本发明属于有机材料的制备领域，具体涉及一种含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法。
背景技术：
硬质聚氨酯泡沬塑料具有独特的隔热保温性能、重量轻、比强度大、施工简单等优良的特性，同时还有隔音、耐寒、耐热、耐腐蚀等特点，是目前有机和无机材料中导热系数最低的一种保温材料。因此被广泛地用于建筑外墙、冷库、管道、冰箱冰柜等的保温隔热材料。未经阻燃处理的聚氨酯硬泡的氧指数为19%左右，其阻燃问题显得尤为突出。
目前，聚氨酯材料的阻燃主要分为两种：一种是外添加阻燃剂型，另一种是在分子结构中引入阻燃元素以及芳杂环结构。前者当加入量较大时，会使聚氨酯材料的机械性能明显下降，同时还存在因阻燃剂发生迁移而阻燃性能降低等问题，但仍是聚氨酯材料阻燃要求较低时（在氧指数26%以下）使用最广泛的阻燃技术；后者主要是通过在聚氨酯材料的配方中加入含有阻燃元素或者杂环结构的多元醇、反应型阻燃剂的方法来实现，具有阻燃性能持久、影响机械性能小的优点。但是，现有技术中的阻燃材料仍然因为阻燃性能和机械性能的缺陷而使其应用受到限制。
技术实现要素：
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法。
含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三羟甲基氧磷、koh按照质量比（6-8）：1，加入不锈钢反应釜中，用惰性气体置换反应釜内的空气3次，然后升温至80℃，保温0.5-1.5h；
（2）向步骤（1）的产物中加入环氧丙烷，然后升温至110℃，保持压力为0.2-0.6mpa；
（3）释放反应釜压力，向步骤（2）的产物中依次加入磷酸、n,n-二甲基环己胺，然后真空脱水2h，过滤，滤渣备用；
（4）将得到的滤渣分散在水中，在功率200w-300w的条件下，超声分散20-30min；
（5）将步骤（4）的产物在100w的功率下微波反应10-20min，然后抽滤，得到滤渣即为含磷阻燃聚醚多元醇。
优选地，步骤（2）中，步骤（1）的产物、环氧丙烷的质量比为10:1.5。
优选地，步骤（3）中，步骤（2）的产物、磷酸、n,n-二甲基环己胺的质量比为10:0.8:1。
优选地，步骤（4）中超声分散25min。
优选地，步骤（5）中微波反应的时间为15min。
优选地，步骤（1）中惰性气体为氮气。
本发明的优点：
本发明提供的含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，制备方法简单，得到的含磷阻燃聚醚多元醇具有较高的阻燃性能，氧指数可以达到25%左右，机械性能好。
附图说明
图1实施例1制备得到的含磷阻燃聚醚多元醇进行红外光谱检测的谱图。
具体实施方式
实施例1
含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三羟甲基氧磷、koh按照质量比6：1，加入不锈钢反应釜中，用氮气置换反应釜内的空气3次，然后升温至80℃，保温0.5h；
（2）向步骤（1）的产物中加入环氧丙烷，然后升温至110℃，保持压力为0.2-0.6mpa，其中，步骤（1）的产物、环氧丙烷的质量比为10:1.5；
（3）释放反应釜压力，向步骤（2）的产物中依次加入磷酸、n,n-二甲基环己胺，然后真空脱水2h，过滤，滤渣备用；其中，步骤（2）的产物、磷酸、n,n-二甲基环己胺的质量比为10:0.8:1；
（4）将得到的滤渣分散在水中，在功率200w的条件下，超声分散30min；
（5）将步骤（4）的产物在100w的功率下微波反应10min，然后抽滤，得到滤渣即为含磷阻燃聚醚多元醇。
对实施例1制备得到的含磷阻燃聚醚多元醇进行红外光谱检测，结果如图1所示：
1260cm-1处为p=o的特征峰，1113cm-1处为c-o-c伸缩吸收峰，2850-2900cm-1为-ch2的特征峰，3300-3600cm-1之间有较强的羟基吸收峰，说明合成了含磷阻燃聚醚多元醇。
实施例2
含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三羟甲基氧磷、koh按照质量比8：1，加入不锈钢反应釜中，用氮气置换反应釜内的空气3次，然后升温至80℃，保温1.5h；
（2）向步骤（1）的产物中加入环氧丙烷，然后升温至110℃，保持压力为0.2-0.6mpa，其中，步骤（1）的产物、环氧丙烷的质量比为10:1.5；
（3）释放反应釜压力，向步骤（2）的产物中依次加入磷酸、n,n-二甲基环己胺，然后真空脱水2h，过滤，滤渣备用；其中，步骤（2）的产物、磷酸、n,n-二甲基环己胺的质量比为10:0.8:1；
（4）将得到的滤渣分散在水中，在功率300w的条件下，超声分散20min；
（5）将步骤（4）的产物在100w的功率下微波反应20min，然后抽滤，得到滤渣即为含磷阻燃聚醚多元醇。
实施例3
含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三羟甲基氧磷、koh按照质量比6：1，加入不锈钢反应釜中，用氮气置换反应釜内的空气3次，然后升温至80℃，保温1h；
（2）向步骤（1）的产物中加入环氧丙烷，然后升温至110℃，保持压力为0.2-0.6mpa，其中，步骤（1）的产物、环氧丙烷的质量比为10:1.5；
（3）释放反应釜压力，向步骤（2）的产物中依次加入磷酸、n,n-二甲基环己胺，然后真空脱水2h，过滤，滤渣备用；其中，步骤（2）的产物、磷酸、n,n-二甲基环己胺的质量比为10:0.8:1；
（4）将得到的滤渣分散在水中，在功率200w的条件下，超声分散25min；
（5）将步骤（4）的产物在100w的功率下微波反应15min，然后抽滤，得到滤渣即为含磷阻燃聚醚多元醇。
实施例4
含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三羟甲基氧磷、koh按照质量比8：1，加入不锈钢反应釜中，用氮气置换反应釜内的空气3次，然后升温至80℃，保温0.8h；
（2）向步骤（1）的产物中加入环氧丙烷，然后升温至110℃，保持压力为0.2-0.6mpa，其中，步骤（1）的产物、环氧丙烷的质量比为10:1.5；
（3）释放反应釜压力，向步骤（2）的产物中依次加入磷酸、n,n-二甲基环己胺，然后真空脱水2h，过滤，滤渣备用；其中，步骤（2）的产物、磷酸、n,n-二甲基环己胺的质量比为10:0.8:1；
（4）将得到的滤渣分散在水中，在功率300w的条件下，超声分散23min；
（5）将步骤（4）的产物在100w的功率下微波反应13min，然后抽滤，得到滤渣即为含磷阻燃聚醚多元醇。