一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学技术领域，具体地说是一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法。
【背景技术】
[0002] 铜粉是一种重要的化工材料，因其具有优异的导电、耐腐蚀、无磁性等特点，广泛 应用于冶金、化工、医药、生物、超导以及环保等多个领域。目前制备金属铜粉的方法主要有 雾化法、氧化还原法和电解法等。其中，电解法生产的铜粉具有表面洁净、成形性好、生坯强 度高等特点，在一些高端行业或特殊行业具有无可替代的作用。但是，铜粉现有制备方法也 存在一些缺点，比如：电解法具有生产成本高、杂质富集后的电解液处理难度大、工艺流程 长等缺点;雾化法制备铜粉存在成形性差，松装密度较高的缺点;氧化还原法制备铜粉工艺 对生产设备和操作人员的要求很苛刻，生产成本高，而且铜粉在应用前需要进行非常复杂 的抗氧化处理。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，该方法生产工艺简单、成本低 廉，整个操作过程对环境无污染，能够制备出纯度高、粒径小、分散性好的铜粉。
[0004] 本发明解决技术问题采用如下技术方案：
[0005] -种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特点在于，以生物柴油副产物甘油作为还原 剂，在200-250°C的碱性条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。
[0006] 进一步，所述方法的具体步骤为：
[0007] 将CuO和碱加入反应器中，然后加入定量甘油溶液，密封反应器；
[0008] B、将反应器放入200 °C -250 °C高温烘箱中反应1.5-4. Oh，并保持反应器内压强为 1.5-3.9MPa；
[0009] C、反应结束后将反应器在自然状态下冷却以中止反应；
[0010] D、打开反应器，收集反应后固相产物。
[0011 ] 进一步，所述甘油:CuO摩尔比为2_3mol: 5-lOmol。
[0012] 进一步，所述甘油:CuO摩尔比为2mol :5mol。
[0013] 进一步，所述碱选自Na0H、K0H、Ca(0H)2中的任意一种。
[0014] 进一步，所述步骤B为将反应器放入250 °C高温烘箱中反应1.5h。
[0015]进一步，所述步骤A密封于反应器中的反应物甘油的摩尔浓度为0.5mol/L，碱摩尔 浓度为〇. lmol/L。
[0016]与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
[0017] 1、本发明方法简单可行，可操作性强，整个制备过程中，对环境不会造成污染，很 好的解决传方法统制备铜的过程中的环境污染问题，而且甘油也可以转化成高附加值的有 机酸等化工产品，同时实现了废弃物的资源化利用。
[0018] 2、本发明方法制备的铜粉纯度高、粒径小、分散性好。
【附图说明】
[0019] 图1是本发明方法工艺流程图。
[0020] 图2是本发明实施例5得到的固相产物XRD图谱。
[0021]图3是本发明实施例3得到的固相产物XRD图谱 [0022]图4是本发明方法制备铜粉粒径分析图。
[0023]图5是市售铜粉(200目）粒径分析图。
【具体实施方式】
[0024] 以下结合附图通过具体实施例对本发明技术方案做进一步解释说明。
[0025] 实施例
[0026] 以生物柴油副产物甘油作为还原剂，利用特氟龙反应器(生产厂家:无锡南方精工 有限公司），在250Γ的碱性水热条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。具体步骤如下：
[0027] (1)用梅特勒万分之一天平准确称量甘油9.210g注入100ml容量瓶中，加双蒸水定 容至100ml;得摩尔浓度1.0m〇l/L的甘油溶液。
[0028] (2)用梅特勒万分之一天平准确称量一定量的CuO和NaOH加入到塑料王反应器的 Teflon内胆中，然后用移液枪将事先配制好的1.0m〇l/L甘油溶液移取一定量加入到Teflon 内胆中，将内胆放入塑料王反应器外壳里，垫上弹簧片并盖好反应器的盖子;用台钳固定塑 料王反应器，迅速将反应器密封；
[0029] (3)将密封好的塑料王反应器放入烘箱中（反应器放入前烘箱温度已升至反应温 度)进行反应，并开始计时;反应时，保持反应器内具有一定的压强。
[0030] (4)反应一定时间后，将烘箱打开，用夹钳将塑料王反应器取出，在自然状态下冷 却以中止反应。
[0031] (5)待塑料王反应器冷却后，打开反应器，用定性滤纸收集得到的固相产物铜粉。
[0032] (6)将收集得到的铜粉自然风干后，装入样品瓶中，到分析室进行XRD分析和激光 粒度分析。
[0033]表1为本米用上述方法制备铜粉的实施例 [0034]
[0035]
[0036] 表1中甘油、碱的摩尔浓度指反应器中甘油、碱的反应浓度。
[0037] 以实施例3和5为例，如图2-3所示，通过对所得固相样品进行XRD分析可知，实施例 5所得固相产物只有铜单质，没有其他任何金属物质，说明铜粉纯度很高。而实施例3所得固 相产物除了铜单质外，还含有CuO，Cu 20，纯度较实施例5差。
[0038] 通过对所得铜粉和市购某铜粉进行粒径对比，结果参见图4、5,本实施例5所得铜 粉各种粒径指标以及表面积指标均优于购买铜粉，说明使用甘油还原氧化铜制备铜粉的方 法，能够制备出优质铜粉。此外，本发明方法简单可行，可操作性强，整个制备过程中，对环 境不会造成污染，很好的解决传方法统制备铜的过程中的环境污染问题，而且甘油也可以 转化成高附加值的有机酸等化工产品，同时实现了废弃物的资源化利用。
【主权项】
1. 一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，以生物柴油副产物甘油作为还原 剂，在200°C-25(TC的碱性条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。2. 根据权利要求1所述的一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，所述方法的 具体步骤为： A、 将CuO和碱加入反应器中，然后加入定量甘油溶液，密封反应器； B、 将反应器放入200 °C-250 °C高温烘箱中反应1.5-4. Oh;并保持反应器内压强为1.5-3.9MPa 〇 C、 反应结束后将反应器在自然状态下冷却以中止反应； D、 打开反应器，收集反应后固相产物。3. 根据权利要求2所述的一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，所述甘油： CuO摩尔比为2-3mol: 5-10mol。4. 根据权利要求3所述的一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，所述甘油： CuO摩尔比为2mol: 5mol。5. 根据权利要求2或3所述的一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，所述碱选 自NaOH、KOH、Ca(OH)2中的任意一种。6. 根据权利要求2或3所述的一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，所述步骤 B为将反应器放入250°C高温烘箱中反应1.5h。7. 根据权利要求要求2或3所述的一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，所述 步骤A密封于反应器中的反应物甘油的摩尔浓度为0.5mol/L，碱摩尔浓度为0. lmol/L。
【专利摘要】本发明公开了一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，以生物柴油副产物甘油作为还原剂，在250℃的碱性条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。具体步骤为：A、将CuO和碱加入反应器中，然后加入定量甘油溶液，密封反应器，并保持反应器内压强为3.9MPa；B、将反应器放入200℃?250℃高温烘箱中反应1.5?4.0h；C、反应结束后将反应器在自然状态下冷却以中止反应；D、打开反应器，收集反应后固相产物。本发明方法简单可行，可操作性强，整个制备过程中，对环境不会造成污染，很好的解决传方法统制备铜的过程中的环境污染问题，而且甘油也可以转化成高附加值的有机酸等化工产品，同时实现了废弃物的资源化利用。
【IPC分类】B22F9/20
【公开号】CN105710383
【申请号】CN201610292183
【发明人】王凤文, 杨书运, 多佳, 傅扬, 姚国栋
【申请人】安徽农业大学