一种制备超低金属离子浓度乙醇的方法与流程

文档序号:14732801发布日期:2018-06-19 19:51阅读:228来源:国知局

本发明属于电子化学品生产的领域,具体是一种制备超低金属离子浓度乙醇的方法。



背景技术:

随着电子技术的不断发展,精密电子器件、电子级化学品等原料及产品越来越被关注。电子级乙醇产品具有独特的优异性能,目前已被广泛地应用于军工、化工、电子、能源、机械、环保、医药等各个领域。但电子级乙醇倍受生产技术的制约,无法广泛生产。常用提纯技术有蒸馏、精馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、气体吸收等技术,这些提纯技术各有特性,各有所长。但能制备超低粒子浓度乙醇的方法没有技术公开。



技术实现要素:

本发明的内容是提供一种制备超低金属离子浓度乙醇的方法。是应用简单设备来制得超低金属离子浓度乙醇,该方法是以木薯发酵生成的无水乙醇为原料用加热回流法,将乙醇液体在亚沸状态时蒸出,从而除去乙醇中的金属离子。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下:

一种制备超低金属离子浓度乙醇的方法,按照以下步骤操作:

1.取利用木薯粉生产的无水乙醇,添加硫酸钾、硫酸钠、硫酸铜水溶液,配制成钾、钠、铜离子浓度各为20ppm的乙醇溶液,得到含有钾、钠、铜离子的乙醇溶液。

2.用PinAAcle 900T型原子吸收仪测试分析上述溶液中钾、钠、铜离子的确切浓度,记录数据。

3.安装制备装置:将冷凝器的一端与三通的丁字端连接、另一端通过牛角管与承接瓶连接;三通的直形管的一端与园底烧瓶的进口连接、另一端通过带球曲形管的一端连接;带球曲形管的另一端与三角瓶进口连接;承接瓶置于第三升降台上;园底烧瓶放在第一水浴锅中、第一水浴锅置于第一升降台上;三角瓶放在第二水浴锅中、第二水浴锅置于第二升降台上;冷凝器通过管夹固定在铁架上。

4.将步骤1所述溶液放在圆底烧瓶中进行蒸馏、馏出液再经三角瓶中进行亚沸蒸馏,圆底烧瓶和三角瓶的蒸馏温度控制在76.8±0.2℃,蒸馏汽通过冷凝器冷凝、冷凝液滴入承接瓶中,得到的冷凝液即为超低金属离子浓度乙醇。

5.取上步骤样品,利用PinAAcle 900T型原子吸收仪进行钾钠铜离子浓度的测量:钾离子浓度为0~0.24ppm,钠离子浓度为0~0.17ppm,铜离子浓度为0~0.32ppm,记录数据。

6)与原样进行数据对比,发现钾、钠、铜的离子浓度都小于0.35ppm,该装置具备制得超低金属离子浓度乙醇的能力。

本发明的有益效果是:

1.本发明的设备可以充分利用热源之间的能量,提高了该系统的热力学效率,采用该套设备可以一次性进行加热回流得到比较纯净的乙醇,离子浓度几乎达到电子级乙醇ASTM标准。

2.该方法设备可以不仅制备的乙醇杂质含量较少,并且达到高效节能的功效。

附图说明

图1是本发明制备超低金属离子浓度乙醇的方法的制备装置图。

图中,第一升降台1-1、第二升降台1-2、第三升降台1-3、第一水浴锅2-1、第二水浴锅2-2、三角瓶3、带球曲形管4、三通5、园底烧瓶6、铁架7、管夹8、冷凝器9、牛角管10、承接瓶11。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

一种制备超低金属离子浓度乙醇的方法的制备装置如图1所示:将冷凝器9的一端与三通5的丁字端连接、另一端通过牛角管10与承接瓶11连接;三通5的直形管的一端与园底烧瓶(6)的进口连接、另一端通过带球曲形管(4)的一端连接;带球曲形管4的另一端与三角瓶3进口连接;承接瓶11置于第三升降台1-3上;园底烧瓶6放在第一水浴锅2-1中、第一水浴锅2-1置于第一升降台1-1上;三角瓶3放在第二水浴锅2-2中、第二水浴锅2-2置于第二升降台1-2上;冷凝器9通过管夹8固定在铁架7上。

实施例1

一种制备超低金属离子浓度乙醇的方法,按照以下步骤操作:

