缔合型增稠剂制造工艺的制作方法

文档序号:13503310阅读:199来源:国知局

本发明属于高分子材料领域,尤其涉及一种增稠剂。



背景技术:

水性聚氨酯缔合型增稠剂一般由疏水基、亲水链和交联剂组成。疏水基通常是油基、十八烷基、十二烷苯基、壬酚基等,其起缔合作用,是决定增稠效果的的主要因素。亲水链通常是聚醚醇等物质,能提供化学稳定性和粘度稳定性。交联剂指的是二异氰酸酯或多异氰酸酯,通常使用的是六亚甲基二异氰酸酯hdi、异佛尔酮二异氰酸酯ipdi、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯h12mdi等。其增稠机理是通过分子疏水端与乳胶粒子、表面活性剂、颜料等疏水结构缔合,形成立体网状结构,当其浓度高于临界胶束浓度时,形成胶束;而亲水链与水分子氢键起作用,从而达到增稠结果。如专利cn201210426530.3“含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法”中,描述可一种由40%-60%聚乙二醇、10%-30%二异氰酸酯和10%-30%封端剂在催化剂作用下反应形成半封端结构,然后使用小分子扩链剂增大分子量,形成最终的水性聚氨酯增稠剂。其缺点在于反应过程中粘度较大,最后形成的预聚体需要进行干燥,干燥后按20:80加水搅拌形成20%固含量的增稠剂,产品稳定性较差,影响了增稠性能。



技术实现要素:

本发明的目的是针对现有技术存在的缺点,提供一种产品性能稳定、增稠效果好,反应过程粘度低,制备工艺简单的缔合型增稠剂制造工艺。

本发明反应物包括聚乙二醇、二异氰酸酯、溶剂、中和剂、催化剂、抗氧化剂、双羟基羧酸亲水扩链剂、极性非质子化强溶剂、长链烷基醇和一乙醇胺;主要是采用以下制造工艺:

1)投料分子量600的聚乙二醇953.5份入2000l备料釜,升温至1150c,抽真空脱水0.5小时,打开回流冷凝阀,通入氮气保护;

2)降温至800c,中速搅拌下,投料抗氧化剂0.2份,搅拌均匀后,按顺序投料200份n-甲基吡咯烷酮、252.3份六亚甲基二异氰酸酯、1份催化剂,保温反应1.0-1.5小时至设定异氰酸根值;

3)投料67份二羟基丙酸,保温反应2小时至设定异氰酸根值;

4)投料200份n,n-二甲基乙酰胺、135.2份长链烷基醇,保温反应1.5-2.0小时至异氰酸根达到设定含量;

5)关闭热水阀,打开冷却水阀,将物料降温至500c以下时,投料100份醋酸乙酯为溶剂、45份三乙胺为中和剂、3份一乙醇胺,并充分搅拌30分钟;

6)慢速搅拌下,投料453.5份水进行稀释,并搅拌均匀;

7)检测合格后,过滤包装。

本发明与现有技术相比的有益效果是:本发明采用亲水性双羟基羧酸作为扩链剂,并且在疏水基团反应前进行扩链,形成端基为异氰酸根的分子,然后与长链烷基醇反应,形成最后的两端疏水、中间亲水的长分子链,该分子链的中间部分为亲水性部分,包括聚乙二醇和双羟基羧酸盐,分子链两端为通过异氰酸酯根连接的长链烷基醇疏水基团,经双羟基羧酸盐强化后的聚乙二醇中间分子链具有很强的亲水性,在极性非质子化强溶剂的作用下,与水和亲水性基团具有很好的缔合效果,制备工艺过程中混合物粘度低,其亲水性好,增稠效果好,产品性能稳定,制备工艺简单。

具体实施方式

本发明缔合型增稠剂制造工艺过程中的反应物包括聚乙二醇、二异氰酸酯、溶剂、中和剂、催化剂、抗氧化剂、双羟基羧酸亲水扩链剂、极性非质子化强溶剂、长链烷基醇和一乙醇胺;采用以下制造工艺:

1)投料分子量600的聚乙二醇953.5份入2000l备料釜,升温至1150c,抽真空脱水0.5小时,打开回流冷凝阀,通入氮气保护;

2)降温至800c,中速搅拌下,投料抗氧化剂0.2份,搅拌均匀后,按顺序投料200份n-甲基吡咯烷酮、252.3份六亚甲基二异氰酸酯、1份催化剂,保温反应1.0-1.5小时至设定异氰酸根值;

3)投料67份二羟基丙酸,保温反应2小时至设定异氰酸根值;

4)投料200份n,n-二甲基乙酰胺、135.2份长链烷基醇,保温反应1.5-2.0小时至异氰酸根达到设定含量;

5)关闭热水阀,打开冷却水阀,将物料降温至500c以下时,投料100份醋酸乙酯为溶剂、45份三乙胺为中和剂、3份一乙醇胺,并充分搅拌30分钟;

6)慢速搅拌下,投料453.5份水进行稀释,并搅拌均匀;

7)检测合格后,过滤包装。

本发明所述的“份”为一个单位质量,一般采用1kg为一个单位质量;各种物质成分的比例为相对较佳值,各种时间设定是相对较佳时间;各物质的投放量可根据反应釜容量或批量大小按比例增减。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种缔合型增稠剂制造工艺,其反应物包括聚乙二醇、二异氰酸酯、溶剂、中和剂、催化剂、抗氧化剂、双羟基羧酸亲水扩链剂、极性非质子化强溶剂、长链烷基醇和一乙醇胺;主要是采用亲水性双羟基羧酸作为扩链剂,并且在疏水基团反应前进行扩链,形成端基为异氰酸根的分子,然后与长链烷基醇反应,形成最后的两端疏水、中间亲水的长分子链,该分子链的中间部分为亲水性部分,包括聚乙二醇和双羟基羧酸盐,分子链两端为通过异氰酸酯根连接的长链烷基醇疏水基团,制备工艺过程中混合物粘度低,具有亲水性好,增稠效果好,产品性能稳定,制备工艺简单等优点。

技术研发人员:应建忠
受保护的技术使用者:永嘉县信诚科技服务有限公司
技术研发日:2017.11.02
技术公布日:2018.01.19
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