对一次滤渣干燥的温度为70℃。进一步的，所述石油醚的沸程规格为70~90℃。对比实施例1本对比实施例1与实施例2相比，省去步骤（1）一次提取处理和步骤（3）三次提取处理中的施加石油醚的操作，除此外的方法步骤均相同。对比实施例2本对比实施例2与实施例2相比，省去步骤（3）三次提取处理中对一次滤渣进行的冷冻处理和揉捻处理操作，除此外的方法步骤均相同。对照组现有的水蒸气蒸馏法提取薄荷挥发油，按重量份数称取20份粉碎好的薄荷，置挥发油提取器中，加纯净水100份，按《中国药典》2000版附录xd挥发油测定法提取挥发油，提取6小时，收集薄荷油。为了对比本发明效果，选用同一批次采收的薄荷分别用上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组所述的方法进行薄荷油的提取，然后对各组的提取品质进行统计，具体对比数据如下表1所示：表1出油率（%）薄荷醇含量（%）薄荷醇得率（%）实施例22.0193.531.88对比实施例11.4780.261.18对比实施例21.8082.181.48对照组1.1579.130.91注：上表1中所述的出油率=（薄荷油重量）/（薄荷植株的重量）×100%；薄荷醇得率=出油率×薄荷醇含量×100%。由上表1可以看出，本发明提取方法能有效的提升薄荷的出油率和薄荷醇得率，明显提高了整体的经济效益，具有很好的推广应用价值。当前第1页12