一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法与流程

本发明涉及一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法。

背景技术：

迷迭香（拉丁学名：rosmarinusofficinalis），唇形科灌木。性喜温暖气候，原产欧洲地区和非洲北部地中海沿岸。远在曹魏时期就曾引种中国。从迷迭香的叶子中能提取具有优良抗氧化性的抗氧化剂（鼠尾草酸和迷迭香酸）和迷迭香精油。迷迭香抗氧化剂广泛用于医药、油炸食品、富油食品及各类油脂的保鲜保质；而迷迭香香精则用于香料、空气清新剂、驱蚁剂以及杀菌、杀虫等日用化工业。其中抗氧化剂鼠尾草酸结构上有羧羟基，遇到光和碱的条件容易氧化，在高温时易发生分解或氧化。目前工业生产主要是用有机试剂提取和分离，但由于该方法受热时间长，易发生氧化、聚合反应，故产品提取率不高，生产成本高。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，提供一种产品纯度高、生产成本低的分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法。

分子蒸馏技术是一种新型的液-液精细分离技术。由于分子蒸馏在低氧惰性条件下蒸馏，物料受热时间短，操作压力低(真空度高)，故分离程度、产率和产品质量高，且提纯成分在蒸馏前后不会有太大变化。因此分子蒸馏特别适应于鼠尾草酸等高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法，包括如下步骤：

（1）鼠尾草酸助溶：取低含量的鼠尾草酸产品，加助溶剂溶解；

（2）一级薄膜蒸馏脱水脱气：将加了助溶剂的鼠尾草酸加入一级薄膜蒸馏柱进行一级薄膜蒸馏脱水脱气；

（3）二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液泵入二级分子蒸馏器进行二级分子蒸馏分离，得到轻重组分，轻组分即为含有部分鼠尾草酸的物料；

（4）三级分子蒸馏分离：将二级分子蒸馏重组分泵入三级分子蒸馏器进行三级分子蒸馏分离，得到轻重组分，轻组分即为鼠尾草酸。

进一步，步骤（1）中，所述低含量的鼠尾草酸产品是指含量低于40wt%的鼠尾草酸产品。用常规方法对迷迭香提取分离而成，常规方法包括超临界提取、亚临界提取、用有机试剂提取等方法。

进一步，步骤（1）中，加助溶剂于65±2℃搅拌溶解。

进一步，步骤（1）中，所述助溶剂为丙二醇、丙三醇、植物油（如大豆油等）或聚乙二醇300～600等中一种或几种。

进一步，步骤（2）中，所述一级薄膜蒸馏的加热温度为60～120℃，真空度为20～500pa，刮膜转速为100～300rpm，出料冷凝温度为40～80℃。

进一步，步骤（3）中，所述二级分子蒸馏的加热温度120～200℃，出料冷凝温度为40～80℃，刮膜转速为100～300rpm，真空度为20～100pa。

进一步，步骤（4）中，所述三级分子蒸馏的加热温度160～210℃，出料冷凝温度为40～80℃，刮膜转速为100～300rpm，真空度为3～10pa。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、本发明对于分离鼠尾草酸等高沸点、热敏及易氧化物料提供了一种最佳分离方法—分子蒸馏，因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作，而且物料停留时间短，因此对物料破坏小；

2、本发明采用分子蒸馏可有效地脱除物料中的有机溶剂、臭味等物质，这对于鼠尾草酸是非常有效的；

3、本发明采用多级分子蒸馏，可同时实现脱气、脱水、脱溶及精制目标产物的目的；

4、本发明的分馏过程是纯物理过程，因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害；

5、本发明可避免精馏塔工艺操作，较其它常规蒸馏具有操作时间短、生产强度低、能耗低、生产成本低等特点，同时产品纯度高，易实现连续化工业生产。

附图说明

图1为本发明实施例1制得鼠尾草酸液相检测图谱；

图2为本发明实施例2制得鼠尾草酸液相检测图谱；

图3为本发明实施例3制得鼠尾草酸液相检测图谱；

图4为本发明实施例4制得鼠尾草酸液相检测图谱。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法，包括以下步骤

（1）鼠尾草酸助溶：取1kg用常规方法初步提取的含量为15%的鼠尾草酸产品，加2kg聚乙二醇400于65±2℃搅拌溶解；

（2）一级薄膜蒸馏脱水脱气：将加了助溶剂的鼠尾草酸以40ml/min的流速平稳泵入一级薄膜蒸馏柱中进行一级薄膜蒸馏脱水脱气，其中一级薄膜蒸馏的加热温度为90℃，真空度为100～200pa，刮膜转速为100rpm，出料冷凝温度为65℃；