1.取利用木薯粉生产的无水乙醇,添加硫酸钾、硫酸钠、硫酸铜水溶液,配制成钾、钠、铜离子浓度为20ppm的乙醇溶液,即可认为该溶液中含有钾、钠、铜离子浓度至少为20ppm。

2.用PinAAcle 900T型原子吸收仪测试分析上述溶液中钾、钠、铜离子的确切浓度:钾离子浓度为20.70ppm,钠离子浓度为21.81ppm,铜离子浓度为20.42ppm,记录数据。

3.安装制备装置:将冷凝器9的一端与三通5的丁字端连接、另一端通过牛角管10与承接瓶11连接;三通5的直形管的一端与园底烧瓶6的进口连接、另一端通过带球曲形管4的一端连接;带球曲形管4的另一端与三角瓶3进口连接;承接瓶11置于第三升降台1-3上;园底烧瓶6放在第一水浴锅2-1中、第一水浴锅2-1置于第一升降台1-1上;三角瓶3放在第二水浴锅2-2中、第二水浴锅2-2置于第二升降台1-2上;冷凝器9通过管夹8固定在铁架7上。

4.将步骤1所述溶液放在圆底烧瓶6中进行蒸馏、馏出液再经三角瓶3中进行亚沸蒸馏,圆底烧瓶6和三角瓶3的蒸馏温度控制在76.8±0.2℃,蒸馏汽通过冷凝器9冷凝、冷凝液滴入承接瓶11中,得到的冷凝液即为超低金属离子浓度乙醇。

5.取上述样品,利用PinAAcle 900T型原子吸收仪进行钾钠铜离子浓度的测量:钾离子浓度为0.24ppm,钠离子浓度为0.17ppm,铜离子浓度为0.32ppm,记录数据。

6.与原样进行数据对比,发现钾、钠、铜的离子浓度都小于0.35ppm,该装置具备制得超低金属离子浓度乙醇的能力。

实施例2

一种制备超低金属离子浓度乙醇的方法,按照以下步骤操作:

1)取利用木薯粉生产的无水乙醇,添加硫酸钾、硫酸钠、硫酸铜水溶液,配制成钾、钠、铜离子浓度为10ppm的乙醇溶液,即可认为该溶液中含有钾、钠、铜离子浓度至少为10ppm。

2)用PinAAcle 900T型原子吸收仪测试分析上述溶液中钾、钠、铜离子的确切浓度:钾离子浓度为10.34ppm,钠离子浓度为11.38ppm,铜离子浓度为10.74ppm,记录数据。

3.与实施例1相同。

4.将步骤1所述溶液放在圆底烧瓶6中进行蒸馏、馏出液再经三角瓶3中进行亚沸蒸馏,圆底烧瓶6和三角瓶3的蒸馏温度控制在76.8±0.2℃,蒸馏汽通过冷凝器9冷凝、冷凝液滴入承接瓶11中,得到的冷凝液即为超低金属离子浓度乙醇。

5.取上述样品,利用PinAAcle 900T型原子吸收仪进行钾钠铜离子浓度的测量:钾离子浓度为0.14ppm,钠离子浓度为0.07ppm,铜离子浓度为0.12ppm,记录数据。

6.与原样进行数据对比,发现钾、钠、铜的离子浓度都小于0.15ppm,该装置具备制得超低金属离子浓度乙醇的能力。

实施例3

一种制备超低金属离子浓度乙醇的方法,按照以下步骤操作:

1.取实施例1的馏出液样品作为该实施例的原样。

2.用PinAAcle 900T型原子吸收仪测试分析上述溶液中钾、钠、铜离子的确切浓度:钾离子浓度为0.24ppm,钠离子浓度为0.17ppm,铜离子浓度为0.32ppm,记录数据。

3.与实施例1相同。

4.将步骤1所述溶液放在圆底烧瓶6中进行蒸馏、馏出液再经三角瓶3中进行亚沸蒸馏,圆底烧瓶6和三角瓶3的蒸馏温度控制在76.8±0.2℃,蒸馏汽通过冷凝器9冷凝、冷凝液滴入承接瓶11中,得到的冷凝液即为超低金属离子浓度乙醇。

5.取上述样品,利用PinAAcle 900T型原子吸收仪进行钾、钠、铜离子浓度的测量:均未测出,记录数据。

6.与原样进行数据对比,发现钾、钠、铜的离子浓度都几乎为0,该装置具备制得超低金属离子浓度乙醇的能力,并有望用于制备电子级乙醇。

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