一、技术领域:
本发明涉及一种制备2,5-二氯硝基苯的方法,尤其是一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法。
二、
背景技术:
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2,5-二氯硝基苯,作为氮肥增效剂,具有固氮保肥作用,也可用作染料、农药、抗氧剂的中间体。在染料行业,用于冰染染料大红基gg,红色基3gl,红色基rc等,也可制备2,5-二氯苯胺作为染料中间体。在农药行业,用作农药中间体,是除草剂麦草畏和喹禾灵的中间体。2,5-二氯硝基苯还是合成抗菌剂三氯生的主要原料,因此,国内生产2,5-二氯硝基苯市场前景广阔。
目前,国内生产2,5二氯硝基苯主要采用间歇生产工艺,是以硫酸作底酸,加入对二氯苯,然后滴加硝酸、硫酸配制的混酸硝化,通过保温、分层、中和、洗涤和脱水得到2,5-二氯硝基苯产品。间歇生产工艺生产2,5-二氯硝基苯存在着工艺流程长、生产装置多、废酸处理量大、废水多和产能低,劳动强度大等问题。
三、
技术实现要素:
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为了解决现有技术的不足,本发明的目的是提供一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法。该方法的生产过程是取消混酸配制,简化了工艺流程,实现了硝化反应连续化、硝化液分离连续化和废酸萃取连续化。
实现本发明的目的采用的技术方案是:一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法,其步骤如下:
步骤一,混酸的配制:向混酸釜加入浓度为92.5%的硫酸,浓度为98%的硝酸,浓度为75%-78%的套用酸;在混酸釜中把三种酸按硫酸∶硝酸∶套用酸=1.35∶1∶1.46的比例混合待用;
步骤二,把纯度为99.54%的对二氯苯连续加入第一硝化锅中,同时,把混酸也连续加入第一硝化锅中;对二氯苯与混酸的加入比例为1.86∶1;
步骤三、控制三个串联硝化锅的温度,物料停留时间,靠溢流使物料依次传至下一锅中;
步骤四、经过在三个硝化锅中连续硝化反应,在第三硝化锅中实现连续分离得到稀酸和酸性硝化物,上层酸性硝化物用30%碳酸钠中和、水洗,得粗品2.5-二氯硝基苯;
步骤五、粗品2.5-二氯硝基苯送精馏工段精馏,得99.8%以上的纯品2.5-二氯硝基苯去气相加氢工段;分离出的废酸一部分经浓缩循环利用,另一部分制作镁肥加以利用。
所述的套用酸由硫酸76%、硝酸1.5%和水组成。
所述的三个硝化锅的温度依次控制在56℃-57℃,61℃-63℃,66℃-68℃之间;物料在每个硝化锅内停留时间为3小时。
本发明的有益效果是:由于采用三个硝化锅串联布置,在不同的温度下逐级硝化、连续反应,所以操作简单,易于控制,劳动强度低,副反应少,收率高,无有废酸产生,使生产更加具有连续性、稳定性,更适应自动化大规模生产。
四、具体实施方式:
本发明一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法,其步骤如下:步骤一,混酸的配制:向混酸釜加入浓度为92.5%的硫酸,浓度为98%的硝酸,浓度为75%-78%的套用酸;在混酸釜中把三种酸按硫酸∶硝酸∶套用酸=1.35∶1∶1.46的比例混合待用;所述的套用酸由硫酸76%、硝酸1.5%和水组成。步骤二,把纯度为99.54%的对二氯苯连续加入第一硝化锅中,同时,把混酸也连续加入第一硝化锅中;对二氯苯与混酸的加入比例为1.86∶1。步骤三、控制三个串联硝化锅的温度,物料停留时间;三个硝化锅的温度依次控制在56℃-57℃,61℃-63℃,66℃-68℃之间;物料在每个硝化锅内停留时间为3小时,靠溢流使物料依次传至下一锅中。步骤四、经过在三个硝化锅中连续硝化反应,在第三硝化锅中实现连续分离得到稀酸和酸性硝化物,上层酸性硝化物用30%碳酸钠中和、水洗,得粗品2.5-二氯硝基苯。步骤五、粗品2.5-二氯硝基苯送精馏工段精馏,得99.8%以上的纯品2.5-二氯硝基苯去气相加氢工段;分离出的废酸一部分经浓缩循环利用,另一部分制作镁肥加以利用。
该方法采用连续硝化技术,使2.5二氯硝基苯的生产更加具有连续性、稳定性,更适应自动化大规模生产。