（3）二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液以40ml/min的流速泵入二级分子蒸馏器进行二级分子蒸馏分离，得到轻组分0.05kg和重组分2.45kg，其中二级分子蒸馏的加热温度为180℃，出料冷凝温度为75℃，刮膜转速为100rpm，真空度为20～50pa；

（4）三级分子蒸馏分离：将二级分子蒸馏重组分以40ml/min的流速泵入三级分子蒸馏器进行三级分子蒸馏分离，得到轻组分0.12kg和重组分1.72kg，轻组分为纯度85％鼠尾草酸，其中三级分子蒸馏的加热温度为200℃，出料冷凝温度为65℃，刮膜转速为100rpm，真空度为3～10pa。（图谱见图1）

实施例2

一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：

（1）鼠尾草酸助溶：取1.2kg用常规方法初步提取的含量为23%的鼠尾草酸产品，加2kg丙二醇于65±2℃搅拌溶解；

（2）一级薄膜蒸馏脱水脱气：将加了助溶剂的鼠尾草酸以40ml/min的流速平稳泵入一级薄膜蒸馏柱中进行一级薄膜蒸馏脱水脱气，其中一级薄膜蒸馏的加热温度为90℃，真空度为100～200pa，刮膜转速为100rpm，出料冷凝温度为60℃；

（3）二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液以40ml/min的流速泵入二级分子蒸馏器进行二级分子蒸馏分离，得到轻组分0.18kg和重组分2.85kg，其中二级分子蒸馏的加热温度为180℃，出料冷凝温度为75℃，刮膜转速为100rpm，真空度为20～50pa；

（4）三级分子蒸馏分离：将二级分子蒸馏重组分以40ml/min的流速泵入三级分子蒸馏器进行三级分子蒸馏分离，得到轻组分为0.51kg和重组分2.20kg，轻组分为纯度91％鼠尾草酸，其中三级分子蒸馏的加热温度为200℃，出料冷凝温度为75℃，刮膜转速为100rpm，真空度为3～5pa。（图谱见图2）

实施例3

一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：

（1）鼠尾草酸助溶：取1kg用常规方法初步提取的含量为28%的鼠尾草酸产品，加2kg丙三醇于65±2℃搅拌溶解；

（2）一级薄膜蒸馏脱水脱气：将加了助溶剂的鼠尾草酸以40ml/min的流速平稳泵入一级薄膜蒸馏柱中进行一级薄膜蒸馏脱水脱气，其中一级薄膜蒸馏的加热温度为90℃，真空度为100～200pa，刮膜转速为100rpm，出料冷凝温度为60℃；

（3）二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液以40ml/min的流速泵入二级分子蒸馏器进行二级分子蒸馏分离，得到轻组分0.11kg和重组分2.48kg，其中二级分子蒸馏的加热温度为180℃，出料冷凝温度为75℃，刮膜转速为100rpm，真空度为20～50pa；

（4）三级分子蒸馏分离：将二级分子蒸馏重组分以40ml/min的流速泵入三级分子蒸馏器进行三级分子蒸馏分离，得到轻组分为0.33kg和重组分2.02kg，轻组分为纯度80％鼠尾草酸，其中三级分子蒸馏的加热温度为200℃，出料冷凝温度为75℃，刮膜转速为100rpm，真空度为3～5pa。（图谱见图3）

实施例4

一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：

（1）鼠尾草酸助溶：取1kg用常规方法初步提取的含量为28%的鼠尾草酸产品，加2kg橄榄油于65±2℃搅拌溶解；

（2）一级薄膜蒸馏脱水脱气：将加了助溶剂的鼠尾草酸以40ml/min的流速平稳泵入一级薄膜蒸馏柱中进行一级薄膜蒸馏脱水脱气，其中一级薄膜蒸馏的加热温度为90℃，真空度为100～200pa，刮膜转速为100rpm，出料冷凝温度为60℃；

（3）二级分子蒸馏分离：将脱水脱气液以40ml/min的流速泵入二级分子蒸馏器进行二级分子蒸馏分离，得到轻组分0.17kg和重组分2.48kg，其中二级分子蒸馏的加热温度为180℃，出料冷凝温度为70℃，刮膜转速为100rpm，真空度为20～50pa；

（4）三级分子蒸馏分离：将二级分子蒸馏重组分以40ml/min的流速泵入三级分子蒸馏器进行三级分子蒸馏分离，得到轻组分为0.32kg和重组分2.13kg，轻组分为纯度87％鼠尾草酸，其中三级分子蒸馏的加热温度为200℃，出料冷凝温度为70℃，刮膜转速为100rpm，真空度为3～5pa（图谱见图4）。